GB T 7731.7-1987 钨铁化学分析方法 苯基荧光酮光度法测定锡量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准鹊铁化学分析方法UDC 669. 1527 543.06 苯基荧光自目光度法测定锡量GB 7 7 31. 7-8 7 Methods for chemical analysis of ferrotu皿gsten fhe phenylfluorone photometric method for the determination of tin content 本标准适用于鸽铁中锡量的测定。测定范围z小三fO.12%。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样以硝酸和氢氟酸分解，硫酸处理冒白烟，在含酒石酸的硫酸酸性溶液中，通人硫化

2、氢使锡与铜、碑等共沉淀，进行分离，以硝酸和硫酸溶解，加硫酸链和高锺酸御使锡与二氧化锺共沉淀进行分离，以盐酸和过氧化氢溶解，加入酒石酸、草酸、聚乙烯醇掩蔽干扰元素，以氢氧化镀调节pH值.!Ja入苯基荧光阴使生成锡苯基荧光嗣络合物，测量其吸光度。2试剂2. 1 酒石酸CH(OH)CONH，.2.2抗坏血酸。2.3 氢氟酸（p1. 15g/mL）。2. 4盐酸（个）。2.5硝酸（p=J. 42g/mL). 2-6硝酸（1+ll。2. 7 硫酸（1. 84g/mL）。2.a硫酸。十1）。2.9氢氧化按（p=o. 90g/mL). 2. 10 氮氧化镀1的。2. 11 过氧化氢。2. 12硫化氢。2.

3、13酒石酸洗涤液z取lg酒石酸溶解于通入硫化氢饱和的lOOmL硫酸（1十100）中。2. 14 硫酸锺溶液$称取20g硫酸锺（MnS0,46H20）溶解于水中，并稀释至1OOOml，混匀。2. 15高锺酸何溶液（3%l。2. 16 酒石酸一草酸混合液：称取lOg酒石酸和o.2g草酸浓解于水中，并稀释至l口OmL，混匀c2. 17 苯基荧光酣称取o.05g苯墓荧光酣（Cu,H,Cl，）溶解于20mL盐酸（1十1）和480mL乙醇(99.5:!ol中，混匀。2. 18聚乙烯醇溶液（0.5%），皂化度约为80%.2. 19锡标准溶液（5g Sn/mL），称取O.250 Og锡（纯度为99.9%以tl

4、。置F铅皿中，盖t表皿，加入中华人民共和国冶金工业部198703 31批准1988-03 01实施447 GB 7 7 31. 7 87 50时，盐酸（1十1），在沸水浴中加热分解，冷却后，移入500mL容量瓶中，以盐酸（1+1）稀释至刻度，作为标准母液，使用时取母液的一部分以盐酸（1十2）准确稀释100倍作为标准溶液。2.20澳甲盼绿溶液：称取Q.04g澳甲盼绿溶解于20mL乙醇（95%）中，然后以水稀释至lOOmLo3试样试样应通过O.088mm筛孔。4 分析步骤4. 1 试样量称取2.000 Og试祥。4.2 空白试验随同试样做空白试验。4. 3 测定4. 3. 1 将试样（4. 1）置

5、于铅皿中，加盖，加入20mL硝酸（2.肘，滴加氢氟酸（2. 3）分解试样，加入25mL硫酸（2.剖，加热蒸发冒硫酸白烟78min，冷却后，以水洗内溶物移于500ml，烧杯中，附着子钳皿主的沉淀以少量氢氧化镀（2.9）溶解，滴加硫酸（2.8）呈酸性后，171:于烧杯中，以水稀释至300ml，。4. 3. 2 加入lOg酒石酸（2.1）溶解后，以氢氧化锻（2.g）中和并过量JOmJ，加热至近沸，并持续数分钟，稍冷，以硫酸（2.8）中和并过量lOmL，激烈地通入硫化氢（2.12)30min以上，使铜、锡、柿、锦等以硫化物的形式沉淀。在室温处静置片刻使沉淀陈化。用致密滤纸分离，以酒石酸洗涤液（2.13

6、）充分洗净。弃去滤液及洗液。沉淀连同滤纸一起移于原烧杯中。加入lOmL硫酸（2.7）、JOmL硝酸（2.日，加热溶解沉淀、分解滤纸，再加热冒硫酸浓烟至溶液透明若滤纸分解不完全，溶液呈黄褐色，再补加入lOmL硝酸（2.日，加热至冒臼烟，放冷，加入约50mL水以溶解盐类，冷却至室温移于lOOmL容量瓶中，以水稀释至J度。4.3.3 称取溶液（4.3.2）（锡含量小于o.05%时，移取20.OOmL溶液；锡含量大于o.05%时，移取10. OOmL或5.OOmL溶液）于300mL烧杯中，加入lOmL硝酸（2.6）、5mL硫酸锺溶被（2.14），以水稀释至溶液体积约为150mL，边煮沸边滴加高锺酸饵溶

7、液（2.15）使生成二氧化锺沉淀，再过量2mL，煮沸至高锺酸的红紫色消失，静置片刻，以致密滤纸分离，用温11充分洗净，弃去滤模及洗液。沉淀以温水洗入原烧杯中，在滤纸上边滴加少量过氧化氧（2.11）边加入15mL混盐酸（2.4）.溶解附着于滤纸上的沉淀并用温水洗净，合并于原烧杯中。煮沸溶液溶解沉淀同时分解过剩的过氧化氢，冷却至宝温，移入50ml,容量瓶中，以水稀释至刻度。4.3.4 移取10.OOmL溶液（4.3.3）二份，分别置于lOOml，烧杯中和50n1L容量瓶中烧杯中的溶液以水稀释至溶液体积约为50ml,bo入23滴澳甲酣绿溶液（2.20），以氧氧化镀（2.10）滴定，溶液由黄色变为蓝色

8、此时pH值为5.4），求出所需的氢氧化镀（2.10）的量（TmL）。在另一份容量瓶内的溶液中滴加高锤酸御溶液（2.15）使呈微红色，加少量抗坏血酸（2.2），振荡混合使微红色消失，加入5mL酒石酸草酸混合液（2.16）、5mL聚乙烯醇溶液（2.18），再准确加入上述滴加的氢氧化钱（2.10）所需量（Tml,) 此时pH值约1.52.的。以水稀释至溶液体积约40mL,:ba入5mL苯基荧光酬溶液（2.17），以水稀释至刻度，静置约30min。4. 3. 5将部分溶液移于比色皿中。在波长510nm处，以水为参比，l!量其吸光度。4. 3.6减去随同试样所做空白吸光度，从工作曲线上查出相应的锡量。4

9、.4 工作曲线的绘制分别移取0、2.00、4.00、6.00、8.OOmL锡标准溶液（2.19）二份置于组lOOmL烧杯、50mL容量瓶中，以下按4.3. 4款中“以水稀释至溶液体积约50mL”至4.3. 5款进行操作，测量其吸光度。减去试剂空白的吸光度，以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。448 GB 7 7 31. 7 8 7 5分析结果的计算按下式计算锡的百分含量：Sn(%J 主L100罚。r式中，m,从工作曲线上查得的锡量，p 试样量，pr 试液分取比。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 锡量允许差义（）05 0.006 二（）.05 o. 120 。.010 附加说明木标准由青林铁合金厂负责起草。自本标准实施之H起，原斤1金工业部部标准YB583-65鸽铁化学分析方法作废。. 449