GB T 7731.14-1988 钨铁化学分析方法 极谱法测定铅量.pdf
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1、中华人民共和国国家标准辑铁化学分析方法极谱法测定铅量Methods for ehem1cal analysis of lerrotungsten The pol町ographicmethod for the determination of lead content 1 主题内容与适用范围本标准规定了极谱法测定铅量。卒标准适用于鸽铁中铅量的测定。测定范罔.0. 00 l % 0. 05%。2 方法提要UDC 669. 15 27 543, 06 GB 7 7 3 1 . 1 4 8 8 试样用硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸发烟加入酒石酸,用氢氧化纳调酸度,溶解鸽酸。在pf!7. 5 8. 0 的情况
2、下,以硝酸铜为载体,用硫代乙酷胶沉淀铅与干扰元素分离。再以铁为载休用氢氧化按分离铜。在高氯酸和磷酸底液中以氮气除氧,在波电位值为o. 51 V情况下进行示波极谱分斩33试11113. 1 氢氟酸(l.J5g/mL)03, 2 硝酸(l.42 g/mL) 3. 3 盐酸(l斗。3.4 盐酸(l十2)。3. 5 盐酸、硝酸混合被C3+ll3.6 高氨酸(l.67g/mL)。3, 7 磷酸溶液(l mol/L) 3.8 氢氧化钱(0.90 g/mL), 3, 9 氧氧化镀(l2)。3, 10 氢氧化馁(1十100)。3. 11 氢氧化镀(l十200)。3. 12 氢氧化纳溶液(250g/L)。3.
3、13硝酸铜溶液(10g/LJ。3, 14 硝酸铁溶液(lg/L).称取lE硝酸铁溶解在50mL水中加入5mL硝酶,移入1000 mL容驻瓶中.J水稀释主妻rj度噜海匀。3. 15 酒石酸1容液(500g/L). 3, 16 拧橡酸溶液(500g/L)。3, 17 硫代乙酌胶溶?在(20g/L), 3. 1 B 铅标准溶液中华人民共和国冶金工业部198812 20批准466 1990 01 01实施GB 7 7 3 1 . 1 4 8 8 3. 18. 1 称取O.JOOOg光谱纯锚,置于200mL烧杯中,加入15mL硝酸(3. 2)洛解后,将溶液移入1 000 mL容量瓶巾,以水稀释至刻度,也
4、匀。此溶液1mL含0.01 mg铅。3. 18. 2 移取20.00 mL铅标准熔液(3.18. J)j 200 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此熔液ImL含O.001 mg铅。3. 19 氮气、氧气(不含氧人4仪器示波极谱仪。5 试样试样应通过0.088 mn1筛孔。6 分析步骤s. 1 安仓措施使用高氯龄必须在Ji风柜内进行,注意防火。6- 2 试样量按表l称取试样量。表l铅量,%试样量, O. 00 I 0 005 . 000 0. 005 0 05 o. 500 s. 3 空白试验随同试样做空白试验。6.4 较正试验随同试样测定同时验证I作曲线。s. 5 测定s. 5. 1 将试
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- GB 7731.14 1988 化学分析 方法 极谱法 测定
