GB T 7731.13-1988 钨铁化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量.pdf
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1、中华人民共和国国家标准鸽铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定输量Methods lor chemkal analysb of fmotun.,ten The combust;on neutrau皿tion由ralionmethod for曲edetermination。fsulfur content 本标准适用于鸦铁中硫量的测定。测定范围:运o.250%。UDC 669. 1527 ,543. 062 GB 7731 13-88 丰标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定九1 方法提要试样在氧气流中燃烧,将硫全部氧化为二氧化硫,吸收于过氧化氢溶液中使骂成为硫酸,用氢氧化饷标
2、准溶液滴定2试L材料本标准中所用水均为煮拂驱尽二氧化碳井已玲却的蒸馆水。2. 1 氧气z纯度大于99.5%。2. 2 高温燃烧管町L,mm,20 24 600. 2. 3 程舟预先在1400 c的商温燃烧管中通氧灼烧5mln,冷却备用2自4硅胶、活性氧化铝或高氯酸模。2. 5 碱石灰或氢氧化纳2粒状a2. 6 锚酸饱和硫酸2于硫酸(1.84mL)中加入重错酸伺或无革铅般使其饱和,使用上都澄清液。2. 7 吸收液移取3.5 mL过氧化氢(30%用水稀释至l000 mL,混匀。2. 8 混合指示剂称取o.125 0 g甲基红和0.083 0 g次甲基蓝,明无水乙醇溶解井稀释t!OOmL, 2. 9
3、 氨基磺酸标准溶液称取约O.!OOOg(精确至0.1 mg)预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氨基磺酸(NH,SO,H)于300mL烧杯中,用30mL水使之完生熔解,移入500mL棕色容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。2. 10 氢氧止销标准榕液,c(NaOH) = O. 005 mol/L 2. 10. 1 配制称取0.2000g氢氧化纳溶解于l000 mL水中,加入lmL新配制的氢氧化顿饱和榕液,混匀,隔绝二氧化碳放置23日,使用时取上部踵精液。2. 10. 2 标定移取20.00 mL氨基磺酸标准溶液(2.的f250 mL锥形瓶中,加入100mL ;j;,加入10滴
4、澳百里香酣蓝指示剂(0.1%),立即用氢氧化制标准溶液(2.10. !)滴定至熔液由黄色变为纯蓝色井保持30s不褪为终点。2. 10. 3 用120mL水按2.JO. 2中自加入10滴澳百里香酷蓝指示剂(0.1%)起做空白试验。按公式(1)计算氧氧化纳标准溶姬的度2中华人民共和国冶金工业部1日88-02.。2批准1989-03-01实施162 GB 7731- 13-88 20 !OOOXmf x一一250 m f X 80 =”( I) 97. 093 X (V, - V,) 97. 093 X (V, - V,) 式中c 氮氧化纳标准溶液的物质的量浓度,mol/L;m 氨基磺酸的称取量,g
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