GB T 7731.13-1988 钨铁化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准鸽铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定输量Methods lor chemkal analysb of fmotun.,ten The combust;on neutrau皿tion由ralionmethod for曲edetermination。fsulfur content 本标准适用于鸦铁中硫量的测定。测定范围：运o.250%。UDC 669. 1527 ,543. 062 GB 7731 13-88 丰标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定九1 方法提要试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中使骂成为硫酸，用氢氧化饷标

2、准溶液滴定2试L材料本标准中所用水均为煮拂驱尽二氧化碳井已玲却的蒸馆水。2. 1 氧气z纯度大于99.5%。2. 2 高温燃烧管町L,mm,20 24 600. 2. 3 程舟预先在1400 c的商温燃烧管中通氧灼烧5mln，冷却备用2自4硅胶、活性氧化铝或高氯酸模。2. 5 碱石灰或氢氧化纳2粒状a2. 6 锚酸饱和硫酸2于硫酸（1.84mL）中加入重错酸伺或无革铅般使其饱和，使用上都澄清液。2. 7 吸收液移取3.5 mL过氧化氢（30%用水稀释至l000 mL，混匀。2. 8 混合指示剂称取o.125 0 g甲基红和0.083 0 g次甲基蓝，明无水乙醇溶解井稀释t!OOmL, 2. 9

3、 氨基磺酸标准溶液称取约O.!OOOg（精确至0.1 mg）预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氨基磺酸（NH,SO,H）于300mL烧杯中，用30mL水使之完生熔解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2. 10 氢氧止销标准榕液，c(NaOH) = O. 005 mol/L 2. 10. 1 配制称取0.2000g氢氧化纳溶解于l000 mL水中，加入lmL新配制的氢氧化顿饱和榕液，混匀，隔绝二氧化碳放置23日，使用时取上部踵精液。2. 10. 2 标定移取20.00 mL氨基磺酸标准溶液（2.的f250 mL锥形瓶中，加入100mL ;j;，加入10滴

4、澳百里香酣蓝指示剂（0.1%），立即用氢氧化制标准溶液（2.10. ！）滴定至熔液由黄色变为纯蓝色井保持30s不褪为终点。2. 10. 3 用120mL水按2.JO. 2中自加入10滴澳百里香酷蓝指示剂（0.1%）起做空白试验。按公式(1）计算氧氧化纳标准溶姬的度2中华人民共和国冶金工业部1日88-02.。2批准1989-03-01实施162 GB 7731- 13-88 20 !OOOXmf x一一250 m f X 80 =”( I) 97. 093 X (V, - V,) 97. 093 X (V, - V,) 式中c 氮氧化纳标准溶液的物质的量浓度，mol/L;m 氨基磺酸的称取量，g

5、,f 氨基磺酸的纯度，%m/m ); v，一标定时所消耗的氢氧化铺标准溶液的体积，mL;v，一标定时空白试验所消耗的氢氧化销标准洛液的体积，mL;97. 093一氨基硝酸的摩尔质量，g/mol,3 仪器及萎置3. 1 定硫装置见图，图1I 氧气瓶；2 氧气压力表3 流量计，4缓冲瓶，5洗气瓶，内盛倍酸饱和碗酸，6千燥塔，内盛碱石灰或氢氧化铺粒状）；7洗气瓶，内盛硫酸（J.84 g/mL); 8一下操塔，内盛硅胶、活性氧化铝9 两通话塞10高温燃烧炉长约300mm); 11 自动温度控制器附热电偶，控制炉温在I400 I 450 12 离温燃烧管B13一在舟14一硅股塞15 干燥管，16吸收瓶不

6、带浮珠）；17一参比液s18微量精定管3. 2 吸收瓶见图2,18 463 GB 7731.13 88 图24 试样试样应全部通过0.088 mm筛孔固5 分析步骤5. 1 试样量称取o.500 0 g试样5. 2 测定5. 2. 1 连接定硫装置各部分并检查气密性，捆热商温燃烧管（2）.使管内温度升至I400 1 450 5 2. 2 移取40mL吸收液（2.7)于吸收瓶。的中，加入5滴混告指示剂（2.的，以700900ml/min 的流量通氧约5min，以赶尽椿被中二氧化碳，此时稽液如呈纽紫色，则滴加氢氧化销标准椿液（2.10)至榕液为亮绿色。5. 2. 3 将试样（5.I置于资舟（2.3

7、）申，然后推入高温燃烧管(12）的中心高温部位塞紧硅胶塞(14)（特别注童密封），稍稍通人氧气使吸收液不回流，5. 2. 4 以200mL/min的流量通入氧气使试样燃烧5min，再以700900mL/min的氧气流量（人口流量导人吸收瓶们的使二氧化硫被吸收，燃烧10min后，用氢氧化销标准溶液（2.10）滴定至溶液由红紫色变为亮绿色然后以1000 I 200 mL/mln的氧气流量由两通活塞（的控制间歇通氧5阳”，如椿液呈红紫色，继续以氢氧化锅标准溶液（2.10滴定重亮绿色停止通氧，再用上述吸收液洗撩干燥管(1日且连接部位的管道，导入吸收瓶中，如洛液呈红紫色，则继续以氢氧化销标准搭液（2.1

8、0）滴定E亮 GB 7731. 13-88 绿色为终点。6 分析结果的计算按公式（2）计算硫的百分含量zv c x o. 016 03 S(%) 响，X100”（ 2 ) 式中，v滴定试样榕液所消耗的氮氧化锦标准溶液的体积，mL;c氢氧化销标准溶液的物质的量浓度，mol/L;隅，试样量，8;0.01603 - 1 00 mL 1. 000 mol/L氮氧化饷标准溶液相当于硫的摩尔质量，g/molo7 允许整实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 硫量允许差o. 005 0 001 O 005 0 015 0 002 O 015 0 025 o. 003 O 025 0 045 0 004 O 045 0 070 0 006 O 070 0 120 。008O 120 0 250 0 012 附加说明：本标准由湖南铁合金厂起草。本标准主要起草人张玉兰、尹大建。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB583 65 鸽铁化学分析方法作废，465