GB T 7702.21-1997 煤质颗粒活性炭试验方法 比表面积的测定.pdf

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1、ICS 75.160. 10 D 24 gB 中华人民共和国国家标准G/ T 7702. 1 7702. 22- 1997 煤质颗粒活性炭试验方法Standard test method for granular activated carbon from coal 1997 -12 -03发布1998 - 06 -01实施国家技术监督局发布G/ T 7702. 21一1997前本标准是根据美国试验与材料协会ASTMD 3663-92(催化剂表面积试验方法的标准制定的，在技术内容上非等效采用ASTMD 3663-92的标准内容。本标准是根据国家标准合订本煤质颗粒活性炭内容的要求，新增加的一个试

2、验方法的标准。用。80 本标准发布实施后与国家标准合订本煤质颗粒活性炭)CGB/T7701. 17701. 7-1997)配套使本标准生效后，实施过渡期为一年。本标准由中国兵器工业总公司提出。本标准由中国兵器工业标准化研究所归口。本标准起草单位:山西新华化工厂。本标准主要起草人:李仁芳、张旭、王悦义、王建光、张丽荣。本标准委托山西新华化工厂负责解释。中华人民共和国国家标准煤质颗粒活性炭试验方法比表面积的测定Standard test method for granular activated carbon from coal - Determination of specific surfac

3、e area 1 范围G/ T 7702. 21 - 1997 本标准规定了煤质颗粒活性炭比表面积测定所需试剂和仪器、测定步骤及测定结果的处理等内容。本标准适用于煤质颗粒活性炭比表面积的测定。2 方法提要对预先经真空脱气处理的活性炭试样，在一196C下吸附氮气，利用BET方程(二常数公式)，根据单分子层吸附量及吸附质分子截面积，计算活性炭试样的比表面积。3 试剂与材料3. 1 氮气:高纯氮气，纯度99.99%。3. 2 无水乙醇:GB678-90，分析纯。3. 3 洛剂汽油。3.4 液氮。3. 5 真空脂。4 仪器、装置4. 1 比表面积试验装置(采用低温氮容量法)。4.2 真空脱气装置:30

4、0 C ,1. 33 Pa 。4.3 天平:感量0.0001 go 4.4 电热恒温干燥箱:0300C。4. 5 试样管及连接部件。4. 6 带盖称皿。4. 7 量杯:2mL。4.8液氮冷阱。4.9 液氮贮罐。4.10 温度计:050C。4. 11 干燥器:内装无水氯化钙或变色硅股。5 试样及其制备对所送样品用四分法取出试祥。国家技术监督局1997-12 -03批准1998-06-01实施81 GB / T 7702. 21 1997 6 测定步骤6. 1 启动比表面积试验装置，使系统温度恒定后进行以下操作。6. 2 空白试验:对每支试样管及连接部件进行编号，测定空管时输气体积Vi与平衡压力户

5、的对应关系，至少需测量三个点。以Vi为纵坐标，户为横坐标作图，可得一直线。用此方法测量并计算每支试样管在一定条件(一定的吸附质和一定的温度)下的直线斜率n。试样管应每月校正一次标准曲线。6. 3 将试样盛于称皿中，并置于电热恒温干燥箱中于(150土5)C下烘干2h，取出置干燥器内冷却备用。6. 4 在天平上准确称量试样管空管重矶，精确至0.0001 g。6. 5 将O.1 O. 3 g试样(约2mU装入试样管中。6. 6 将试样管置.于真空脱气装置中，在300C和1.33Pa下脱气4h以上。6. 7 试样管冷至室温后，在天平上准确称量试样管加试样重m2精确至O.000 1 g 0 6.8 小心

6、地将液氮装入液氮贮罐及液氮冷阱中(注意防止液氮溅出伤人)。将贮罐及冷阱安置在比表面积试验装置上。6. 9 将试样管放入比表面积试验装置冷阱中，并与测试系统连接。6. 10 按比表面积试验装置操作规程进行植氮温度下活性炭对氮的吸附等温线的测试，在O.050. 35 Pa的相对压力范围内，测量36个点，记录下每一点的输气体积Vi及平衡压力户。6. 11 测量试样管中吸附质的饱和蒸气压户。6. 12 试验完毕，按比表面积试验装置操作规程关闭比表面积试验装置，卸下试样管，将冷阱中的剩余、液氮倒回、液氮贮器中。6.13 用汽油擦净试样管及连接部件的真空脂，用无水乙醇清洗试样管。6. 14 重复6.1至6

7、.13步骤，再做一份试样。7 测定结果的处理7. 1 计算每次送气周期中，输入试样管的氮气体积:将试验条件下输入的氮气体积换算成标准状况下的氮气体积，由式(1)计算:VE-Vs户cX 273 -1. 01 X 105(273十t)式中:V;一一标准状况下输入的氮气体积，cm3;Vs一一输气室的死体积，cm3;户e一一工作压力，Pa;t一一-输气线路的工作温度，C。7.2 按式(2)计算未被吸附的氮气体积Vg:vg=户iX n 式中:Vg一一未被吸附的氮气体积，cm3;户1一一每一次输气后的吸附平衡压力，Pa;n一-1式样管标准曲线的斜率。7.3 按式(3)计算被吸附的氨气体积:V . = V;

8、 - Vg 式中:V. -平衡压力下，试样所吸附的氮气体积，cm3;V;同式(1); Vg 同式(2)。7. 4 根据BET方程，按式(4)计算单分子层吸附量Vm:82 . ( 1 ) . ( 2 ) . ( 3 ) GB/ T 7702. 21 - 1997 利用BET方程二常数公式:1 I C - 1 ，/户V.(户。一户)VmXC I VmXC川户。式中:p一一吸附平衡压力，Pa;V. -同式(3);户。一一液氮温度下，被吸附气体的饱和压力，Pa;Vm一一单分子层吸附量，cm3;C一一与吸附热有关的常数;户/户。一一吸附质的相对压力。采用最小二乘法对式(4)进行线性回归，可得到斜率和截距

9、b，单分子层吸附量Vm可由式(5)计算:. ( 4 ) l-川V . ( 5 ) 式中:Vm一一同式(4);a一一式(4)线性回归的斜率;b一一式(4)线性回归的截距。7. 5 按式(6)计算比表面积S:S = 4.353 X旦斤1. ( 6 ) 式中:S-一试样的比表面积，mZ/g;Vm一一同式(4);m一一试样质量，g。7. 6 两份试样各测定一次，允许误差不大于10%。结果以算术平均值表示，精确至以整数位。8 试验报告试验报告应包括以下内容:送样单位、样品名称、样品批号、来样日期、使用的仪器及吸附质，脱气方法及条件，试验结果、试验单位、试验者姓名、审核者姓名、签发者姓名、报告日期等。83 后由HrNN.NChkiF-NCKH筒。华人民共和国家标准煤质颗粒活性炭试验方法GB/T 7702. 17702. 22-1997 国中4峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X12301/ 16 印张5-5.字数175千字1998年6月第一版1998年6月第一次印刷印数1-2500 峰定价43.00元339-22 书号:155066.1-14836 峰标目