GB T 7702.14-1997 煤质颗粒活性炭试验方法 饱和硫容量的测定.pdf

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1、ICS 75.160. 10 D 24 gB 中华人民共和国国家标准G/ T 7702. 1 7702. 22- 1997 煤质颗粒活性炭试验方法Standard test method for granular activated carbon from coal 1997 -12 -03发布1998 - 06 -01实施国家技术监督局发布GB/ T 7702. 14- 1997 前本标准是根据GB7702. 14-87(煤质颗粒活性炭硫容量的测定方法进行修订的。本标准发布实施后与国家标准合订本煤质颗粒活性炭)(GB/T7701. 1-.7701. 7-1997)配套使用。本标准从生效之日起

2、，同时代替GB7702. 14-87。本标准实施过渡期为一年。本标准由中国兵器工业总公司提出。本标准由中国兵器工业标准化研究所归口。本标准起草单位:山西新华化工厂。本标准主要起草人:李仁芳、张旭、张重杰、王建光、张丽荣、罗时严。本标准首次发布1987年4月。本标准委托山西新华化工厂负责解释。51 中华人民共和国国家标准煤质颗粒活性炭试验方法饱和硫容量的测定Standard test method for granular activated carbon from coal 一-Determinationof saturated sulphur capacity 1 范围GB/ T 7702

3、. 14 -1997 代替GB7702.14- 87 本标准规定了煤质颗粒活性炭饱和硫容量测定所需装置和试剂、测定准备、测定步骤及测定结果的处理等内容。本标准造用于煤质颗粒活性炭(以下简称活性炭饱和硫容量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版日才，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 601-88化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB/ T 7702.1-1997煤质颗粒活性炭试验方法水分的测定GB/ T 7702. 10-1997煤质颗粒活性炭试验方法防护时间的测定WJ 2

4、281- 95 防护器材测试用流量计检定规程WJ 2285- 95 活性炭、浸横炭试验用测定管检定规程3 方法提要在一定的试验条件下，用含有硫化氢、氨、氧(压缩空气)、氮气(或煤气的混合气流通过活性炭层，使硫化氢被氧化成单质元素硫而被活性炭吸附。其反应如下=2H2S+02旦旦2S+2H20以每克干燥活性炭试样吸附饱和的增量(毫克数表示该活性炭的硫容量。4 试验条件4. 1 试验气流的温度:1725C。4. 2 水浴温度:2025C。4.3 气流相对湿度:85%95%。4. 4 气流比速:0.25L/ (min cm勺。4. 5 炭层高度:5mm。4. 6 测定管直径:1516 mm o 4.

5、7 试验时的载气:煤气或氮气。4. 8 各种气体的浓度:4. 8. 1 硫化氢:(5士0.5)mg/L。国家技术监督局1997- 12 -03批准52 1998 - 06 -01实施GB/ T 7702 . 14 - 1997 4.8.2氨:0.20. 3 mg/L。4. 8. 3 氧:体积分数为O.3%1. 0%。5 试剂和溶液5. 1 腆标准溶液:c(1/212)=0.02 mol/L.其配制方法按GB601-88中4.90 5. 2 硫代硫酸铀标准溶液:C(NaZSZ03)=0.02 mol/L，配制方法按GB601-88中4.6。5. 3 硫酸标准溶液:c(1/2H2S04)=0. 0

6、2 mol/L，其配制方法按GB601-88中4.3。5.4 氢氧化纳标准溶液:c(NaOH)=O.02 mol/L，其配制方法按GB601-88中4.1。5. 5 硫酸:50%,GB 534- 89 0 5. 6 硫化铀:GB10500-89。5. 7 甲基橙指示剂:质量分数为1%.其配制方法按GB603-88。5.8 淀粉溶液:质量分数为0.5%，其配制方法按GB603一88。5. 9 乙酸锦溶攘:质量分数为2%，称取2g乙酸辞和取1mL冰乙酸配成100mL水溶液。5. 0 氨水:GB631-89。6 仪器、装置6. , 饱和硫容量测定装置:如图1所示，主要由以下部件构成。6. ,. ,

7、温度调节器:由六支串联的玻璃管组成，管内各装半管蒸馆水。6. .2 干温球温度计:按GB/T7702.10-1997附录A(标准的附录)进行校正。6. .3 测定管:只校横断面棋。按W2285所述方法进行校正。6. .4 恒温水浴。6. , . 5 空气净化罐:内装脱脂棉和活性炭以滤除油和杂质。6. , . 6 ?昆合器。6. , . 7 氨水瓶:发生氨气。6. .8 洗气瓶:内装浓硫酸，用来净化氮气(或煤气)。6. .9 毛细管流量计:按W2281所述方法进行校正。6. 1.10 两通玻璃活塞。6. 2 硫化氢发生器:如图2所示，由以下部件构成。6. 2. , 缓冲瓶。6. 2. 2 真空表

8、。6.2. 3 贮水瓶:由两个20L无色细口瓶组成，内盛饱和食盐溶液。6.2.4 分液漏斗:内装50%工业硫酸。6. 2. 5 HzS发生瓶:由一个1L抽滤瓶及胶塞构成，内装一定量的硫化纳。6. 2.6 贮气瓶:由两个20L无色细口瓶组成。53 GB/ T 7702. 14一1997234 空气1一湿度调节器12一干湿球湿度计13一测定管;4一恒温水浴15一空气净化罐而一混合器;7一氨水瓶s8一洗气瓶;9一氮气(或煤气)阀;K1-K，一两通玻璃活塞;G1-Ge一毛细管流量计6. 2. 7 两通玻璃活塞。6. 2.8 真空泵:1030L。6.3 振动器:牙科振动器。6. 4 天平:感量0.001

9、g。6.5 电热恒温干燥箱:0300.C。图1饱和硫容量测定装置6. 6 干燥器:内装无水氯化钙或变色硅肢。6.7秒表。6.8 试验筛:但00X 50/1. 50-方孔GB6003-85吵200X 50/2.00-方孔GB6003-85。7 测定准备7.1 试样准备对所送样品用四分法取出试样，然后将试样破碎筛选，取粒度1.52. 0 mm的活性炭在(150土5)C下干燥2h.置于干燥器内冷却备用。7.2 装置的安装7.2. 1 将硫容量测定装置各部件按图1流程垂直地安装在固定的硫容量测定装置板上，根据需要可装212根测定管。7. 2.2 将硫化氢发生器各部件按图2流程安装好。54 Kl 7.

10、3 气密检查GB/ T 7702 . 14 - 1997 K2 2 K3 K Ks 1一缓冲瓶.2一真空表.3一贮水瓶，4一分液漏斗;5-H2S发生瓶F6一贮气瓶;K1-K12一两通玻璃活塞图2硫化氢发生器示意图按GB/T7702.10-1997中6.3的规定执行。5 7.4 测定管的干燥及称量:将玻璃测定管在105110C下干燥2h，置干燥器内冷却后称量(精确至O.OOlg)，记下空管质量。7. 5 装填测定管将测定管垂直固定于振动器台面上，开动振动器，把准备好的试样小心地装进测定管，使振实后的炭层高度在0.5cm刻线上，取下测定管称量，算出试样质量m，然后在炭层上盖上一层玻璃棉，盖好管盖拭

11、净后再称量，得到测定管在试验前的质量mO每次称量均精确至0.0002g。称量后放入恒温水活中的套管内。7.6 发生硫化氢硫化氢用图2所示的硫化氢发生器发生，它由硫化销和硫酸反应制得。往发生瓶(5)内加入一定量的硫化纳，分液漏斗(4)内盛一定量50%的工业硫酸。发生时，启动真空泵，用Kz调节真空度，抽空贮水瓶(3)，打开活塞凡、凡、Ks(或几、也、Kg).关闭K1Z , Kl (或Ks、K10)，同时使分液漏斗中的硫酸慢慢滴入发生瓶内，生成的HzS气体经Ks(或K进入贮气瓶(6)内。当硫化氢充满贮气瓶(6)后，关闭Ks、凡、K3(或K7、凡、K1)及真空泵，关闭分液漏斗活塞，停止发生硫化氢。使用

12、时，打开活塞Kl、凡、KJl、K12(或民、K7，Kll、K10)，使贮水瓶(3)中的水流入贮气瓶(6)中，排出硫化氢，使之经图1中的Ks进入混合器(6)。55 GB/ T 7702 . 14 - 1997 7. 7 混合气体中各气体浓度的测定从分配管引一路漉合气体以70-100mL/min的流量(用活塞和流量计调节)进入两个串联的吸收瓶中图l中均未示出)，通气一定时间后，用化学滴定法测定各气体的浓度。7. 7. 1 硫化氢浓度用2%的乙酸铸溶液50mL注入两个串联的吸收瓶中，通气20min后取下吸收瓶，将吸收液连同吸收瓶吹洗液放入200mL的锥形瓶中，加入过量的腆标准溶液(40.00mL以上

13、)，用硫代硫酸纳标准溶液滴定过量的确(用淀粉作指示剂。硫化氢浓度按式(1)计算:(C1V1 - C2V 2) X 17 Co = Q X t 式中:Co一一硫化氢浓度，mg/L;Cl一一碗标准溶液的浓度，mol/L;V1一一加入吸收液中的腆液体积，mL;C2一一硫代硫酸纳标准溶液的浓度，mol/L;V2一一滴定消耗之硫代硫酸纳体积，mL;Q一一通入吸收瓶之混合气体流量，mL/min;t一一混合气体通入吸收瓶的时间，mln。7. 7.2 氨浓度. ( 1 ) 测定氨的浓度时，须先关闭H2S后才能测定。用浓度为0.02mol/L的硫酸溶液20.00mL，注入两个串联的吸收瓶中用来吸收混合气体中的氨，生成硫酸镀。通气20min后用浓度为0.02mol/L的氢氧化纳标准溶液滴定，中和过量的酸(用甲基橙作指示剂)。氨气被度按式(2)计算:-5.字数175千字1998年6月第一版1998年6月第一次印刷印数1-2500 峰定价43.00元339-22 书号:155066.1-14836 峰标目