GB T 6439-1992 饲料水溶性氯化物测定方法.pdf

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1、GB/T 643992 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。 本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为060mg。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 6682 实验室用水规格 3 方法原理 溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。 4 试剂 实验室用水应符合GB 6682中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。 4.1 硝酸。 4.2 硫酸铁（60

2、g/L）：称取硫酸铁Fe2（SO4）3 xH2O60g加水微热溶解后，调成1000mL。 4.3 硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。 4.4 氨水：1+19水溶液。 4.5 硫氰酸铵 c（NH4CNS）0.02moL/L：称取硫氰酸铵1.52g溶于1 000mL水中。4.6 氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.845 4g溶解于水中，转入100 0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.100 0mol/L。 4.7 氯化钠标准工作液：准确吸取（4.7）溶液20.00mL于100

3、mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.020 0mol/L。 4.8 硝酸银标准溶液 c（AgNO3）0.02mol/L：称取3.4g硝酸银溶于1 000mL水中，贮于棕色瓶内。 4.8.1 体积比：吸取硝酸银溶液20.00mL，加硝酸4mL，指示剂2mL，在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定，滴至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比 F，见式（1）： F20.00/ V2（1）页码，1/4GB/T 6439922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK643900J.htm4.8.2 标定：准确移取氯化钠标准溶液10.00mL，于

4、100mL容量瓶中，加硝酸4mL，硝酸银标准溶液25.00mL，振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，干过滤入干锥形瓶中，吸取滤液50.00mL，加硫酸铁指示剂2mL，用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色，且30s不褪色即为终点。 硝酸银标准溶液浓度计算见式（2）： 所得结果应表示至四位小数。 5 仪器设备 5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 5.2 分样筛：孔径0.45mm（40目）。 5.3 分析天平：分度值0.1mg。 5.4 刻度移液管：10、2mL。 5.5 移液管：50、25mL。 5.6 滴定管：酸式，25mL。 5.7 容量瓶：100、1 000mL。 5.8 烧杯：2

5、50mL。 5.9 滤纸：快速，直径15.0cm；慢速，直径12.5cm。 6 样品的选取和制取 选取有代表性的样品，粉碎至40目，用四分法缩减至200g，密封保存，以防止样品组分式中： F硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；20.00 硝酸银溶液的体积，mL；V2硫氰酸铵溶液体积，mL。c(AgNO3) m(20/1 000)(10/100)/0.058 45( V1 F V2100/50)（2）式中： c（AgNO3）硝酸银标准溶液摩尔浓度，mol/L；m 氯化钠质量，g；V1硝酸银标准溶液体积，mL；V2硫氰酸铵溶液体积，mL；F 硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；0.058 45 与1.00mL

6、硝酸银标准溶液 c（AgNO3）1.000 0mol/L 相当的以克表示的氯化钠质量。页码，2/4GB/T 6439922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK643900J.htm的变化或变质。 7 测定步骤 7.1 氯化物的提取 称取样品适量（氯含量在0.8以内，称取样品5g左右；氯含量在0.81.6，称取样品3g左右；氯含量在1.6以上，称取样品1g左右），准确至0.000 2g，准确加入硫酸铁溶液50mL，氨水溶液100mL，搅拌数分钟，放置10min，用干的快速滤纸过滤。 7.2 测定 准确吸取滤液50.00mL，于100mL容量瓶中，加浓硝酸1

7、0mL，硝酸银标准溶液25.00mL，用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀。静置5min，干过滤入150mL干锥形瓶中或静置（过夜）沉化，吸取滤液（澄清液）50.00mL，加硫酸铁指示剂10mL，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡桔红色，且30s不褪色即为终点。 8 测定结果的计算 氯化物含量用氯元素的百分含量来表示，见式（3）： 所得结果以表示至二位小数。 9 允许差 每个样品应取两份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。 氯含量在3以下（含3），允许绝对差0.05；氯含量在3以上，允许相对偏差3。 附 录 A 水溶性氯化物快速测定法 （补充件） 称取510g样品，准确至0.001g，准确加

8、蒸馏水200mL，搅拌 15min，放置15min，准确移取上清液20mL，加蒸馏水50mL，10铬酸钾指示剂1mL，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min不褪色为终点。 Cl（）（ V1 V2 F100/50） c1500.035 5/（ m50）100 （3）式中： m样品质量，g；V1硝酸银溶液体积，mL；V2滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积，mL；F 硝酸银与硫氰酸铵溶液体积比；c 硝酸银的摩尔浓度，mol/L；0.035 5与1.00mL硝酸银标准溶液 c（AgNO3）1.000 0mol/L相当的以克表示的氯元素的质量。页码，3/4GB/T 6439922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK643900J.htm 计算见式（A1）： 式中：同本标准式（3）。 Cl（） V2 c2000.035 5/（ m20）100（A1）页码，4/4GB/T 6439922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK643900J.htm