GB T 4103.3-2000 铅及铅合金化学分析方法 铜量的测定.pdf

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1、GB!T 4103.320 前当J日牛二标准是对Gll/T4103.5.1983(铅基合金化学分析厅法双环己酬草酌-踪此度法测定制ttt)、GB/T 472.1-198499.99%)置于250mL烧杯中JU入O时，硝酸(-;-1).盖上表皿.匠于电热板上低温溶解至完全.微沸以除去氮的氧化物，取下，用水冲洗;IIII.皮杯壁，冷罕草温后.移入250mL容量报中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg铜。3- 10 铜标准溶液:移取5.00mL铜标准贮存溶液(3.9)于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度.说匀。此溶液1mL含1g铜。3- 11 铜标准溶液:移取10.00mL铜标准贮存溶

2、液(3.9)于500mL容量瓶中噜用水稀释至真1度，混匀。此溶液1mL f亏.00g铜。4仪器原f吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在;与测量溶液基体相一致的溶液中.铜的特征浓度院不大于O.04，=j用/nlL精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度.其标准偏差应不超过平均吸光度的1). % , JH最国家质量技术监督局2000-08-28批准2000 12 -01实施113 GB/T 4103. 3- 2000 ll浓l立的标准溶液川、是车打lU有液)浏iJirt10 11.1强光度共标准偏占应斗、超过最向标?W;1 j-,r!f _-,

3、 r :J们ktTLb j茧的O.,1 ; J L作曲线线性:将作出1线按浓度等分成5段.最高段的收光皮差值Ij最低段的吸允lE7211，二iLh 1;J+ 0，礼仪器竹条件f.I.附录A(提爪的附录5 分析步骤5. 1 试料投卖1称取试样，精确至0，000 1日。&1 制fTI止-340.000 50-0. Oll3 .(). ()(!3 () O. (2:j 试料量，g5. 2. 0 J () j虫江地进行2次测定.取其平均值。5.2 唯臼试验随同试料做空白试验。5. 3 测定5. 3. 1 试料溶解及处理5. 3. 1.1 制含量为0.050%O.025%的试料5.3.1.1.1 将试料

4、(5.)置于300mL烧杯，按表21m入硝酸(3.6) ，盖上二点皿，在电热枫UIU品分解完全，继续蒸歪山现大量结晶，取f，用水冲洗表皿及杯壁，)Jn少许水，摇动，使自自体全部榕角f5.3.1.1.2 加入5mL硫酸(3.5)，混匀.静近15min.沉淀用滤纸过滤咱用硫酸(3.7)打t在烧杯皮试ii256次，滤液t虫子3口omL烧杯中。将滤液匠于电热板t加热蒸至(J烟冒J-!._取F，;争斗、主77JIu 5. 3. 1. 1. 3 沿杯壁加入3mL硝酸(3.2)，用少量水冲洗杯壁.在电热板七微热毛讲1.使盐济制电llAr.冷至室温。将溶液移入表2规定的容垃瓶中.以水稀释豆刻度，混匀。表2铜吉

5、量分解试料加入酸量TL 分且在体积用世(卒F1% mL 叮1.0.00050.-.0.00:10 50 ;)1 0.0030-0.025 25 卜二:事。.025O2日15 100 20 10(1 卜0.20-0.60 15 100 20 i () ,) 5. 3. ,. 1. 4 对含高锡、高锦等杂质，稀硝酸分解不完全的试料，按表2加入i国石酸硝股说ftR吃?以f按5. 3. 1. 1. 1 5. 3. 1. 1. 2条进行.当滤液蒸骂ty睡石酸炭化后，取f.稍冷.沿怀噎Jm入、t5711IdiIJjfd际电仕电热板上蒸至自炯冒尽，赶尽高纯酸，取1、，冷皇室温。加入3mL盐酸，U-31gi内

6、在f酸和l少idJK.在屯热板t加l热使哉类济解，取下咽冷至宝混.移入去2规定的容量瓶11.以水陆释奇、刻度.1拉生j5. 3. 1.2 铜含量为0.025%. 60%的试料5. 3. 1.2.1 试料(如含高锡、高锦，稀硝酸溶解不完全，需jJll入口mL四Ti盖一硝酸1比fRii)仪).3.).1.)条处理后，冷至室温。i号溶液移入100mL容量瓶中，以水桥乎乎至刻皮，il，J5. 3- 1.2.2 分取20.00mL溶液，移入100mL容量瓶巾.补加3mL硝酸(J.2)，以水平后秤午到l立-itl匀。5. J 2 测量取l述溶液(5.3.1.1.3或5.3.1. ,.i. 3.1.2. 2

7、)r原F吸收光谱仪，改i23247mu处.IJJ叶;J11111 GB/T 4103. 3 -2000 削i悍液条IJ的同时.使用仨气乙快火馅，以水i周:L手i t&试料溶液的吸光度。从作rtll线上ftli1fl ji:f ft 铜浓度。5.4 T11 rtil线的绘iiJ5. 4. 1 仲lf可l过为O.000 GO只-0.2050.20 % -JO. 60 %试料的工作曲线11.移取制材准容液为3. 1条试剂外咱:1、按5.斗1.134.l22持jffJM6 分析结果的表述战式(l)W铜的百分含虽也(C - CI) )V. F2 X 10-6 Cu(%) = 1 f) 霄，Z一一X100

8、 1n() V . ( 1 ) 式巾:I . I 从一L作曲线L查得的铜rt，度，g!ml.; C 随同试料的空臼1容液的知l浓度，问!mL;V 1式液的总体积.mL;l 分取试浓的体积.mL1l, 计lfO 30 、O.002l)-O.D10卡一一0. OlO. 05(j (l. 00 1) S 一卡一们O()3;二0，30-(_). 60 l寸l占O. 010 |v0 0502d(110 二、o.1 OO. 30 0.02 0 , 03 115 4103. 3- 2000 GB/T 附录(提示的附录)仪器工作条件A 空气流址丁快;Mll_t mm I L/min ! L imin ZTI7J-111 使用WFX-1C型原F吸收光谱仪测量制的工作条件如丧Al，点AlT一一燃烧器高度.1t谱通带nm 02 7 灯电流mA 1. 0 / t 卡一nm波116