GB T 4103.13-2000 铅及铅合金化学分析方法 铝量的测定.pdf

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1、GB/T 4103.13 -2000 本标准系首次制定。本标准遵守:前言GB/T 1. 1-1993标准化工作导则第1单元z标准的起草与表述规则第1部分标准编写的基本规定GB/T 1. 4 -1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写的规定GB/T 1467一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T 7729 1987 冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T 17433一1998冶金产品化学分析基础术语本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准t量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由沈阳冶炼厂起草。本标准主要起草

2、人:刘国红、张泉。157 1 范围中华人民共和国国家标准铅及铅合金化学分析方法铝量的测定Methods for chemical analysis of lead and lead alloys 一一Determinationof aluminium content 本标准规定了铅及铅合金中铝含量的测定方法。GB/T 4103 , 13-2000 木标准适用于铅、铅钙合金、铅锡及铅钙轴承合金中铝含量的测定。测定范围0，005 O%O， 10;00 2 方法提要试料用硝酸溶解，以硫酸铅沉淀的形式将基体铅分离，在盐酸(c(HCLl二0，6 mol/Ll介质中，知与络天青S生成红色络合物，于分光光度

3、计波长545nm处测其吸光度。3试J3. 1 盐酸(pl.1引。3, 2 盐酸0+19)。3.3 硝酸0+2)。3, 4 硫酸(1+1)。3, 5 对硝基酌溶液(1g/L)。3.6 氢氧化锻(1十5)。3. 7 抗坏血酸溶液(10g!L)。3. 8 硫腺溶液(100g/L)。3. 9 锚天青SI杏溃(1g/L)，称取0，100 g络天育，S溶于100mL乙醇0+1)熔液中。3, 10 六次甲基四胶溶液(400g/Ll ，用pH汁调至pH6.0。3. 11 铝标准贮存溶液:称取O.100 0 g纯铝(99，9%)，加入10时，盐酸(3.1)，加热使其溶解。冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水稀

4、释至刻度，混匀。此J容掖1mL含100Ig铝。3.12 铝标准榕液z移取10mL铝标准贮存溶液(3.11)，置于500mL容量瓶中，加5mL盐酸0+1)，用水稀释至刻度，混匀。此1睿液1mL含2g铝。4 仪器721型分光光度计。5 分析步骤5, 1 试料按麦1称取试样，精确至0，000 1 g。因质量技术监督局2000- 08-28批准158 2000-12-01实施CB!T 4103.13-2000 去1试料壁.g悟概已、体和.ml1. 0 lO(!.OO . 5 2仙ry 铝吉量.qi(!. 005 OO. 030 0, 030-0_ 050 卡0.050-0, 10 0.5 200. O

5、 独立地进行2次测定.取民平均值。5. 2 空白试验随同试料做空臼试验。5. 3 测定5. 3- 1 将试料(5.1)宦于250mL烧杯中，加入10mL硝酸，加热溶解，取F冷却。JiJ水洗去皿哇杯壁，加入8mL硫酸，出现沉淀后冷却。5. 3- 2 将i式液移入表I所示容量制中.并稀释至刻度，.，昆匀。5. 3. 3将试液F过滤后，按表1移取试液于100mL烧杯中，加热彻底蒸干，取干，加G1111盐酸门.lJ己低温加热至约2mL取下。用水洗表皿及杯壁，加热煮沸取1;。5.3.4 将溶液移入5日mL容量瓶中，控制体积约15mL.滴加2滴对硝基酸济液.用氢氧化接调至洛液呈黄色，再用盐酸(3.Z)中和

6、至黄色消失并过量。5mL加1.0 mL抗坏血酸溶液.2.5 mL硫腺溶液.2.5mL锚天青5溶液噜5.0mL六次甲基囚胶溶液.1手加一种试剂均需混匀。用水稀择丰:刻fJ 1ft匀-3tEtlominc 5. 3- 5 将部分溶液(5.3.4)移入1cm吸收皿中，以随同试料的空内试验榕液J参比，于分光光度汁波长545nm处测量真吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。5. 4 工作曲线的绘制5. 4. 1 移取口.1.00.2.4.6.00.8.00mL铝标准溶液，分别过于一组50mL容量瓶中.控制体积约15mL，以F按5.3.4条进行。5.4.2 将部分溶液(5.4.1)移入1cm吸收皿l中，以试

7、剂空白为参比，于分光光度计波长545nm处测ft其吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的表述按式(1)计算:铝的百分含量:噜.V八X10- AI (仰=半百77-X 100 . . . . . . . . .( 1 ) 式中:ml 从工作曲线t查得的铝量.g;v。试液总体积，mL;V , 分取试液体积.mL;m。试料的质量.g0 所得结果表示歪二位小数。若铝含量小于O.10%时，表示至二位小数:小fO. 010 % flt .丧尽罕囚ft小数。7 允许差实验室!可分析结果的差倪所不大于表2所列允许差159 GB/T 4103. 13-2000 表2ff 铝吉量允 1 喜。50-0.010 (). ()Ol I 0. OlO.O. 030 门.ilC 3 0.030-0.060 O. 00, 0.060-0.10 0.010 160