GB T 4103.10-2000 铅及铅合金化学分析方法 银量的测定.pdf

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1、GB!T 4103. 10 2000 前 11 斗兰卡i、准是对GB/T4103.12-19839995%)置T200时，烧杯中，加入so时，硝阪1十幻，加热至完全溶解嘲冷却至军泡，移入500ml棕色容量瓶中用水稀释至声明度.混匀。此溶液1mL含1 mg银。3. 10 银标准洛液.移取50.00mL银标准贮存溶液(3，的于500mL容量瓶中.MJ JK稀释如!度.说匀。此溶液1mL古100Ig银。3. 11 银标准i有液2移取50.00mL银标准j容液(3，10)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度.1昆匀。此洛液1mL含10g银。4 仪器和装置4, 1 W、f吸收光谱仪，附银空心阴极订。在仪

2、器最佳工作条件f，凡能达jf列指标拌均可使用。灵敏度在与测量溶液主主体相一致的溶液巾，银的特l浓度jJV不大子。.0.1，ug/mLQ 国家质量技术监督局200008 28批准2000 12 01实施J 4:1 G/T 410 3. 10一-2000精密度.用最高浓度的标准j济液泪ti: 10次吸光1!1.其标准偏差Fi:1:超过千均l吸光度的. )口川J用最ill浓度的标准溶液(不是军标准I有液)测:J世10次晚光眩.F、标准偏趋向不dU过11主而标准浴液、F均11址;度的口50叭。L 11曲线线性，将工作曲|线按浓度等分成5f2.i12声i段的吸Ytl主山与最低段的毗直:IjJ;: ftl

3、之lif毛不小于().85. 仪器上作条件见附录A(提示的附层人4.2 流基棉纤维富集装i吁，如图1所示.1句装口.1日流堪棉纤维.)111入二/c调节流基怖的疏密程度i在讨Lj亘在6.-._-8mL/mou 琉基棉纤维的制备及其流基含量的测定见附录BC扼杀的附录) 份12也因l疏基棉纤维富集装民因5 分析步骤5. 1 试料按灰l称取试样.精确至Q.000 1 g , 垃饭常觉，问一一一一二一一一一一000 30O. 001 0 。001().-.o. 002 I_) _O. 002 ()，O， 005 l) 表l出料量.gI 1001 fi. (J ! 2. () 稀释体积.m1分取i式液体

4、冉1.m r NJ 宇:挝fk kt 全世ttt I、0.U05 )-(l， 0080 F一一一二十一一。001(_)-(), 0070 1. 0 3.0 /. H. 二-l)Jl. 告?12 0川)7()-门0201) .020-.0.10 0. 10-(). 50 、0.5:)-1. 00 二.1.OO.- , 50 .O !t 之h口O. 5 (:. (H 02 :;0.00 100. (1 0 .1 20.00 llj(1 f虫)/.地j芷行2次iJ.取其平均值巳5. 2 乍tl试验陆同试料的空fj试验5. 3 测定i 02 。2I (). I川1 -1 -1 G/T 4103. 10

5、-2000 5. 3- 1 铅键试料的溶解与处理45.3.1.1 将试料。1)注于250mL烧杯中，加1040mL硝酸(3.2 )盖I表皿.低温1m热苇完全溶解.并蒸至近干。加100mL乙酸.加热煮沸辛就类完全溶解，冷却至室温。5. 3.1- 2 用水洗涤琉基棉富集装设中的流事棉纤维12次，将试液沿漏斗壁倾入.通过流某棉纤维柱，用乙般洗涤烧杯及表皿34次，洗涤流基棉纤维46次，用吸液球吸尽漏斗，管巾的残留液后咽接八50 mL容量瓶中。5. 3. 1.3 取10时，硫氨酸钱溶液.分2次沿漏斗壁缓慢倾入，用水洗涤漏斗壁和琉基棉纤维I-j I欠向容量瓶中切入2mL硫腺溶液t昆匀.再bll30 mL盐

6、酸，用水稀释至要IJ度!昆匀q以F投5.3. :3条tt-l 5.3.2 铅合金试料的溶解与处理5.3.2.1 将试料(5.1)宦于250mL烧杯巾.加20mL混合酸，盖上去皿.低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却至宝I晶。5. 3. 2.2 将试液移入容最瓶中，按表1稀释至刻度，分取试液于1mL容量瓶中.Im2 ml.硫服溶液.10 mL i酋石酸溶液，5mL硝酸(3.1)，以水稀释至刻度，混匀。5. 3. 3 测量将上述溶液(5.3.1.3或5.3.2.2)，于原f吸收光谱仪波长328.1nm处.使用空气一乙快火焰.以在调苓.测:民吸光度。所得吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度，分别从

7、工作曲线(5.4. 1或5.4. 2)上查出相应的银浓度。5.4 工作曲线的绘制5.4. 1 铅镜中银的工作曲线的绘制移取。，2.50，5.00，7.50，10.00，12.50时，银标准溶液。.)于一组250mL烧杯中，加100ml.乙酸。以下按5.3.1. 25. 3. 1. 3条进行e与试料测定相两条件f，测量标准溶液的吸光度，减去苓你准溶液的吸光度.以银浓度为横坐标.吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5. 4. 2 铅合金中银工作曲线的绘制移取0，2.50，5.00，10.00，15.00.20.00.25.00mL银标准溶液(3.11)于组1110ml.容进瓶中.加2 mL硫腺溶液、10m

8、L酒石酸溶液、5mL硝酸(3.1) ，用水稀释歪刻度，混匀。与试料测定相同条件下，测量标准溶液的吸光度，减去翠标准溶液的吸光度，以银浓度为横坐标.吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的表述按式(l)it贷银的百分含量.c-vj、V. X 10- AEMH-JZ;市厂一X100 ( j ) 式中，( 自工作曲线上查得的银浓度，g/mLV 试液总体积，mIJVj 分取试液体帜?mL;V, 分取试液稀释后的体积，mL;mn 试料的质量，g.所得结果表示至二位小数。若银含鼓小于0.10%时，表示至三位小数:小FO. 010%L1才.去YItE巨14位小数川、于0.0010%时.表示至五位小数。7

9、允许裴实验室lj分析结果的芳:值应不大f表2所列允许差。145 GB!T 410 3- 10-2000 表2/ 银A U 量允1主口.OO 30J. 000 60 。.OO(J150, 000 60O， 001 5 。，000 30 丁0.001 .5O. OO ;:s 0 O. 000 5 O. 003 O,._. . 005 0 O. 000 6 卜0, 000 OO，OIO 0, 001 0 0. OlOO. 050 O. 00.3 0.050-0.10 0, 08 三。自10卢-0，500, 02 三0.50-1.00 fl.05 1. )()r-._. l. 50 。，门6146 G

10、B/T 4103. 10- 2000 附录A(提示的附录)仪器工作条件使用WYX-402A型原F吸收光谱仪测定银茧的工作条件如l在A1 , 表Al波i二!带一通12-Mn比一流一电川-燃烧器高度骂骂气流量乙快im:量328. 1 5 24 斗.llnn飞mm l. /min 附录Bt提示的附录)精基棉纤维的制l备及其聋基含量的测定B1 琉基棉纤维的制备:取20mL硫代乙醇酸(1.32 g/mLl和14mL乙酸雨().08g/mLJ，民f250 mL玻璃磨口瓶中，氓匀。如12滴硫酸(pJ.84 g/mLJ , /lt匀，冷却。加入4g脱脂棉使民全部浸湿，恙上瓶盖，fZ5C左右放置24h，取出挤干

11、(戴乳胶手套)，用水洗至中性，挤r.置烘箱内于:l7 :18C烘干(约5I仆。冷却I后宣于棕色磨口瓶中.置入干燥器中避光保存。B2 却K基棉纤维流基含量的测定:取Q.lg自制琉基棉纤维置于富集装置巾，将200rnL制标准溶液(5问/mL,pH6. O6. 5)通过疏基棉纤维柱。用水洗涤34次，用吸液球收尽管内残留液.T接25m 容址瓶。时10mL盐酸(HCI)二1mol/L溶液分10次洗脱，用水洗涤4-5次并稀稀至刻度，混勾Ri火焰原子吸收光谱法测定锅量。战式(B1)十算流基棉纤维的琉基SH的白伞分含量. X 66.14 X 10- SH% =一一一一一;-X 100 . . . . . .(巳1) -0 X 112.4 X 10 式中:rUl 测得的琉基棉纤维吸附的锅量.mg;rn -流基棉纤维的质量，g;66.14-2倍琉基楠纤维的统圣的分子量;11 Z. 4 一锅的原F量。流基悔纤维的统基含量不小子。.40%.方可使用。.j 7