GB T 4103.1-2000 铅及铅合金化学分析方法 锡量的测定.pdf

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1、GB/T 4103.1. 2000 前一.E土丰标准采用两种化学分析方法测定铅及铅合金中的锡含量。其中力d是付GB/T110,1. 2 1983 铅基含金化学分析方法邻苯一三勘紫十六烧基兰申基澳化锻光度?去测定锡量，GB/T/172.6- 1984 俯健化学分析方法邻苯二酣紫澳化十六烧基三甲基钱分光光度法测定锡最的j，*J ; Jn去2是对GB!T O. 002 .5 -O. 005 0 ). ()f):i o，-(J. 025 .O_ 025- 1), 12 , 0. 12门.:;0 ，:0-0.50-1、()J1 .。ij. .1 (J. 2 (J. 1 O. 1 独立地进行2次测定，取其

2、千均值。5. 2 空白试验2C 。20 2口1:; S()ll f) O n 二5/100。lU /lO() 10/21C 己/2GO 柯:取2份试样.其中1份进行3iS.3.条时，非溶液中IJn入().5 mLNa,EDT A 在液bd此iftl二市液n5. 3 测定5. 3. 1 i号试料(5.1)芷I一2mL烧杯巾，锡过不大于0.0025 %协取2份以料;锡lifJ、F(). (JL工F 取1份试忡。战友l加入溶样酸及硝酸(:，.5)，低温1m热I窑解，有沸除去氮的氧七切.冷却JtjJj(;，;:;在jzml战杯段.加水吃体积约30m!.5. 3. 2 加入20ml.流酸(3.3).M匀

3、.冷却。片J慢速定量滤织将滤液过滤于200ml.忧杯巾-ILfJ!JF气仁0.002 5%的试料咽按表l过滤宁相贱的容址瓶巾，用硫酸(3. .1 )洗涤烧杯及沉淀7飞巧iX.f JH悦L让(3稀释至刻度，混匀c5.3.3*表1取全量的2份试液.在接按S.3. 4条进行飞2口。mL烧杯中，般农l补加情样酸反硫酸。1) , 惕量大于O.002 :; X的试11外1.2 1:.-V、irr5.3.4 !Jn热蒸发至溶液刚产生泡沫时，盖上去血.移豆高山处族发二liiffi班回归啊。)jJr.注litjdJff丰tLIE汕(J. :j mL在硝酸(3.2).泌匀。俘和ii包炯j且去，取F烧杯。梢冷.HJ

4、 I mL硝酸(32)iIj石灰111lh ijl bjf ，蒸发全1ml.左右.再加人约O.:1 ml.硝龄Cl.2)咱也匀.加热号ifH内俐。最主正)1的限jzl作-fl!Il干LJ梭in仕1;将拧棕酸完全J决fL蒸发予杯f民及中+壁均无硫酸烟.fr DII热析、壁1rjj ft 11: 3() tnln , 5. 3. 5 根据试液中含锵址1m人不同iif的忆中主酸;在液、锦址不大r，.:i mg 0，.)hU0.001 5-0, 0030 O. 000 .j_ 一一一一一-二0.003 OO. 0060 (). 000 6 飞O.006 OO. 025 O. 001 2 0. 025O

5、. 080 o. 008 0.080-0.20 。05二0.20-0.60O. 03 L一O同fiOl.OOO. 08 方法2确酸铮i商定法;llJ定锡量8范围本标准规定了铅及铅合金中锡含量的测定fi去。本标准适用j二铅及铅合金中锡含量的测定D测定范围:1.OO%15. 50S 9方法提要试料用硫酸济解，在盐酸溶液中用铝片将阅价锡还原为二价锡。以淀粉为甘心创明JIJ础酸节l标准滴UI有液滴定。102 10试J1 Q. 1 名气片G10.2 硫酸(pl.81 /ml.). 10.3 盐酸(p1.10g/rnU , 10.4 碳酸氢纳饱和溶谊。CB/T 4103. 1-2000 10.5 砚酸饵标

6、71U商定溶液cU/6K103) O. 033 mol/LJ. 10. 5. 1 自己制树、Jj3. 5自7g碗酸饵(优级纯)于含有2日氢氧化纳及10g腆化饵约2mL水中.待ff解jj )!J: 稀释军3000 mL. j昆勾。10.5.2 标定称O.050 0 g纯锡(99.95%)于500mL锥形瓶中.以F按12.3. 212. 3. 4条进行。随时中注定向空白试验。按式(2)计算碗愤锦标准滴定溶液的实际浓度2m , =布卢亏了X0.059 34 . JF 式中,-碗!酸御标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;吭一一标定时试液所消耗腆酸饵标准滴定溶液的体积，时. V1 一标定时空内试验溶液所

7、消耗惧酸饵标准滴定溶液的体积，mL:fn , 锡的质量，g;口.059 31 与1.00mL供酸伺标准i商定溶液c(l!6KIO，)= 1.00 mol!L相当的锡的质量喃自/mo取3份i扫干标定，其标定所j肖耗殃酸愣标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均俏rfl 则重新标定。10.6 淀粉1容被:称取1.0g可溶性淀粉于200mL烧杯中，加少讲水搅匀，将其倒入100mL沸水中煮沸.冷却。11 仪器锡还原装lR.地图1.142 阳员57。的。卜 h :i OOrnl 3 2 l 锡溶液;2 锥开;瓶;3 悔皮管d一坡璃管;5 日是酸氧钊饱和溶惋图l锡还原装置示意图f 一_1f-_

8、-J _.-二_1t_一. G/T 4103. 1 2000 12 分析步骤12. 1 试料f去去3树:取试悴.精确主主O.000 1 g 0 表3| 试?倒垃吕锡肯惜，斗 1. OO r-_. t. 00 一一-一)一一一二一一一4.00.-.6.00l. U 什!ii!11i!吨，川泣.00 U. J 12. Oo 15.;:;0 3 独立地进行2次测定，取其y均值。12. 2 空|气试验随P;J料做4卒.臼试验c12.3 测定12. 3. 1 将试料C12.1)，由于500mL锥形瓶中。12. 3. 2 加入20mL硫酸.加热溶解至胃硫酸烟，取下.冷却。12. 3. 3 加入100mL

9、水.70mL盐酸.2.0 g铝片，饺示意图盖上盛有碳酸氢俐饱和溶疮的益t:.ill斗事f.却I1热煮沸数分钟.待i溶液澄清后，急速流水冷却笠室温.在冷却过程巾须随时注点补化碳陋习的饱有TI哥浓.Vl隔绝常气。12. 3. 4 取F益氏漏斗.向锥形瓶中迅速加入5mL淀粉溶液.用腆酸伺标准i商定济液i1商注:1、游tfE怡平;: 吭色为终点。13 分析结果的表述按Jcni十好锡的盯分含址:c(V .- 17) X 0.05934 Sn(%l 一一-一斗一一一二一._X 100 (们m , Jtfif z 供酸例标准滴定溶液的实际浓度mol/L; 测定时i商定试液所消耗再想酸何标准i商定溶液的体在1, mL; F 测定J淌定空白试验济液所消槌硝酸御标MU商定浴液的体积，mldF 试料的所挝、g;. :,)5) :H - -J才1.00mL 硝酸例如:准滴定市液，(i6K10，一1.00 mol/l.相巧的惕的质:g日川), 所得结果表示空位J、部fJ14 允许差手:FJ千1日1分析结果的经1ft应不女f表，1所列允许差。表t品市量冗i干持飞:l.OO￥500-。0-，12.)0 U, :!() 、三1年O，15. ;5 0 。，飞101