GB T 4102.7-1983 高钛渣,金红石化学分析方法 重量法测定二氧化硅量.pdf

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1、UDC 549.514.& : 543. 0i2 EB 中华人民共和国国家标准G B 4 1 02 . 1 - 41 02 . 1 2 -8 3 高钦渣、金红石化学分析方法Methods for chemial analysis of high-titanium slag and ruti le 1983-12-27发布1984-12-01实施回来标准局批准目录GB 4102.1-83 高铁渣、金红石化学分析方法硝酸铁镀容量法测定二氧化铁量.(1 ) GB 4102.2-83 高铁渣、金红石化学分析方法重恪酸饵容量法测定全铁量.(4) GB 4102.3-83 高铁渣、金红石化学分析方法萃取锢

2、蓝光度法测定磷量.(7) GB 4102.4-83 高铁渣、金红石化学分析方法燃烧-库仑法测定碳量.(10) GB 4102.5-83 高铁渣、金红石化学分析方法燃烧-腆量法测定确量.(13)GB 4102.6-83 高铁渣、金红石化学分析方法硫酸细重量法测定硫量.(17) GB 4102.7-83 高铁渣、金红石化学分析方法重量法测定二氧化硅量. .(20) GB 4102.8-83 高铁渣、金红石化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量. (23) GB 4102.9-83 高铁渣、金红石化学分析方法过硫酸盐一亚肺酸盐容量法测定一氧化锤量. . . (26) GB 4102.10-83 高铁

3、渣、金红石化学分析方法二苯基碳酌二阱光度法测定三氧化二锚量. .,. (29) GB 4102.11一83高铁渣、金红石化学分析方法苯甲酌苯版萃取光度法测定五氧化二饥量. (32) GB 4102.12-83 高铁渣、金红石化学分析方法EGTA和CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镇量. . (35) 中华人民共和国国家标准高钦渣、金红石化学分析方法重量法测定二氧化硅量Methods for chemical analysis of high - titanium slag and rutile The gravlmetrlc method for .the determination 。fsil

4、icon dioxlde content UDC 549.514.6 :543.21 :546 .28 - 31 GB 4102.7-83 本标准适用于高铁渣、金红石中二氧化硅量的测定。测定范国:1. 00 - 10. 00 %。本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样以碳酸锅-过氧化铀混合熔剂熔融，用稀酸浸取，加热使硅酸脱水，经过滤洗涤后于1000c 将沉捷灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥散除去。以氢氟酸处理前后的质量差，计算二氧化硅的百分含量。2 试剂2.1 碳酸铀-过氧化铀混合熔剂z将3份无水碳酸铀与2份过氧化铀混匀

5、。2.2 氢氟酸比重1.15) 2.3 硝酸比重1.42)。2.4 盐酸(1 + 1 )。2.5 硫酸(1 + 1 )。2.6 硫酸(1 + 5 )。2.7 过氧化氢(1 + 9 )。2.8 硫氟酸镀溶液(5%)。2.9 洗涤波:移取45ml硫酸(比重1.84)缓缓加人950inl水中，混匀。冷却后加人5ml过氧化氢(2. 7) ，混匀。S 试样3. 1 试样应通过160日筛网。3.2 试样需预先在105-1l0C烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。4 分析步骤4. 1 测定数量分析时应称取3份试样进行测定，取其平均值。4.2 试样量称取0.5000g试样。4.3 空白试验随同试样做空白试验。国

6、家标准局1983-12-27发布1984俨12-01实施20 GB 4102.7一4.4 测定4.4.1 将试样(4.2)置于30ml镇地塌中，加人4g碳酸铀过氧化铀混合熔剂(2.1)，混匀。表面覆盖1g碳酸铀一过氧化铀混合熔剂(2.1)，盖上柑桐盖，并稍留缝隙，置于电炉上烘烤10min，然后移人高温炉中，在750-800.C熔融10-15min，取出，冷却。4.4.2 用滤纸擦净柑捐外壁，连同柑揭盖置于盛有50ml盐酸(2.4)及25ml确酸(2.5)的400ml烧杯中，用热水洗出柑塌及盖，加人2ml硝酸(2.3)及5ml过氧化氢(2.门，盖上表皿，低温加热至冒三氧化硫白烟8-10min，取

7、下，稍冷。4.4.3 沿烧杯壁缓慢加人200-250ml热水及10ml过氧化氢(2.7)，加热溶解盐类至溶液澄清。取下，用热水洗涤表皿，用中速定量滤纸过滤，用擦棒将附在烧杯壁上的沉淀擦净，用热洗涤液(2.9)洗净烧杯井洗涤沉淀至无铁离子反应用硫氨酸镀溶液(2.8)检查。沉淀再用热水洗涤至洗出液呈中性用pHi式纸检查。保留沉淀及滤纸。4.4.4 溶液(4.4.3)在低温浓缩并加热至冒三氧化硫白烟8-10min，取下，稍冷。以下再接4.4.3款进行。4.4.5 将两次所得的沉淀连同滤纸置于铀t甘塌中，灰化后置于高温炉中，在1000.C灼烧40min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷至室温，称量，并反复

8、灼烧至恒重(m1)。4.4.8 沿柑桐内壁加入2- 3 ml硫酸(2.6)及4- 5 ml氢氟酸(2.2)，低温加热至冒尽三氧化硫白烟，置于高温炉中，在1000.C灼烧20min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷至室温，称量，并重复灼烧至恒量(mz)。5 分析结果的计算按下式计算二氧化硅的百分含量z(ml - mz) - (m3 - m4) S iOz (%) = -, 1 -_. . . - - x 100 mo 式中:ml-一氢氟酸处理前沉淀与铀t甘塌的质量，gl mz一一氢氟酸处理后残渣与铀地塌的质量，g, m3一一氧氟踱处理前随同试样的空白与铀垠塌的质量，gl m4一一氢氟酸处理后随同试样

9、的空白残渣与铀地塌的质量，g, m。一一试样量，g。分析结果表示到小数点后二位。e 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。氧化硅量允1. 00-3.00 3.00-5.00 5.00-7.00 7.GO 10.00 % i午差0.12 0.15 0.20 0.25 21 GB 102.7一附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由锦州铁合金厂起草。本标准主要起草人赵金凯、狄凤榈。22 -2.N03ITNO户国。华人民共和国家标准高敏渣、金红石化学分析方法GB 4102.1 - 4102.12-83 国巾* 中国标准出版社出版北京复外兰旦河)中国标准出版社印刷车间印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 印张21/2字数63，0001984年7月第一次印刷开本880x 1230 1/16 1984年7月第一版印数1-4,000 * 定价。.72元标目9-32 书号:1 5169 1 - 2413 *