GB T 4102.12-1983 高钛渣,金红石化学分析方法 EGTA和CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁量.pdf

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1、UDC 549.514.& : 543. 0i2 EB 中华人民共和国国家标准G B 4 1 02 . 1 - 41 02 . 1 2 -8 3 高钦渣、金红石化学分析方法Methods for chemial analysis of high-titanium slag and ruti le 1983-12-27发布1984-12-01实施回来标准局批准目录GB 4102.1-83 高铁渣、金红石化学分析方法硝酸铁镀容量法测定二氧化铁量.(1 ) GB 4102.2-83 高铁渣、金红石化学分析方法重恪酸饵容量法测定全铁量.(4) GB 4102.3-83 高铁渣、金红石化学分析方法萃取锢

2、蓝光度法测定磷量.(7) GB 4102.4-83 高铁渣、金红石化学分析方法燃烧-库仑法测定碳量.(10) GB 4102.5-83 高铁渣、金红石化学分析方法燃烧-腆量法测定确量.(13)GB 4102.6-83 高铁渣、金红石化学分析方法硫酸细重量法测定硫量.(17) GB 4102.7-83 高铁渣、金红石化学分析方法重量法测定二氧化硅量. .(20) GB 4102.8-83 高铁渣、金红石化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量. (23) GB 4102.9-83 高铁渣、金红石化学分析方法过硫酸盐一亚肺酸盐容量法测定一氧化锤量. . . (26) GB 4102.10-83 高铁

3、渣、金红石化学分析方法二苯基碳酌二阱光度法测定三氧化二锚量. .,. (29) GB 4102.11一83高铁渣、金红石化学分析方法苯甲酌苯版萃取光度法测定五氧化二饥量. (32) GB 4102.12-83 高铁渣、金红石化学分析方法EGTA和CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镇量. . (35) 中华人民共和国国家标准高铁渣、金红石化学分析方法EGTA和CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镶量Methods for chemical analysis of hi gh - ti tani um slag and rutile The EGT A and CyDT A volumetric met

4、hods for the determinatin of calcium oxide and magnesium oxide content UDC 549.514.6 :543.24 GB 4102.12一回本标准适用于高铁渣、金红石中氧化钙和氧化模量的测定。测定范围E氧化钙0.20-5.00 %、氧化镇0.20-15.00%。本标准遵守GB1467-78 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样于银t甘属中，以氢氧化押熔融，用稀盐酸浸取。在pH2时加热煮沸使铁水解。于pH5- 6 时加过硫酸镰氧化，再调至pH4-5以分离铁、铁、锤、铝等。取部分滤攘，用六次甲基四肢一铜试剂

5、再分离残余锤、铝和重金属等干扰元素。在pH大于12时，加钙指示剂，用EGTA标准溶液滴定钙。在pH10时，用EGTA络合钙后，加格黑T指示剂，用CyDTA标准溶液滴定楼。1 mg铁、2mg五氧化二饥、。.4mg氧化格、0.8mg氧化铝、小于O.5mg锦不影响钙的测定。0.5mg氧化格、3.0mg五氧化二饥、0.8mg氧化铝、小于O.075mg锤不影响镇的测定。2 试剂2.1 二乙基二硫代氨基甲酸铀铜试剂。2.2 氢氧化梆。2.3 氢氧化饵溶液(30%)。贮于塑料瓶中。2.4 盐酸(1 + 2)。2.5 盐酸(1+-5)。2.6 氢氧化镀(1 +门。!.7 氢氧化钱(1 + 5 )。2.8 过硫

6、酸镀溶旗(5%)。用时配制。2.9 六次甲基四肢溶液(10%)。用时配制。2.10 就酸镜溶被(1 %)。2.11 三乙醇肢溶液(1 + 2 )。2.12 糊精溶液(5 %) :将5g糊精适量水调成糊状，倾人100ml沸水中，煮沸，取下，冷至室温。2.11 氮氧化镀-氯化镀缓冲溶液(pHI0):将67.5g氯业镀溶于250ml水中，加570ml氢氧化镇国家标准局1983-12-27发布1984-12-01实施35 GB 4102.12一(比重0.90)，用水稀辑至1000时，混匀。2. 14 钙指示剂z将0.lg(2-垣基-1-(2-援基-4 -磺酸基-1 -荼偶氮)- 3 -荼甲酸与10g预

7、先在105-110C烘干的氯化押研细，混匀。2.15 锚黑T指示剂E将0.1g(1 -(.1 -垣基-2 -荼偶氮)- 6 -硝基-2 -荼酣-4-璜酸铀与10g预先在105-110C烘F的氯化饵研细，混匀。2.16 氧化钙标准溶液z称取O、4460g预先在105-110C烘干过的碳酸钙基准试剂，置于400ml烧杯中，加人100ml水，盖上表皿，沿怀嘴加入20ml盐酸(2.4)。加热煮沸驱尽二氧化碳。取下，冷却。移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.25mg氧化钙。2.17 氧化镇标准溶液s称取0.2500g预先在800C灼烧至恒量的氧化模基准试剂，置于400ml烧

8、杯中，加入100rril水，盖上表皿，沿杯嘴加人20ml盐酸(2.4)，加热溶解，取下，冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.2mg氧化键。2.18 乙二醉二乙酷二胶四乙酸(EGTA)标准溶液2称取1.9gEGT A，置于500ml烧杯中，加人200ml水及20ml1N氢氧化饵溶液，加热并搅拌歪试剂全部溶解，取下，冷至室温。移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。析、定z移取3份25.00ml氧化钙标准溶液(2.16)，分别置于500ml锥形瓶中，加人60-70ml水，滴加5-6滴硫酸镇溶液(2.10)，加人5ml三乙醉脏溶液(2.11人15nil氢氧

9、化押溶液(2.3)及适过钙指示剂(2.14)，用EGTA标准溶液(2.18)滴定至溶液由洒红色变为纯蓝色即为终点。按式(1 )计算EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度=T，= -一一一一.( 1 ) I VJ 式中:T1-一一1mlEGTA标准溶液相当于氧化钙的量，g, m广一移取氧化钙标准榕液所含氧化钙的量，g, V1一一-滴定3份氧化钙标准溶鞭所消起EGTA标准溶液的平均体积，ml。(:1: .li极走自赵过O.lOmI时，应重新书$。2.19 环乙:二肢四乙酸(CyDTA)标准溶液t称取1.8gCyDTA，置于500ml烧杯中，加入200mllk及20ml1 N氧氧化梆溶液，加热井搅拌至试剂

10、全部溶解，取下，冷至室温。移人1000ml容量瓶中，用成稀释至刻度，混匀。2.20 环乙二肢四乙酸(CyDTA)标准溶液z称取3.6gCyDTA，置于500ml烧杯中，加入200ml水及20mllN氢氧化饵溶液，加热井搅拌至试剂全部溶解，取下，冷至室温。移人1000ml容量瓶中，用7.10.50- 1. 00 1.00-3.00 3.00-5.0。氧化镶量0.20 - O. 50 0.50- 1. 00 1. 00-5. 0。5.00 - 10.00 10.00-15.00 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由锦州铁合金厂起草。本标准主要起草人周国栋、祝金斗。38 囊l表2允许差0.07 0.10 0.15 0.25 允许差0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 . ( 4 ) % % -2.N03ITNO户国。华人民共和国家标准高敏渣、金红石化学分析方法GB 4102.1 - 4102.12-83 国巾* 中国标准出版社出版北京复外兰旦河)中国标准出版社印刷车间印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 印张21/2字数63，0001984年7月第一次印刷开本880x 1230 1/16 1984年7月第一版印数1-4,000 * 定价。.72元标目9-32 书号:1 5169 1 - 2413 *