GB T 31400-2015 氟代烷烃 不凝性气体(NCG)的测定 气相色谱法.pdf

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1、ICS 71.080.20 G 17 中华人民共和国国家标准GB/T 31400-2015 氟代炕短不凝性气体(NCG)的测定气相色谱法Fluorinated alkane-Determination of nOD condensable gas(NCG)一Gas chromatography 2015-05-15发布2015-10-01实施/位。二飞中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也士中国国家标准化管理委员会a叩. 怪币;但明15.，8:_:1嗡,., 中华人民共和国国家标准氟代蜿蜒不提性气体(NCG)的副定气相色谱法GB/T 31400-2015 中国标准出版社出版发行北京市鞠阳区和

2、平墨西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室，(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部1(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2015年6月第一版2015年6月第一次印刷 号，155066. 1-50926定价14.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话1(010)68510107GB/T 31400-2015 前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。-圄目=E司本

3、际准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会(SAC/TC63/SC 9)归口。本标准起草单位z浙江省化工研究院有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准参加鹉草单位z常熟三爱富中吴化工新材料有限公司、山东东岳化工有限公司、鹰鹏化工有限公司、山东华安新材料有限公司、浙江蓝天环保高科技股份有限公司、浙江莹光化工有限公司.本标准主要起草人z方路、史婉君、方小青、李企真、胡延风、杨箭、陈州州、龙奎。I 1 范围氟代蜿蜒不凝性气体(NCG)的测定气相色谱法本标准规定了测定氟代烧怪气相中不凝性气体的通用方法一一气相色谱法。GB/T 31400-2015 本标准适用于中压、高压及超高压氟

4、代烧怪气相中不凝性气体的测定.本标准试验方法检测灵敏度为0.02%(体积分数。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6681-2003 气体化工产品采样通则GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则GB/T 10248气体分析校准用混合气体的制备静态体积法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。氟代娟怪不凝性气体non-condensable gas in the fluorinated alkane NCG 氟代烧腔试样气液相平衡时，气相中难以压缩

5、的气体，以空气计。4 果样4.1 将待取样品的产品包装容器放置一段时间，使达到气被平衡时，测量其所在位置的环境温度，精确至1C，为试样的环境温度。4.2 按GB/T6681-2003中的7.10的规定进行采样。将经真空干燥的采样钢瓶与样品包装容器的气相出口阅连接，打开样品包装容器出口阀门，再打开采样钢瓶的入口阀和出口间，充分置换系统中的空气后，关闭采样钢瓶的出口阀，使样品包装容器气相中的气体进入采样钢瓶，待采样钢瓶达到压力平衡后再保持进样60s为宜，关闭阀门。采样钢瓶与样品包装容器断开。4.3 采样总量应保证检验的需要.4.4 当样品钢瓶中气相总量试样)500mL时，不应使用采样钢瓶取样.5

6、方法原理用气相色谱法，在选定的工作条件下，氟代蝇怪气相样品通过色谱柱，使不凝性气体与其他组分分离，用热导检测器(TCD)检测，外标法计算不凝性气体的含量.1 GB/T 31400-2015 6 试验方法曾告z本标准规定的一些试验过程可能导敢危险情况，使用者应提取适当的安全和健康防伊措施，6.1 试剂6.1.1 载气z氢气(或氢气)，体棋分数大于99.995%。6.1.2 标准气z以氯气或氢气)为本底气，空气体飘分数为0.02%-1. 5%.标准气制备应符合GB/T 10627的技术要求。6.2 仪器6.2.1 气相色谱仪z配有六通阀，带有热导检测器CTCD)并能满足表1所示操作条件的气相色谱仪

7、均可使用.6.2.2 色谱柱的制备z按GB/T9722的技术要求进行。6.2.3 进样器z六通阀(带有1mL或0.5mL定量管)。6.2.4 记录仪z色谱数据处理机或工作站。6.2.5 标准气瓶z工作压力大于10.0MPa。6.2.6 采样钢瓶:1000 mL或500mL的双阔型小钢瓶，工作压力应大于同等产品的压力。6.2.7 温度计:-20 c -50 C，分刻度0.2c。6.3 色谱分析条件推荐的色谱操作条件见表1，典型色谱图和相对保留值见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件均可使用.项目色谱柱固定相载气汽化室温度rc检测室温度/C柱箱温度/C桥流/mA进样量/mL气体流量/(mL

8、/min)6.4 分析步骤6.4.1 校正囊1推荐的色谱操作条件色谱柱老化样品分析不锈钢柱或其他适宜材料.4m(柱长)X3mm(内径Porapack Q.糙径。.15mm-0.18 mm 氯气氮气或氢气)150 150 初始温度40C保持2min.以10C /min 初始温度40C保持2min.以10C /min 升温到150C保持180min 升温到120C保持10min 100 1.0或0.5)30 30 6.4.1. 1 将标准气钢瓶阔门与气相色谱仪进样阀相连，将六通阔的尾气通人装有少量水的烧杯中，慢慢GB/T 31400-2015 打开标准气钢瓶的阀门，以1mL/s的速度放出标准气通过

9、进样阀，清洗进样系统，约10s后关闭栋准气钢瓶阔门，当六通阀的尾气在烧杯中的气泡刚刚停止冒出时，立即旋转六通阔至进样位置，进样分析。6.4.1.2 标准气中空气的绝对响应因子S，按式(1)计算zA-tm 一一QU .( 1 ) 式中zAair一一标准气中空气峰面飘z?由一栋准气中空气的体积分数。取连续3次S测定的算术平均值为报告结果3次测定S的任一绝对差值不大于连续测定值的算术平均值的1.6%。6.4.1.3 分析前进行校正.6.4.2 试样分析6.4.2.1 将已取好试样的采样钢瓶间门与色谱仪进样阀进口连接，以下操作同6.4.1.106.4.2.2 当样品钢瓶中气相总量(试样)500mL时，

10、采用将进样系统管线、定量环抽真空使其压力小于0.013kPa，样晶钢瓶气相阀与色谱仪进样间进口连接，尽量减少试样气相中气体消牵挂。以下操作同6.4.1.1.6.4.2.3 连续重复进样，直到所测空气峰面积重复，表明系统中空气排净，然后连续2-3次进样测定，取其算术平均值为峰面积测定结果。6.4.3 结果计算6.4.3.1 室温下氟代烧短中的不凝性气体的体积分数，按式(2)计算zrp=会X100 .( 2 ) 式中zAi一氟代烧娃气相中空气的峰面事;S 标准气中空气的绝对响应因子。6.4.3.2 校正为25c的不凝性气体体积分数rpl(25 C) ，按式(3)计算zrpl =,f X互不主98.

11、15 100% ( 3 ) 式中z-不凝性气体体积分数(室温); p -一一试样在取样环境温度T(C)时的饱租蒸汽压数值，单位为兆帕(MPa), T一一试样在取样时的环境温度，单位为摄氏度(C); PZ5一一试样在25c时的饱租蒸汽压数值，单位为兆帕(MPa).7 结果表述取连续两次平行测定结果的算术平均值为翻定的报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%.如果不凝性气体的体积分数0.02%时，测定报告结果为体积分数0.02%。EON-oozmH筒。GB/T 31400-2015 附录A(规范性附录)氟代蜿蜒四氟甲撬申不凝性气体含量测定的典型色谱固及相对保留值氟

12、代蜿蜒四氟甲媲中不摄性气体含量测定的典型色谱圄A. 1 典型色谱图见图A.l.1 2 1 L 1. 0 6.0 6.0 3.6 3.0 2.5 2.0 6.6 4.6 4.0 1.5 0.5 mm 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1. 0 0.0 -0.6 0.0 说明z1一一空气F2一-四氟甲烧.四氟甲蝇申不凝性气体含量测定的典型色谱固圄A.1各组分相对保留值A.2 相对保留值见表A.l.表A.1相对保留值相对保留值保留时间/min峰序1 1 1.505 1.311 1.973 2 版权专有侵权必究 书号:155066 1-50926 14.00元定价gGB/T 3140仔细15