GB T 2899-1996 工业沉淀硫酸钡.pdf

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1、 GB/T 2899-1996 前兰主l=I 本标准是在GB/T2899-82沉淀硫酸锁的基础上修订的，粉状产品优等品等同采用、等品非等效采用I503262，1975色漆用填料。本标准与I503262: 1975色漆用填料标准的主要技术差异如下z1 本标准的适用范围是工业用，为适用各种行业需要将产品分为两种类型粉状和膏状，粉状分为三个级别。I503262标准为色漆用，只有一个级别。2 本标准指标项目比I503262多了铁含量和吸油量两项。本标准的优等品和等品各项指标参数均等于或优于I503262，合格品接近于1503262标准。3 分析方法z与I503262相同的项目均等同或等效采用I5032

2、62标准，铁含量测定采用GB/T3049-86化工产品中铁含量测定通用方法邻菲罗琳分光光度法儿该标准非等效采用I506685: 1982标准。本标准与GB/T2899-82的重要技术内容改变情况:1 GB/T 289982将粉状产品分一级品和二级品两个级别，本标准将产品分为优等品、等品和合格品三个等级。z 去掉了乙酸溶物含量和硫化物含量两项指标。3 分析方法g白度采用自度仪测定白度值，pH值的测定改用GB/T1717-86方法，该颜料通用方法标准等效采用I50787/9:1981的方法。本标准自生效之日起，代替GB/T2899-820 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天

3、津化工研究院归口。本标准起草单位2化工部天津化工研究院、青岛东风化工厂、河北辛集化工厂、山西运城盐化局、陕西富平化工厂。本标准主要起草人s张爱山、王凡凡、郝宝玉、樊建霞、陈永康、张静娟。本标准予1982年首次发布。226 中华人民共和国国家标准GB/T 2899-1996 1 范围工业沉淀磺酸顿B町iumsulphate. precipitated for industrial use 代替GB/T2899-82 本标准规定了工业沉淀硫酸顿的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于工业沉淀硫酸锁。该产品主要用于油漆、油墨、颜料、橡胶、蓄电池、塑料和铜板纸等行业。分子式:Ba

4、SO, 相对分子质量:233.40(按1991年相对原子质量2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。GB 191 90 包装储运图示标志GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB/T 602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO 6353/1: 1982) GB/T 603-88化学试剂试验方法中所用和j剂及制品的制备(neqISO 6353/1 :1982) GB/T 1250-89 极限数值的表示方法和判定方法G

5、B/T 1717-86 颜料水悬浮液pH值的测定(eqvISO 787-9:1981) GB/T 3049-86化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗琳分光光度法(neqISO 6685: 1982) GB/T 521 1. 2-85颜料水溶物测定法热萃取法(neqISO 787-3:1976) GB/T 521 1. 3-85 颜料在105C挥发物的测定(eqvISO 787-2:1981) GB/T 5211.15-88 颜料吸油量的测定位qvISO 787-5:1980) GB/T 5950-86 建筑材料与非金属矿产品自度试验方法通则GB/T 6003-85 试验筛GB/T 6678-8

6、6 化工产品采样总则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696: 1987) GB/T 8946-88 塑料编织袋GB/T 8947-88 复合塑料编织袋3 分类I类:粉状，用于颜料、油墨、橡胶、蓄电池、塑料等行业。E类膏状，主要适用于铜板纸等行业。国家技术监督局1996-12-02批准1997-05-01实施227 4 要求4. 1 外观:无定形白色粉末或白色膏状。4.2 工业沉淀硫酸锁应符合表l要求。项目硫酸顿(BaS04)含量(以干基t)，%二三105 C挥发物.%运二水熔物吉量.%运铁(Fel含量.%与/ 自度.%二注吸油量g/100g pH值(10

7、0g/L悬浮液)细度(45m试验筛筛余物)，% 运二粒径分布小于10m，%、小于5m.%、;3小于2m.%二三5 采样5. 1 每批产品不超过100t。GB/T 2899一1996表1要求I类优等品一等品98.0 97. 0 0.30 0.30 0.30 0.30 0.004 0.006 94 92 15-30 10-30 6.5-9.0 5.5-9.5 o. 2 o. 2 80 60 25 指标E类合格品95.0 98.0 0.50 28. 0 0.50 0.20 0.004 88 94 5.5-9.5 6.5-9.0 O. 5 O. 1 90 70 50 5.2 按GB/T667886中6

8、.6的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的四分之三处采样。将所采样品充分混合，用四分法缩分至约1000 g，装入两个清洁、干燥的磨口瓶中，瓶立粘贴标签，注明s生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名。瓶作为实验主样品，另一瓶保存三个月备查。5.3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6 试验方法6. 1 本标准中规定的所有九项指标项目为型式试验项目，其中硫酸锁含量、105.C挥发物、水溶物含量、pH值、自度、吸油量、细度七项为常规试验项目，应逐批试验。

9、在正常生产情况下，一个月进行次型式试验。6.2 采用GB/T125089的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6.3 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-92规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。6.4 硫酸锁含量的测定6.4.1 方法提要将试样与碳酸销和碳酸饵的混合物在高温下熔融，硫酸锁转化成碳酸锁，用盐酸将碳酸顿溶解生成氯化锁，然后用硫酸锁重量法测定。6.4.2 试剂和材料228 GB/T 2899-1996 6.4.2.1 熔融混

10、合物:将无水碳酸纳和碳酸饵按1+1混合。6.4.2.2 元水碳酸纳，2日IL溶液。6.4.2.3 硫酸，1+9溶液。6.4.2.4 盐酸1+4溶液。6.4.2.5 氨水21十l溶液。6.4.2.6 氯化领，120g/L溶液。6.4.2.7 硝酸银，20日/L溶液。6.4.2.8 甲基橙指示液，1g/L溶液。6.4.3 仪器、设备6.4.3.1 靠自带塌2带盖。6.4.3.2 高温电炉g能控制800士20C和600土20C的温度。6. 4. 4 分析步骤称取约1g按6.5烘干的试样，精确至O.000 2 g，置于已加入4g熔融混合物的铅;咐锅中，混合J，然后在12k面再盖4g熔融混合物，盖上盖子

11、，将士甘塌置于高温电炉内，于800士20Cf熔融40min，取出冷却。在250mL烧杯中用100150mL热水浸取熔融物，用包橡皮头的玻璃棒将全部白色熔融物转移至烧杯中。加热煮沸至熔融物松散，静置片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤.然后以热的碳酸锅溶液用倾泻法洗烧不溶物，并将其转移至滤纸上继续洗至无硫酸根为止(检验方法z取2mL滤液，加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化领溶液，10min后溶液应保持透明)。用30mL热的盐酸溶液分六次加到漏斗内溶解沉淀.滤液收集在500mL烧杯中，每加一次盐酸溶液后用热水洗涤一次，盐酸溶液全部加完后，用热水洗涤漏斗上的滤纸至无氯根为止(检验方法z取2mL滤液，加0

12、.5mL硝酸银溶液，5min后应保持透明)。加23滴甲基橙指示液于滤液中，用氨水中和至恰呈淡黄色，加2mL盐酸溶液，最后加水调整溶液体积为400mL。将溶液加热至沸在搅拌F以均匀速度加20mL热硫酸溶液，控制在2-2.5min内加完，盖好烧杯，在温热处静置3h或放置过夜，用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯根为止(检验方法向前)。将沉淀连同滤纸置于已灼烧至恒重的瓷培锅内，干燥、灰化，并在高温电炉内于600士20CF灼烧至恒重。6.4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸领(BaSO，)含量(X，)按式(1)计算式中:mj一沉淀的质量，如m一试料的质量，g，6.4.6 允许差X1=空

13、1X 100 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.5 105 C挥发物的测定按GB/T521 1. 3-85操作。6.6 水溶物含量的测定按GB/T521 1. 2-85操作。6. 7 铁含量的测定6.7.1 方法提要向GB/T3049-86第2章。6.7.2 试剂和材料同G/T304986第3章。. ( 1 ) 229 GB/T 2899-1996 6.7.3 仪器、设备同GB/T3049-86第4章。6.7.4 工作曲线的绘制按GB/T3049-86中5.3的规定，使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。6.7.5 分析步骤6

14、. .5. 1 试验溶液的制备称取约10g试样，精确至O.01 g，置于200mL烧杯中，加入100mL水、10mLO+l)盐酸溶液，在搅拌下煮沸10min，冷却。全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的20 mL滤液。6.7.5.2 空白试验溶液的制备在250mL容量瓶中，加入200mL水、10mLO+l)盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。6.7.5.3 测定用移液管移取25mL试验溶液(6.7.5.1)和空白试验溶液(6.7.5.2)，分别置于二个100mL容量瓶中，加水至约60mL，用。+9)氨水调节pH约为2，(用精密pH试纸检验)。按GB/T3049中5.

15、3.2所述，从加2.5mL抗坏血酸溶液.开始进行操作。使用3cm的吸收池，按GB/T3049中6.4.2的规定测量吸光度。6.7.6 分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X2)按式(2)计算zX。一(ml- mc) 唱nn= m1刑。二、u一二 . . . . 25八.-m X 1 000 X 250 ( 2 ) 式中2川一一根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量，mg;mo 根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量，mg;m 试料的质量，g.6.7.7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。6.8 白度的

16、测定6. 8. 1 方法提要将试样用压样器制成自板，与用氧化续白度标样制成白板比较，在自度仪上测臼度值。6.8.2 仪器、设备6.8.2.1 白度仪s同GB/T5950-86第3章的规定。6.8.2.2 标准自板:同GB/T5950-86第4章规定的氧化镇标准自板。6.8.2.3 工作自板s同GB/T5950-86第5章的规定。6.8.3 分析步骤按GB/T5950-86第6章的规定进行。6.8.4 分析结果的表述按GB/T5950-86第7章的规定进行。6.8.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1%。6.9 吸油量的测定6. 9. 1 方法提要试样在

17、规定的条件下所吸收的精制亚麻仁油量。6.9.2 试剂和材料2:J() GB/T 2899一1996同GB/T521 1. 15-88第4章。6.9.3 仪器、设备同G/T5211. 15-88第5章。6.9.4 分析步骤称取10g试样，精确至O.1 g，置于平板上，从已知质量的盛有亚麻仁油的滴瓶中滴加亚麻仁油，一次加45滴，每次加完油后用调刀不断进行研磨，近终点时应逐滴加入。当加完最后滴时，试样为油所润湿并形成一整团，铺展时不裂不碎，又能粘附在平板上即为终点。全部操作应在2025min内完成，最后称量滴瓶。6.9.5 分析结果的表述以每100g试料所吸收泊的质量表示的吸油量(X3)按式(3)计

18、算z式中;ml-消耗精制亚麻仁泊的质量，如m 试料的质量，g。6.9.6 允许差X3=艺!X 100 z 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。6.10 pH值的测定按GB/T171786操作，只是将静置5min改为静置10mm. 6.11 细度的测定6. 11. 1 方法提要. ( 3 ) 将试样用水分散，倒入筛中，重复几次后，用水冲洗筛上物至洗液澄清，将筛上物干燥、称量。6. 11. 2 仪器、设备6.11.2.1 试验筛z符合GB/T6003-85 R40/3系列的要求，世200mmX50 mm/45m. 6. 11. 2. 2 供水z水压等于1m水

19、柱。6.11.2.3 洒水器:按图1制备。6.11.2.4 玻璃砂土甘塌z孔径1640m.231 GB/T 2899-1996 卢而列1可怕排才可4捕山山41甘如任吨为各Mm孔孔U礼个的距伍缘等有边行心近m目中靠M任何合适的盘属制成的筛握L一;50 图1冲洗筛余物用的洒水器6. 11. 3 分析步骤称取200g试样，精确至o.1 g.置于800mL烧杯中，先加适量的水(通常为500600mL).用带橡皮头的玻璃棒搅动助其分散，把分散的悬浮液倒至筛中，将留在筛上的剩余物用水冲回至烧杯中，并再次用同样数量的水进行分散，如前所述倒至筛子中，再重复此操作两次。用水冲出烧杯全部的剩余物，用连接在水压为1

20、m水位的供水装置上的洒水器，冲洗筛上的剩余物，直至洗液澄清为止，将剩余物洗至预先恒重的玻璃砂瑜涡中，于105士2(;的烘箱内干燥至恒重。6.1 1-4 分析结果的表述以质量百分数表示的细度(X.)按式(4)计算2XA=主X 100 m ( 4 ) 式中m，筛余物的质量，g;m 试料的质量.go232 GB/T 2899-1996 6.11.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。6.12 粒径分布的测定6.12.1 方法提要球形粒子通过其分散介质的下降速率是与粒子直径的平方成正比，依据具有同样沉降速度球形粒子分布来表示粒子分布。测定是制备一稀悬浮

21、液，在系列时间间隔内测定在表面下的个固定点的固体浓度，计算其真实的球形粒子直径。6.12.2 试剂和材料分散剂:六偏磷酸纳.1g/L溶液。6. 12. 3 仪器、设备6.12.3.1 沉降吸管g如图2所示(由沉降器和吸管组成。内径1-1.3 径4-4.5玉立气孔.3434LJ习有效容量高度分度值lmm)内径53-56内径1-1.3 图2沉降吸管233 GB/T 2899-1996 6.12.3.2 机械搅拌器一般为1000r/min.搅拌器可用直径40mm，薄的不锈钢圆盘，开四个切口向上翻转30。角。6.12. 3- 3 恒温水浴安装地点应远离振源，运转系统也不应引起振动。6.12.4 沉降吸

22、管校正将沉降吸管洗净，在室温下自然干燥后称重，精确至O.1 g.然后注入室温的水，加至200mm刻度线，再称量，根据水的质量计算沉降器的内部体积(V.)然后用其上部吸管移取10mL水置于己知质量的称量瓶中，称量，精确至0.001g.根据水的质量计算吸液管的内部体积(Vp)。6.12.5 分析步骤6.12.5.1 沉降称取20g试样，精确至O.01 g.置于1000mL烧杯中，加500mL六偏磷酸纳溶液。用搅拌器搅拌15 mn，立即把全部悬浮液倒入沉降器内，用水冲洗烧杯，使水量达到200mm刻度线。将沉降吸管转移至恒温水浴内，让沉降器浸没至200mm刻度线处，直至与水浴温度平衡(控制水浴温度略高

23、于室温，可在下列四档内选定.23士0.5C、30士0.5C、35士0.5c、40+0.5C)。然后用于堵住排气孔将容器倒转数次，使内部悬浮液混合均匀，立即放回原处并开始计时。按式(5)计算相应于10m，5m和2m直径的粒子沉降时间进行取样，每次吸取悬浮液10mL. 吸满时间应为20s。从吸管把悬浮液排入已恒重的称最瓶中，用5-7mL水冲洗吸管，洗液合并于秤量瓶内，置于105土2C的烘箱中干燥，直至恒重。扣除空白试验的质量，得到每次吸取的纯悬浮物的质量(m，)。6.12.5.2 取样时间的计算ztn=坐兰兰主(p, - p,)g d, ( 5 ) 式中:t对应于第n次粒子的取样时间，S;q一一分

24、散溶液的粘度，厘泊1)(在本标准中，六偏磷酸纳对粘度的影响可忽略不计，只考虑纯水的粘度。水的粘度23=0.936厘泊，如=O.801厘泊，币35=0.723厘泊，引O=0.656厘泊), h，-移取第n次样品时从吸管下端至悬浮液面的算术平均深度，mm;p，一一分散溶液的密度.g/cm(在本标准中，六偏磷酸销对密度的影响可忽略不计，只考虑纯水的密度，水的密度p，=0.998 g/cm .p，o =0. 996g/cm .P5 =0. 994 g/cm.p， =0.992 g/cm) , p, 硫酸锁的密度.g/cm(p. 叫=4.5g/cm) , g一重力加速度.9.81m/s，d，一一对应第n

25、次样粒子的极限直径，m(在本标准中.d，= 10m，d2=5m，d3=2m)。6.12.6 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸顿粒子直径小于d，含量(X5)按式(6)计算zx生115 = II TT q X 100 m. v p . ( 6 ) 式中;mn第n次吸取的纯悬浮物的质量.g，闸，试料的质量.g，Vp一校正过的吸液管体积，mL;V，一一校正过的沉降容器体积.mL。) 1泊(P)= 100厦泊(cP)，IP=O.1Pa S 234 GB/T 2899-1996 6.12.7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于4.0%。7 标志、包援、运输、贮存7

26、. 1 工业沉淀硫酸领包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB191中规定的标志7怕湿标志。7.2 工业沉淀硫酸锁应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行试验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7.3 工业沉淀硫酸领采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于O.07mm，内袋包装容积应大于外袋;外包装采用塑料编织袋或复合塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946-88 和GB/T894788的规定。每袋净重25或50kg. 7- 4 包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口，外袋在距袋边不小于30mm处折边，距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距7.12mm , 缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。7. 5 工业沉淀硫酸锁在运输过程中应避免雨淋、受潮和曝晒。7.6 工业沉淀硫酸领应贮存在通风干燥的库房内。235