GB T 26602-2011 工业用2-吡咯烷酮.pdf

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1、ICS 71.080.40 G 17 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 26602-2011 工业用2-毗晤炕酣2-Pyrrolidone for industrial use 2011-06-16发布制哺飞中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2011-12-01实施发布目lJ1=1 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC 2)归口。本标准负责起草单位:中盐安徽红四方股份有限公司、南京金龙化工有限公司。本标准参加起草单位:模阳迈奇科技有限公司、泰

2、州延龄精细化工有限公司。本标准主要起草人:徐苏皖、朱阳光、谢中平、施康、罗斌、闰广学、曹宗元。GB/T 26602-2011 I GB/T 26602-2011 工业用2-毗晤炕酣1 范围本标准规定了工业用2-毗咯皖酣的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于丁内醋和氨合成制得的2-11比咯烧隅。分子式:C4H70N结构式:H2C一CH2I H2C C=O -/ N H 相对分子质量:85.11(按2007年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包

3、括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 325.1包装容器钢桶第一部分:通用技术要求GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铀-钻色号)GB/T 6283一2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(lSO 760: 1978 , NEQ) GB/T 6488 液体化工产品折光率的测定(20.C) GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 , ISO 3696 :1 987 , MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T

4、 9722化学试剂气相色谱法通则3 要求3. 1 外观温度不低于25.C时，为元色或微黄色透明液体，元可见杂质。3.2 要求工业用2-11比咯皖酣应符合表1所示的技术要求。1 GB/T 26602-20门表1技术指标项目优等品一等品.-口L品T由J:l1l口口2-口比咯烧圃，t旷%飞.;:;99.50 99.00 98. 50 水，t旷%、一、0.10 0.20 色度/Hazen单位(铅钻色号)=二20 30 折光率nE1. 482 O 1. 486 0 4 试验方法4. 1 警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2 一般规定除非另有说明，在分析

5、中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。4.3 外观取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察。4.4 2-毗晤皖酣含量的测定4.4.1 方法提要采用毛细管柱气相色谱法。在选定的色谱操作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，采用技正面积归一化法定量，减去水分，计算得到2-毗咯皖酣的含量。4.4.2 试剂4.4.2. 1 氮气:体积分数注99.99%。4.4.2.2 氢气:体积分数注目.99%。4.4.2.3 空气:经活性炭、蓝色硅胶净化、干燥。4.4.2.4 2-毗咯皖酣:色谱纯。4.4.2.5 y-丁内醋:色谱纯。4.4.2.6 1，

6、4丁二醇z色谱纯。4.4.3 仪器4.4.3. 1 气相色谱仪z配有火焰离子化检测器(FID)，整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。4.4.3.2 数据处理系统:色谱数据处理机或色谱工作站。4.4.3.3 进样器:1. 0L微量注射器或自动进样器。4.4.4 色谱分析条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表20典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.l2 GB/T 26602-2011 和表A.l。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件毛细管色谱柱30 mXO. 32 mmXO. 5m(柱长柱内径液膜厚度)固定相

7、5%二苯基95%二甲基聚硅氧烧柱温初始温度100c ，保持1min;升温速度10C/min，升温到160C，保持10min 气化室温度/C250 检测器温度/C250 载气(N2或He)流量/(mL/min)1. 0 氢气流量/(mL/min)30 空气流量/(mL/mi时300 、 分流比25 : 1 进样量/L0.2 4.4.5 分析步骤4.4.5.1 校正因子的测定4. 4. 5. 1. 1 校准用标准溶班的配制用称量法配制2-毗咯皖酣加欲测杂质的标准榕液，各组分的称量精确至0.0001 g，组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的标准溶被中杂质含量应与待测试样相近。4.4.5

8、. 1. 2 相对校正因子的测定根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件。将2口比咯;应酣色谱纯)和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及标准溶液中杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子。4.4.5. 1.3 相对校正圈子的计算组分i相对2日比咯皖酣的校正因子元，按式(1)计算:f AC; z一(A-AJCB式中tAB 标准溶液中2-毗咯皖酣的峰面积;Ai一一2-P比咯皖酣(色谱纯)中杂质组分i的峰面积;A;一一标准溶液中组分t的峰面积;CB一一标准溶液中2-毗咯皖酣的质量分数的数值;C一一标准溶液中组分t的质量分数的

9、数值。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为104.4.5.2 试样的测定. ( 1 ) 按表2所示的色谱操作条件调节仪器，待仪器稳定后，注入实验室样品进行测定。采用校正面积归一化法定量。3 GB/T 26602-2011 4.4.5.3 结果计算2-毗咯;皖酣的质量分数Wj，数值以%表示，按式(2)计算:式中:1=L(100一问)f，Ai阜AB一一试样中2-毗咯烧酣的色谱峰面积;fi一一组分i的相对校正因子;人一一组分i的色谱峰面积;W水按4.5测得的以质量分数表示的水分的数值。 ( 2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03

10、%。4.5 水分的测定按GB/T6283-2008中第8章的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4.6 色度的测定按GBjT3143的规定进行测定。4. 7 折光率的测定按照GBjT6488规定的方法进行测定。试验温度为25.C。5 检验规则5. 1 第3章要求中3.1外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。5.2 工业用2毗咯皖酣以一贮罐或一槽车的量为一批，或以同等质量的产品为一批。5.3 工业用2-毗咯皖酣的采样单元数和采样方法按GBjT6678、GB/T6680中的规定进行。采取具有代表性的样品

11、，采样量不少于400mL，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、生产企业名称、批号或生产日期、取样日期、取样地点、取样人姓名等，一瓶供检验用，一瓶备查。5.4 工业用2-毗咯皖酣应由生产企业的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、产品等级、生产日期或批号和本标准编号等。5.5 检验结果的判定按GBjT8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则

12、整批产品作不合格处理。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 工业用2-毗咯皖酣的包装容器上应有明显牢固的标志，内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期或批号、产品等级、净含量和本标准编号等。6.2 工业用2-P比咯烧酣应采用符合GBjT325. 1要求的钢桶或专用槽车包装，钢桶包装的每桶净含量200 kg。或在符合安全要求的条件下，根据用户要求包装。工业用2-毗咯烧酣遇空气易吸潮，包装时应GB/T 26602-20门充入干燥氮气密封。6.3 工业用2-毗咯烧酣运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。槽车装产品应保持温度不低于25OC，利于装卸。搬运时应轻装轻卸，防止包装容器损坏

13、。禁止与有毒、腐蚀性物品混运。运输过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热源、高温区域。6.4 工业用2-P比咯;皖酣贮存地点应干燥、通风、远离火源及其他危险品，避免阳光直射，应具备消防器材和救护设施。5 GB/T 26602-2011 附录A(规范性附录)2-毗晤娓圃含量测定的典型色谱图、相对保留值和相对校正因子A.1 2-毗晤蜿酣含量测定的典型色谱图6 典型色谱图见图A.lo1一一-丁内酶;2一一-1，4丁二酶53一-2-毗咯炕酣;4一-3甲基地咯烧酣;5一-4甲基毗咯炕酣;6一一低聚物。3 45 圄A.12-毗略皖酣毛细管柱典型色谱图6 GB/T 26602-2011 A.2 各组分相对保留值

14、和相对校正因子各组分相对保留值和相对校正因子见表A.l，表A.1各组分相对保留值和相对校正因子序号组分名称相对保留值相对校正因子1 1-丁内醋o. 76 1. 01 2 1，4-丁二醇0.88 。.893 2-P比咯烧酣1. 00 1. 00 4 3-甲基毗咯炕酣1. 04 5 4-甲基口比咯;皖翻1. 09 6 低聚物1. 92 1. 20 FFON|NONH阁。国华人民共国家标准工业用公毗晤院回GB/T 26602 2011 和白峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张0.75字数15千字2011年10月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年10月第一版峰书号:155066. 1-43477 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 26602-2011 2011年11月1日F002 打印日期: