GB T 26525-2011 精制氯化钴.pdf
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1、ICS 7 1. 060. 50 G 12 道B中华人民共和国国家标准GB/T 26525-2011 精制氯化钻Refined cobaltous chloride 2011-05-12发布-苦立轨防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2011-12-01实施发布目IjJ=I 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。GB/T 26525-2011 本标准主要起草单位:金川集团有限公司、吉林吉恩镰业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。本
2、标准主要起草人:卓文、陈维)1、国兴彬、王彦。I GB/T 26525-2011 精制氯化钻1 范围本标准规定了精制氧化钻的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于主要作为电镀和干电池等行业的精制氧化钻。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲眼琳分光光度法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-20
3、08 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 16488-1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法HG/T 3696.1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:CoC12 6H20 相对分子质量:237.93(按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观:红色或紫红色结晶。4.2 精制氧化钻应符合表1要求。表1要求指标项目优等品钻(Co),由/%飞.;:.24.5 镶(Ni
4、),由/%王二0.001 0 镑(Zn),四,/%运二0.001 0 铁(Fe),四/%运二0.001 0 一等品24.0 0.005 0 0.005 0 0.005 0 1 GB/T 26525-2011 表1(续)指标项自优等品一等品铜(Cu),四/.%,:、?、0.001 0 0.005 0 铅(Pb),旷%运二0.001 0 0.005 0 锅(Cd),/.% 运二0.001 0 0.005 0 锯(Mn),w/.% 运二0.001 0 0.005 0 缓(Mg),由/.%、一、0.005 0 0.050 钙(Ca),四/.%运二0.005 0 0.050 错(Cr),由/.%、0.0
5、01 0 0.002 0 录(Hg),w/.% 哇玉0.000 5 0.001 0 水不溶物,由/.%主二0.005 0.010 油分,四/.%主二0.000 5 0.001 0 5 试验方法5. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。5.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682. -2008中规定的三级水。标准中5.5、5.$、5.9和5.10所用试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682 2008中规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没
6、有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696. 3之规定制备。5.3 外观检验在自然光下用目视法判别。5.4 钻含量的测定5.4.1 方法提要在丙酣介质中加入盐酸楚胶掩蔽铜和铁以消除干扰,钻与硫氨酸盐生成蓝色络合物,用EDTA标准溶液滴定至蓝色消失为终点来测定钻量。5.4.2 试剂5.4.2.1 盐酸楚肢。5.4.2.2 硫氨酸镑。5.4.2.3 丙酣。G/T 26525-2011 5.4.2.4 乙酸镀饱和溶液。5.4.2.5 乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。5.4.3 分析步骤称取约O.35 gO. 40 g试样,精
7、确至0.0002 g,置于250mL锥形瓶中,加入50mL水、0.25g盐酸楚胶,加10g硫氨酸馁,加4mL乙酸镀饱和溶液,摇匀,再加50mL丙酣,用乙二肢四乙酸二铀标准滴定溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。5.4.4 结果计算钻含量以钻(Co)的质量分数W计,数值以%表示,按式(1)计算:式中:ttJ-cV孔1/1000, -一.J. v 1 c 乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); . ( 1 ) V一一一滴定试验溶液所消耗乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);m一一试料质量的数值,单位为克(g); M-一钻(Co)的摩尔质量的数
8、值,单位为克每摩尔(g/moD(M=58. 93)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.5 镇含量、铸含量、铁含量、铜含量、铅含量、铺含量和缸含量的测定5.5. 1 方法提要用水溶解试样,用原子吸收分光光度计,以空气-乙快火焰,采用标准加入法测定。5.5.2 试剂5.5.2.1 硝酸溶液:1+5。5.5.2.2 锦标准溶液:1mL溶液含媒(Ni)O.lmg。配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锦标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5.5.2.3 铮标准溶液:1mL溶液含铮(Zn)O.Olmgo 配制z用移液管移
9、取1mL按HG/T3696. 2配制的辞标准贮备溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5.5.2.4 铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)O.lmg。配制=用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5.5.2.5 铜标准溶液:1mL溶液含铜(Cu)O.lmg。配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5.5.2.6 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)O.lmg。配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释
10、至刻度,摇匀。5.5.2.7 锦标准溶液:1mL溶液含铺(Cd)O.Olmgo 配制:用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的锦标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。3 GB/T 26525-2011 5.5.2.8 锺标准溶液:1mL溶液含幢CMn)O.lmg。配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锺标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5.5.2.9 乙快=高纯。5.5.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有锦空心阴极灯、钵空心阴极灯、铁空心阴极灯、铜空心阴极灯、铅空心阴极灯、铺空心阴极灯和锺空心阴极灯。5.5.4 分析步骤5.5.4.
11、 1 试验溶液A的制备称取约20g试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加水溶解后,转移至250mL容量瓶中,加入5mL硝酸溶液,加水至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于镇含量、铮含量、铁含量、铜含量、铅含量、铺含量和锺含量的测定,也用于接含量和钙含量的测定。5.5.4.2 测定用移液管移取四份25mL试验榕液A,分别置于四个100mL容量瓶中,接表2的规定分别加入各种杂质元素标准溶掖,用水稀释至刻度,摇匀。表2各杂质标准溶液移取的体积量移取标准溶液的体和、/mL杂质元素1 2 3 4 镇。1. 50 3.00 6.00 铸Q 2.00 4.00 8.00 一一一一-铁。1. 00
12、2.50 5.00 铜。1. 00 2.00 4.00 铅。1. 00 2.00 4.00 锅。1. 00 2.00 4.00 专孟。.51. 00 2.00 在原子吸收分光光度计上,使用空气-乙快火焰,选择最佳仪器工作条件,在表3给出的元素测定波长下,用水调零,测量上述溶液的吸光度。表3各杂质元素测定波长杂质元素测定波长/nm以加入标准溶液的待测元素的质量Cmg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为试验溶液中待测元素的质量。4 5.5.5 结果计算金属元素含量以金属单质的质量分数W2计,数值以%表示,按式(2)计算:式中:m , X 10-3 2 -
13、 -:r I: x 100 m(25/250) m一由工作曲线查出的被测溶液中被测元素质量的数值,单位为毫克(mg); m 试料的质量的数值,单位为克(g)。GB/T 26525-2011 . ( 2 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值:媒含量、辞含量、铁含量、铜含量、铅含量、铺含量和健含量优等品不大于0.0003%、一等品不大于0.0010%。5.6 镶含量、钙含量的测定5.6. 1 方法提要用水溶解试样,用原子吸收分光光度计,以空气乙快火焰,采用标准加入法测定。5.6.2 试剂5.6.2. 1 镜标准溶液:1mL溶液含镜(Mg)O.Olmgo 配制:用移液
14、管移取1mL按HG/T3696. 2配制的镜标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5.6.2.2 钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)O.Olmgo 配制:用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的钙标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5.6.2.3 乙快:高纯。5.6.3 仪器设备原子吸收分光光度计z配有楼空心阴极灯和钙空心阴极灯。5.6.4 分析步骤用移液管移取四份5.00mL试验溶液A(5.5. 4. 1),分别置于四个100mL容量瓶中,按表4的规定分别加入各种杂质元素标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。表4各杂质标准溶液移取的体积量移取标准溶液的体积
15、/mL杂质兀素1 2 3 4 续。1. 00 2.00 4.00 钙。2.00 5.00 10.00 在原子吸收分光光度计上,使用空气-乙快火焰,选择最佳仪器工作条件,在表5给出的元素测定波长下,用水调零,测量上述溶液的吸光度。5 GB/T 26525-2011 杂质元素测定波长/nm表5各杂质元素测定波长续285.2 钙422. 7 以加入标准溶液的待测元素的质量(mg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为试验溶液中待测元素的质量。5.6.5 结果计算金属元素含量以金属单质的质量分数叫计,数值以%表示,按式(3)计算:式中:m X 10-3 3 -一
16、一一一一一X100 m(5/250) mF 由工作曲线查出的被测溶液中被测元素质量的数值,单位为毫克(mg); m -5. 5.4.1中称取试料的质量的数值,单位为克(g)。. ( 3 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值:镜含量、钙含量优等品不大于0.0005%、一等品不大于0.0010%。5. 7 铁含量的测定一一邻菲晤啡分光光度法(仲裁法)5.7.1 方法提要同GB/T3049-2006第3章。5.7.2 试荆4-甲基-2-戊酣,其他试剂同GB/T3049-2006第4章。5.7.3 仪器设备同GB/T3049-2006第5章。5.7.4 分析步骤5.7.
17、4. 1 工作曲线的绘制按GB/T3049-2006的6.3操作,选用4cm或5cm比色皿及对应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。5.7.4.2 测定用移液管移取25mL试验溶液A(5.5. 4.1)和25mL空白试验溶液,分别置于125mL分液漏斗中,加40mL盐酸、10mL 4-甲基-2-戊酣,振摇1min,静置分层后弃去水相。向分液漏斗中加20mL 水,振摇1min,静置分层。水相移入100mL容量瓶中,向分液漏斗中再加5mL水,振摇30s,静置分层。水相移入同一容量瓶中,加水至约60mL,用氨水溶液调节试验溶液和空白试验溶液的pH为2(用精密pH试纸检验)。分别加2.5mL抗坏血酸溶液、
18、10mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液、5mL邻菲眼琳溶液,用水稀释至刻度,摇匀。选用4cm或5cm比色皿,按照GB/T3049-2006的6.4操作。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量(mg)。GB/T 26525-2011 5.7.5 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数叫计,数值以%表示,按式(4)计算:式中:(m1 -mo) X 10 =X 100 W4 = m(25/250) m1 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); mo-从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m-一5.5.4.1中称取试料质量的数值,单位为克(g)。
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