GB T 26523-2011 精制硫酸钴.pdf

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1、ICS 71.060.50 G 12 道B中华人民共和国国家标准G/T 26523-2011 精制硫酸钻Refined cobaltous sulfates 2011-05-12发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2011-12-01实施发布目。吕本标准按照GB/T1. 1 2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。GB/T 26523-20门本标准起草单位:金川集团有限公司、中海油天津化工研究设计院、吉林吉恩镇业股份有限公司。本标准主要起草人:卓文、宗红星

2、、刘幽若、王莹、国兴彬。I GB/T 26523-20门精制硫酸钻1 范围本标准规定了精制硫酸钻的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于主要用于化学工业、电镀工业、电池工业、化学试剂等行业的精制硫酸钻。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191一2008包装储运图示标志GB/T 3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲唠琳分光光度法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-2008

3、分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9724-2007 化学试剂pH值测定通则GB/T 164881996水质石油类和动植物油的测定红外光度法HGjT 3696.1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HGjT 3696.2元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HGjT 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:CoS04.7H20 相对分子量:281.1(2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观:桃红色晶体。4.2 精制硫酸钻应符合表l要求。表1要求指项目优等品钻(Co),w%

4、飞?;20.5 镇(Ni),w% 、0.001 铸(Zn),w% 主三0.001 铜(Cu),w% 王二0.001 标一等品20.0 0.005 0.005 0.005 1 GB/T 26523-2011 表1(续)指标项目优等品一等品铅(Pb),w% 、0.001 0.005 锯(Cd)，w%主二0.001 0.005 锺(M时，w%运二0.001 0.005 铁(Fe),w% 主三0.001 0.005 缓(Mg)，w%主主0.02 0.05 钙(Ca),w% 骂王0.005 0.05 锋(Cr),w% 骂王0.001 0.005 录(Hg)，w%主三0.001 0.005 泊分，旷%主

5、三0.000 5 0.001 水不溶物，w/%主主0.005 0.01 氯化物(Cl-)，w/% o. 005 0.01 碑(As)，w%主豆0.001 0.005 pH值4. 56. 5 5 试验方法5. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用眼火加热。5.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。标准中所有原子吸收法所用的试剂和水均指优级纯试剂和GB/T66822008中规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标

6、准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696. 1 , HG/T 3696.2、HG/T3696.3之规定制备。5.3 外观检验在自然光下，用目视法判定外观。5.4 钻含量的测定5.4.1 方法提要在酸性溶液中，试验溶液中加入盐酸楚胶将铁还原掩蔽，钻和硫氨酸根生成硫氨酸钻CO(SCN)4J2蓝色络合物，在丙酣存在下，用乙二股四乙酸二锅(EDTA)标准滴定溶液与钻生成络合物，到达终点时，蓝色消失。2 G/T 26523-2011 5.4.2 试剂5.4.2. 1 盐酸楚胶。5.4.2.2 硫氨酸镜。5.4.2.3 丙酣。5.4.2.4 乙酸镀饱和溶液。5.4.2.5 乙二股四乙

7、酸二铀标准滴定溶液:c(EDTA):O.05 mol/Lo 5.4.3 分析步骤称取约O.35 gO. 40 g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水、0.25g盐酸楚股，加10g硫氨酸镜，加4mL乙酸镜饱和溶液，摇匀，再加50mL丙酣，用乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。5.4.4 结果计算钻含量以钻(Co)的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算:cXVX 10-3 X M W1 _ n /, n . X 100 ( 1 ) m 式中:c 乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V 滴定试验溶液所消

8、耗乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); m一二试料质量的数值，单位为克(g);M一一钻(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58. 93)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于O.1。5.5 镇含量、铸含量、铁含量、铜含量、铅含量、铺含量和锺含量的测定5.5. 1 方法提要用水潜解试样，用原子吸收分光光度计，以空气乙快火焰，采用标准加入法测定。5.5.2 试剂5.5.2.1 硝酸溶液:1十505.5.2.2 锦标准溶液:1mL溶液含镇(Ni)O.lmg。用移液管移取10.0mL按HG/T3696. 2配制的锦标准

9、溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.3 辞标准溶液:1mL溶液含辞(Zn)O.01 mgo 用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的辞标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.4 铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)O.lmgo 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.5 铜标准溶液:1mL溶液含铜(Cu)O.lmgo 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准榕液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.6 铅标准溶液:1mL溶液含铅

10、(Pb)O.lmgo 3 GB/T 26523-2011 用移液管移取10mL按HGjT3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.7 锦标准溶液:1mL溶液含铺CCd)O.01 mg o 用移液管移取1mL按HGjT3696. 2配制的锦标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.8 锺标准溶液:1mL溶液含锯CMn)O.lmg。用移液管移取10mL按HGjT3696.2配制的锺标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.9 乙快:高纯。5.5.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有镰空心阴极灯、辛辛空心阴极

11、灯、铁空心阴极灯、铜空心阴极灯、铅空心阴极灯、铺空心阴极灯和锚空心阴极灯。5.5.4 分析步骤称取约20g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加水溶解后，转移至250mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶攘，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于镇含量、辞含量、铁含量、铜含量、铅含量、铺含量和锯含量的测定，也用于镜含量和钙含量的测定。用移液管移取四份25mL试验溶液A，分别置于四个100mL容量瓶中，按表2的规定分别加入各种杂质元素标准梅液，用水稀释至刻度，摇匀。表2各杂质标准溶液移取的体积量移取标准溶液的体积/mL杂质元素1 2 3 4 镇。1. 00 2.00 4.00 辞。2.00

12、 4.00 8.00 铁。1. 00 2.00 4.00 铜。1. 00 2.00 4.00 铅。1. 00 2.00 4.00 锅。2.50 5.00 10.00 缸。0.50 1. 00 2.00 在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙快火焰，采用相应的空心阴极灯，选择最佳仪器工作条件，在表3给出的元素测定波长下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。杂质元素测定波长/nm表3各杂质元素测定擅长以加入标准溶液的待测元素的质量Cmg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为试验溶液中待测元素的质量。4 G/T 26523-2011 5.5.5 结果计算金属元素含

13、量以金属单质的质量分数1的计，数值以%表示，按式(2)计算:mI X 10-3咱100 ( 2 ) m(25/250) ，式中zd-一一由工作曲线查出的被测榕液中被测元素质量的数值，单位为毫克(mg); m一一二试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值;镇含量、铮含量、铁含量、铜含量、铅含量、铺含量和锺含量优等品不大于0.0003%、一等品不大于0.0010%。5.6 镜含量、钙含量的测定5.6. 1 方法提要用水溶解试样，用原子吸收分光光度计，以空气-乙快火焰，采用标淮加入法测定。5.6.2 试剂5.6.2. 1 镜标准溶液:1mL

14、溶液含娱(Mg)O.01 mgo 用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的镜标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.2 钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)O.Olmg。用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的钙标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.3 乙:快:高纯。5.6.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有镜空心阴极灯和钙空心阴极灯。5.6.4 分析步骤5.6.4.1 镜含量的测定取10mL试验溶液A(5.5.4)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取四份10mL上述试验溶液，分别置于四个100mL容量

15、瓶中，按表4的规定分别加入镜标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。表4镶标准溶灌移取的体积量移取标准溶液的体积/mL杂质元素1 2 3 4 续。1. 00 2.00 4.00 5.6.4.2 钙含量的测定用移液管移取四份10mL试验溶液A(5.5.的，分别置于四个100mL容量瓶中，按表5的规定分别加入钙标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5 G/T 26523-2011 表5钙标准溶液移取的体积量移取标准溶液的体积/mL杂质元素1 2 3 4 钙。2.50 5.00 10.00 在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙:快火焰，用相应的空心阴极灯，选择最佳仪器工作条件，在表6给出的元素测定波长下，用水调零

16、，测量上述溶液的吸光度。杂质元素测定波长/nm表6各杂质元素测定波长续285.2 钙422. 7 以加入标准溶液的待测元素的质量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为试验溶液中待测元素的质量。5.6.5 结果计算镜含量以镜(Mg)的质量分数1的计，数值以%表示，按式。)计算:mI X 10-3 . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 3m 10 10 一一一-250 . , 100 钙含量以(Ca)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(4)计算:一I、/1 ,-3 叫二二千古X100 mx一一-. 250 式中:mF一一由工

17、作曲线查出的被测榕液中被测元素质量的数值，单位为毫克(mg); m -5. 5.4中称取的试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值:镜含量、钙含量优等品不大于0.0005%、一等品不大于0.0010%。5. 7 铁含量的测定(仲裁法)5.7. 1 方法提要同GB/T3049-2006第3章。5.7.2 试剂4-甲基2-戊酣，其他试剂同GB/T3049-2006第4章。5.7.3 仪器设备同GB/T3049-2006第5章。5.7.4 分析步骤5.7.4.1 工作曲线的绘制按GB/T3049一2006的6.3操作，选用4cm或5cm吸收池

18、及对应的铁标准溶液用量，绘制工作6 GB/T 26523-2011 曲线。5.7.4.2 测定用移液管移取25mL试验溶液A(5.5.4)和25mL空白试验溶液，分别置于125mL分液漏斗中，加10mL水、40mL盐酸、20mL 4-甲基-2-戊酣，振摇1min，静置分层后弃去水相。往分液漏斗中加20 mL水，振摇1min，静置分层。水相移入100mL容量瓶中，往分液漏斗中再加5mL水，振摇30s , 静置分层。水相移人同一容量瓶中，加水至约60mL，用氨水溶液(1+8)调节试验溶液和空白试验溶液的pH为2(用精密pH试纸检验)。分别加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液、5mL邻菲眼琳溶

19、液，用水稀释至刻度，摇匀。选用4cm或5cm吸收池，按照GB/T3049-2006的6.4操作。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。5.7.5 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数W5计，数值以%表示，按式(5)计算:(mj- mo)X10-3 X 100 ( 5 ) 5uloh mx一一一 250 式中:mj一一从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); mo一一从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); m一-5.5.4中称取的试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于

20、0.0002%。5.8 锚含量的测定5.8. 1 方法提要在硫酸溶液中，以高锺酸饵氧化锚至六价，六价锋在硫磷混葳溶液中与二苯碳耽二脚生成紫红色络合物，用异戊薛萃取后，在波长545nm下，用分光光度计测量其吸光度。5.8.2 试剂5.8.2. 1 亚硝酸铀榕液。5.8.2.2 硫酸搭液:1+205.8.2.3 磷酸溶液:1+2。5.8.2.4 尿素溶液:200g/Lo 5.8.2.5 高健酸饵溶液:40g/L。5.8.2.6 二苯碳眈二脐溶液:1 g/Lo 称取0.1g二苯碳酷二脚溶于100mL含有1mL硫酸溶液(1十的的丙酣中，贮存于棕色瓶中。5.8.2.7 异戊障。5.8.2.8 锦标准溶液

21、:1mL溶液含锚(Cr)0.005mg。配制:用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的锦标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取50mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.8.3 仪器5.8.3.1 锥形分液漏斗:125mL。7 GB/T 26523-20门5.8.3.2 分光光度计:配有1cm吸收池。5.8.4 分新步骤5.8.4.1 试验溶液的制备称取优等品约2g、一等品约0.5g试样，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加40mL水溶解，加入0.5mL硫酸溶液，滴加高锺酸饵溶液至溶液保持紫红色，小心加热煮沸3min。冷却后，加

22、入2mL 尿素溶液，摇匀，滴加亚硝酸铀溶液至高锺酸饵溶液的紫红色刚好褪去，继续加热煮沸(12)min，冷却后加水至约30mL，将溶液完全转移至分液漏斗中，加入0.5mL硫酸溶液、0.5mL磷酸榕液、2.0mL二苯碳酷二脚溶液，摇匀后加入10mL异戊醇，振摇2min，用1cm比色皿在波长545nm处测定有机相吸光度。5.8.4.2 空白试验溶液的制备除不加试料外，其他加入的试剂量与试验榕液的制备完全相同，并与试料同时同样处理。5.8.4.3 工作曲线的绘制在一组125mL分液漏斗中，加入omL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锦标准溶液，再分别加入0.5mL

23、硫酸溶液、0.5mL磷酸溶液、2.0mL二苯碳眈二月井溶液，加水50mL，摇匀后加入10mL异戊醇，振摇2min，用1cm比色皿在波长545nm处，测量有机相吸光度。以锚的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中锚的质量(mg)。5.8.5 结果计算锚含量以锚(Cr)的质量分数t的计，数值以%表示，按式(6)计算:(mj - mo) X 10-3 W6 - ., .U/ -X 100 ( 6 ) m 式中:mj一一从工作曲线上查得试验溶液中锚的质量的数值，单位为毫克(mg); mo 从工作曲线上查得空白试验溶液中锚的质量的数值，单位为毫

24、克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.9 *含量的测定5.9.1 冷原子吸收光谱法(仲裁法)5.9. 1. 1 方法提要样品溶解在酸性溶液中所含的隶化合物成离子状态存在，加入还原剂还原成原子态(元素柔蒸气)。通过气流带出隶，进入石英管内在波长为253.7nm处测定束，在一定浓度范围其吸收值与柔含量成正比，在工作曲线上查得亲含量。5.9. 1. 2 试剂5. 9. 1. 2. 1 盐酸榕液:1十405.9. 1.2.2 氯化亚锡盐酸溶液:称取25g氯化亚锡溶于50mL热的浓盐酸中，冷却后移至2

25、50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。GB/T 26523-2011 5.9. 1. 2. 3 腆溶液:2.5g/Lo 5.9. 1. 2. 4 隶标准溶液贮备液:1mL溶液含京(Hg)O.lmg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的录标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.9. 1. 2. 5 隶标准溶液1mL溶液含隶(Hg)O.OOlmgo 用移液管移取1mL隶标准溶液贮备液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。5.9.1.3 仪器设备5. 9. 1. 3. 1 原子吸收分光光度计:具低压示灯或空心阴极灯。5.9. 1. 3. 2 快速响应

26、记录仪e5.9.1.4 分析步骤5. 9. 1.4. 1 试验溶溜的制备称取约2g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加1mL盐酸，加水溶解，完全转移至50mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.9. 1.4.2 工作曲线的绘制取5个50mL容量瓶，按表7分别加入君主标准溶液(5.9.1.2.日，稀释至刻度，摇匀。表7*工作曲线表分液漏斗编号3 4 柔标准溶液体积/mL4.00 6.00 工作曲线溶液隶的质量/mg0.004 0.006 将工作曲线搭液依次吸入氢化物发生器(或等效的装置)于253.7nm波长处，以水调霉，测出其吸光度。从各工作曲线溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以

27、各溶液中柔的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.9. 1. 4. 3 试验溶液的测定取优等品15mL、一等品5mL试验榕液，置于50mL容量瓶，用水稀释至刻度。试验溶液按5. 9. 1. 4. 2中的规定从吸入氢化物发生器开始进行操作，至测定溶液的吸光度。含苯废液参见附录A处理。5.9. 1. 5 结果计算隶含量以柔(Hg)的质量分数W7计，数值以%表示，按式(7)计算:m1 X 10-3 切7=一一一一一一X100 ( 7 ) m 式中:m1一一从工作曲线上查得试验溶液中柔的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平

28、均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。9 GB/T 26523-20门5.9.2 冷原子荧光法5.9.2. 1 方法提要硝酸溶解试样，在酸性溶液中，以氯化亚锡将二价柔离子还原为宗原子，用高纯氧气导人原子荧光吸收池，冷原子荧光法测定。5.9.2.2 试剂盐酸溶液(5+95)和5.9. 1. 2中的试剂。5.9.2.3 仪器设备原子荧光仪:配有高强度柔空心阴极灯、双泵自动进样器。5.9.2.4 分析步骤5.9.2.4. 1 工作曲线的绘制依次分取隶标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、16.00mL.分别置于5个50mL的容量瓶，分别加入5mL盐酸榕

29、液。+1).用水稀释至刻度，摇匀。分别取适量于自动进样台上，将仪器调至最佳工作条件状态，盐酸溶液(5+95)作为载流，硫酸亚锡盐酸溶液作为还原性溶液，测定荧光值。从每个录标准工作榕液的荧光值中减去空白试验溶液的荧光值，以家质量为横坐标，荧光值为纵坐标，绘制工作曲线。5.9.2.4.2 试样测定优等品称取约1g试样、一等品称取约0.5g试样，精确至0.001g.置于100mL烧杯中，加水溶解，完全转移至50mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液0+1).用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。以下按5.9. 2.4. 1进行操作，测得其荧光值。5.9.2.5 结果计算同5.9. 1. 5。5. 1

30、0 油分含量的测定5. 10. 1 方法提要用水溶解试样，四氯化碳萃取样品榕液中的油类物质，于红外分光光度计上测量其总萃取物。5. 10.2 试剂同GB/T16488-1996的第4章和第13章。5. 10.3 仪器设备同GB/T16488-1996的第5章或第14章。5. 10.4 分析步骤称取5g(精确到O.01 g)用适量水禧解于50mL烧杯中，将溶液完全移入分液漏斗，然后按照GB/T 16488-1996的7.1.1进行萃取，然后按照7.3或16.3进行测定。GB/T 26523-2011 5. 10.5 结果计算按照GB/T16488-1996的8.1或17.1进行计算。取平行测定结

31、果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值，优等品不大于0.0002% , 一等品不大于0.0004%。5. 11 水不溶物含量的测定5. 11. 1 方法提要称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定水不溶物含量。5. 11.2 试剂氧化顿溶液:10 g/L。5. 11. 3 仪器设备5. 11. 3. 1 玻璃砂增塌:滤板孔径5m15mo5. 11. 3.2 电热恒温干燥箱:能控制温度在1050C土2oC。5. 11. 4 分析步骤称取约20g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中。用300mL水溶解，用已于105oC 110 oC 下质量

32、恒定的玻璃砂土甘揭过滤，用水洗涤至滤液中元硫酸根为止(用氧化顿溶液检验), 11昆匀，在105 oC 110 oC下干燥至质量恒定。5. 11. 5 结果计算水不溶物含量以质量分数1的计，数值以%表示，按式(的计算:WB旦旦二旦!_X 100 (们z 式中:mj一-一玻璃砂站塌质量的数值，单位为克Cg); m2一玻璃砂增塌和不榕物质量的数值，单位为克(g); m一一试料的质量的数值，单位为克Cg)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于0.002%。5. 12 氧化物含量的测定5. 12. 1 方法提要试样加水后加热煮沸，冷却后试液过滤于100mL容量瓶中，水洗漏斗

33、及不溶物后，以水定容，移取适量滤液于比色管中，加入硝酸银溶液使成氯化银悬浊液，与标准比浊溶液进行比对。5. 12.2 试剂5.12.2.1 硝酸溶液:1十4。5.12.2.2 硝酸银溶液:0.1mol/L。5. 12.2.3 氧化物标准溶液:1mL溶液含氧CCl)O.lmg。11 GB/T 26523-2011 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液一个月内有效。5.12.3 分析步骤5.12.3.1 试验溶涯的配置称取2.00g土0.01g试样于400mL烧杯中，加50mL水于电炉上加热煮沸5min后，取下冷却，用中速滤

34、纸过滤于100mL容量瓶中，水洗漏斗及不溶物若干次后，用水稀释至刻度。移取25.00mL试验溶液于50mL具塞比色管中，加水至约30mL，加入2mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，所呈浊度与标准系列进行比对。5.12.3.2 标准系列的配制分别移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00 mL氧化物标准溶液于4个50mL比色管中，以下操作按加水至约30mL开始与试样溶液同时同样处理。优等品的浊度不得深于0.25mL氧化物标准比浊液。一等品的浊度不得深于0.50mL氯化物标准比浊液。5. 13 呻含量的测定5. 13. 1 方法提要在酸性溶液中，用腆化

35、饵和氯化亚锡将AsCV)还原为AsCill)。加挥粒与酸作用，产生新生态氢，使AsCill)进一步还原为碑化氢。呻化氢气体与澳化柔试纸作用时，产生棕黄色的隶碑化物，可用于碑的目视比色法测定。5. 13.2 试剂5.13.2.1 盐酸。5. 13.2.2 元呻金属镑。5.13.2.3 腆化饵溶液:150 g/L。5.13.2.4 氯化亚锡溶液:400g/Lo 5. 13.2.5 乙酸铅棉花。5. 13.2.6 澳化录试纸。5. 13.2.7 碑标准贮备液:1mL溶液含碎CAs)O.lmg o 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的碑标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

36、。5.13.2.8 呻标准溶液:1mL溶液含呻CAs)O.OOlmg o 用移液管移取1mL呻标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配置。5.13.3 仪器测呻装置如图l所示。使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管口，使圆孔互相吻合，将澳化隶试纸夹在中间，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定。12 说明:-锥形瓶;2一一橡胶塞;3一一玻璃管;4 玻璃管上端管口;5 玻璃帽。5.13.4 分析步骤GB/T 26523-2011 5 图1测呻装置称取1.00 g土0.01g试样，加水溶解后转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后优等品移取10 mL、一等品

37、移取5mL置于锥形瓶或广口瓶中。加75mL水，加5mL盐酸、1g腆化饵溶液、0.2 mL氯化亚锡榕液，摇匀，于室温放置10mino然后加入2.5g无碑金属钵，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及漠化柔试纸的测碑管，于约25oc放置暗处1h。取出滇化柔试纸，所呈呻斑颜色不得深于标准。分别移取1mL和2.5mL呻标准溶液，分别置于锥形瓶或广口瓶中，加水至75mL，从加5mL 盐酸开始，与试样同时同样处理。优等品试样所得呻斑不得深于1mL呻标准禧液所产生的呻斑;一等品试样所得碑斑不得深于2.5 mL碑标准洛液所产生的碑斑。5.14 pH值的测定5. 14. 1 试剂5. 14. 1. 1 元二氧化碳的水。

38、5. 14. 1. 2 乙醇溶液:95%的中性榕液。5.14.2 仪器5. 14.2. 1 酸度计:精度为0.02pH单位。5.14.2.2 磁力搅拌器和搅拌子。5.14.3 分析步骤称取1.00 g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入5mL乙醇湿润，再加入100mL元二氧化碳GB/T 26523-2011 的水，搅拌溶解后，直接按GB/T9724-2007充分搅拌10min后，按GB/T9724-2007的规定进行测定。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH。6 检验规则6. 1 本标准规定了出厂检验和型式检验。6. 1. 1 本标准所有项目

39、为型式检验项目，正常生产情况下每六个月进行一次型式检验;在下列情况下应进行型式检验za) 更新关键设备和生产工艺;b) 主要原料有变化;c) 停产又恢复生产;d) 与上次型式检验有较大的差异。6. 1.2 本标准规定镇、钻、铁、铅、铺、总铭、水不溶物为出厂检验项目，应逐批检验。6.2 用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的精制硫酸钻为一批，每批产品不超过5to 6.3 按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的3/4处采样。每袋所取试样不少于50g;将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装入两个干燥、清洁的广口瓶或塑料袋中

40、，密封，粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶(袋)用于检验，另一瓶(袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.5 采用GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合标准。7 标志、标签7. 1 精制硫酸钻包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号和GB/T191-2008中规定的怕雨标志。7.2 每批出厂的精制硫酸钻产品都应

41、附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。8 包装、运输、贮存8. 1 精制硫酸钻采用塑料编织袋包装:内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外包装采用塑料编织袋，外袋用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口。或内外袋袋口对齐，折边缝合，用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口。用户对包装有特殊要求时，可供需协商。每袋净含量为25kg o 8.2 精制硫酸钻在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。8. 3 精制硫酸钻应贮存在干燥库房中，防止雨淋、受潮、日晒。不得与

42、有毒有害物品?昆贮。8.4 精制硫酸钻在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于2年。14 .1 方法提要附录A(资料性附录)处理京庭璋的方法GB/T 26523-2011 在碱性介质中，用过量的硫化铀沉淀隶，用过氧化氢氧化过量的硫化铀，防止束以多硫化物的形式溶解。.2试1flJ. 2.1 工业氢氧化铀溶液:400g/L。.2.2 工业硫化铀(NazS.9Hz 0)。A.2.3 工业过氧化氢溶液:30%。A.3 处理步骤将柔废液收集于约50L的容器中，当柔废液达约40L时，依次加入400mL氢氧化铀溶液、100g 硫化锅，摇匀。10min后缓慢加入过氧化氢溶液400mL

43、，充分混合，放置24h后将上部清液排入废水中，沉淀物转入另一容器中，由专人进行柔的回收。上述操作中所用药剂均为工业级。FFON|的NNHS国华人民共和国家标准精制硫酸钻GB/T 26523-2011 白晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.25 字数31千字2011年8月第一次印刷开本880X12301/16 2011年8月第一版* I号:155066. 1-43240 21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 26523-2011 打印日期:2011年8月19HF002

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