GB T 26521-2011 工业碳酸镍.pdf

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1、道2ICS 7 1. 060. 50 G 12 中华人民共和国国家标准GB/T 26521-2011 镇酸碳业工Nickel carbonate for industrial use 2011-12-01实施2011-05-12发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会数码防伪目。吕本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。GB/T 26521-2011 本标准起草单位:金川集团有限公司、中海油天津化工研究设计院、吉林吉恩镇业股份有限公司。

2、本标准主要起草人:兰华龙、王军、刘幽若、王莹、国兴彬。I GB/T 26521-2011 工业碳酸镇1 范围本标准规定了工业碳酸媒的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于主要用于电镀、陶瓷及催化剂等的工业碳酸镇。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲哼琳分光光度法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 66

3、82-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T 3696.1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:NiC03 2NiCOH)2 .4H20 相对分子质量:376. 1(2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观:淡绿色粉末。4.2 工业碳酸镇应符合表1的要求。表1项目保(Ni),w% 钻(Co)，w%主二铜(Cu)，w%王二铁(Fe),w% 运二销(Na)，四%运二铸

4、(2时，w%、一、指标45.0 0.1 0.02 0.01 0.1 0.005 1 G/T 26521-2011 表1(续)项目指标钙CCa)，w% 、0.1 续CMg)，由%主二0.1 盐酸不济物，w%三二0.05 5 试验方法5. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。5.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。标准中所有原子吸收法所用的试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682-2008中规定的二级水

5、。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准榕液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696. 1、HG/T 3696.2、HG/T3696.3之规定制备。5.3 外观检验在自然光下，用目视法判定外观。5.4 镇含量的测定5.4.1 重量法(仲裁法)5.4. 1. 1 方法提要在氨性溶液中，加人酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，以二甲基乙二醒后和镇生成红色的二甲基乙二醒脂锦沉淀，过滤、洗涤、干燥称量，计算出镇含量。5.4.1.2 试剂5.4. 1. 2. 1 乙醇溶液:1十4。5.4. 1. 2. 2 盐酸溶液:1+1。5.4. 1. 2. 3 氨水溶液:l+L5.4. 1.

6、2. 4 氯化镀溶液:200g/Lo 5.4. 1. 2. 5 酒石酸溶液:200g/L。5.4. 1. 2. 6 二甲基乙二醒后乙醇溶液:10g/L。5.4. 1. 3 仪器玻璃砂土甘捐:5m15mo5.4. 1. 4 分析步骤称取约2g试样，精确到0.0002 g，置于250mL烧杯中，加入1mL盐酸榕液、50mL水加热至试2 GB/T 26521-2011 样溶解，冷却至室温，完全转移至100rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10rnL试验溶液，置于400rnL烧杯中，加入150rnL水、5rnL氧化钱溶液、5rnL酒石酸溶液，盖上表面皿，加热至沸。冷却至70oC80 o

7、C时，在不断搅拌下缓慢加入30rnL二甲基乙二醒后溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH为89(用精密pH试纸检验)，再过量1rnL 2 rnL。在70 oC80 oC下保温30rnin，用已于105oC 110 oC干燥至质量恒定的玻璃砂土甘塌过滤，用乙醇溶液洗涤4次5次，于105oC 110 oC干燥至质量恒定。5.4. 1.5 结果计算镰含量以镇(Ni)的质量分数Wj计，数值以%表示，按式(1)计算:(mj -mo) X O. 2031咱Wj= , 10 lUU . ( 1 ) m x.-:-:-:-, , 100 式中zmj 沉淀和玻璃砂站塌质量的数值，单位为克(g);mo 一一一玻璃砂土甘塌

8、质量的数值，单位为克(g);0.203 1 二甲基乙二醒后镰换算为媒的系数;m 一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.4.2 络合滴定法5.4.2. 1 方法提要试料用酸分解，用酒石酸押锅、氟化镜、硫代硫酸铀掩蔽铜、铁、钙、镜等杂质，在pH值为89的氨性溶液中，以紫腮酸钱为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。5.4.2.2 试剂5.4.2.2. 1 氟化镑。5.4.2.2.2 盐酸溶液:1十1。5.4.2.2.3 氨水溶液:1+1.5.4.2.2.4 硝酸溶液:1+1。5.4.2.2.5 酒石

9、酸饵铀溶液:150 g/L。5.4.2.2.6 硫代硫酸铀溶液:200g/L。5.4.2.2.7 乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液:c(EDTA)句0.02rnol/Lo 5.4.2.2.8 紫腮酸镀指示剂:1 g紫腮酸镜与105oC 110 oC干燥2h的100g氯化铀在研钵中混匀研细。5.4.2.3 分析步骤5.4.2.3. 1 试验溶液的制备称取约1g试样，精确至0.0002 g，置于250rnL烧杯中，加入50rnL水、20rnL盐酸溶液，加热溶解，冷却至室温后完全转移至250rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.4.2.3.2 测定移取25rnL试验溶液置于500rnL锥形瓶中，加人

10、1g2 g氟化镜、10rnL酒石酸饵纳溶液、GB/T 26521-2011 15 mL硫代硫酸纳溶液、0.1g紫腮酸接指示剂，摇匀后滴加氨水溶液至溶液呈黄色，用乙二股四乙酸二锅标准滴定溶液滴定至溶液颜色变成橙黄色，再滴加氨水溶液至溶液变黄，继续用乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液滴定，溶液颜色变深后，再滴加氨水溶液至溶液呈黄色，再用乙二胶四乙酸二铀标准滴定榕液滴定，如此反复，直至溶液呈紫红色即为终点。5.4.2.4 结果计算镰含量以镇(Ni)的质量分数Wj计，数值以%表示，按式(2)计算:VX 103 X必fWj-、-25.- X 100一0.996w3(2 ) mx一一一，、250式中:c 一一乙

11、二肢四乙酸二锅标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V 一一滴定试验洛液所消耗乙二股四乙酸二铀标准滴定洛液的体积的数值，单位为毫升(mL); m一一试料质量的数值，单位为克(g);M 一一镖(Ni)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58. 69); W3 一一按5.5测得的钻的质量分数，数值以%表示;0.996二十钻的质量换算为镇的质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.5 钻含量的测定5.5.1 分光光度法(仲裁法)5.5. 1. 1 方法提要在乙酸铀的热溶液中，1-亚硝基-2-荼酣-3，6-二磺

12、酸铀与钻生成稳定络合物，在550nm波长下，用分光光度计测量其吸光度。5.5.1.2 试剂5.5. 1. 2. 1 乙酸铀溶液300g/L。5.5. 1. 2. 2 硝酸溶液:1十L5.5. 1. 2. 3 盐酸溶液:1+1。5.5. 1.2.4 钻标准溶液:1mL溶液含钻(Co)0.01mgo 用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的钻标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5. 5. 1. 2. 5 1-亚硝基-2-荼酣-3，6-二磺酸铀(亚硝基R盐)溶液:5g/L。5.5. 1. 3 仪器设备分光光度计:带1cm的吸收池。5.5. 1. 4 分析步骤

13、5. 5. 1. 4. 1 工作曲线的绘制准确移取omL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钻标准潜液，分别置于6个250 mL烧杯中，移入5mL试样溶液，加水至40mLo加入10mL乙酸铀溶液，加热至沸后，加10mL 4 吧，GB/T 26521-20门1-亚硝基-2-荼酣-3，6-二磺酸铀溶液，煮沸2min3 mino加入10mL硝酸溶液，再微沸2min，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，在550nm波长下，用1cm吸收池，以水作参比，测量其吸光度。以钻质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.5.

14、1.4.2 试样溶液和空白试验溶液的制备称取约5g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加少量水湿润，加入5mL盐酸溶液，加适量水溶解后，加热煮沸2min3 min，冷却后转移至500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀此溶液为试样溶液A，用于钻含量、铜含量、铁含量、铀含量、挥含量、钙含量、镜含量的测定。同时制备空白试验溶液，除不加试样外，其他加人的试剂量和试验溶液的制备完全相同。5.5. 1. 4. 3 测定用移液管移取10mL试验溶液和相应量的空白试验溶液，在空白试验溶液中加入5mL试样溶液。分别置于250mL烧杯中。以下按5.5.1.4.1从加水至40mL开始，到，测量其吸光度。为止，

15、进行操作。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中的钻的质量。5.5. 1. 5 结果计算钻含量以钻(Co)的质量分数W2计，数值以%表示，按式(3)计算:(m, - mo) X 10-3 ttJZ=A U5 100 mx-:-:-:-，、500式中zm一一从工作曲线上查得试样溶液中钻的质量的数值，单位为毫克(mg); mo一一从工作曲线上查得空白试验溶液中钻的数值，单位为毫克(mg); m一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.5.2 原子吸收光谱法5.5.2.1 方法提要. ( 3 ) 在酸性条件下，用原子吸收分光

16、光度计于240.7nm波长处，用空气-乙快火焰，采用标准加入法，测定溶液中的钻含量。5.5.2.2 试剂5.5.2.2. 1 盐酸溶液:1十105.5.2.2.2 钻标准溶液:1mL溶液含钻(Co)O.10 mgo 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。5.5.2.3 仪器设备原子吸收分光光度计z配有钻空心阴极灯。5.5.2.4 分析步骤于4个100mL容量瓶中，按表2分别移取试验溶液和钻标准溶液，再分别加入2mL盐酸溶液，稀GB/T 26521-2011 释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，以钻空心阴极灯为

17、光源，于240.7nm波长处，用空气-乙快火焰，用水调零，测定工作曲线各溶液的吸光度，以各溶液中钻的质量浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试验溶液中钻的质量浓度(mg/mL)。表2容量瓶编号1 2 3 4 试样溶液A体积/mL10 10 10 10 钻标准溶液体积/mL。1 2 3 工作曲线溶液钻的质量浓度/Cmg/mL)。1. 00X10 2.00X10 3.00 X 10-3 5.5.2.5 结果计算钻含量以钻(Co)的质量分数W2计，数值以%表示，按式(4)计算:X 100 X 10-3 1且12=rulO100m x.

18、一一,. 500 式中zp一一从工作曲线上查得试验溶液中钻的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); m-5. 5. 1. 4. 2中称取的试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.6 铜含量的测定5.6.1 方法提要. ( 4 ) 用水溶解试样，采用原子吸收分光光度法在324.8nm波长下，以空气-乙快火焰，采用标准加入法测定溶掖中的铜含量。5.6.2 试剂5.6.2.1 盐酸溶液:1十1。5.6.2.2 铜标准溶液:1mL溶液含铜(Cu)O.lmga 配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜

19、标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.3 乙:快:高纯。5.6.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有铜空心阴极灯。5.6.4 分析步骤于5个100mL容量瓶中，按表3分别移取试验溶液A(5.5. 1. 4. 2)和铜标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，以铜空心阴极灯为光源，于324.8nm波长下以空气-乙:快火焰，测定各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中铜的质量浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反项延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中铜的质量浓度。表3容量瓶编号1 2 试样溶液A体积/mL20 20 铜标准

20、溶液体积/mL。1. 00 工作曲线溶液铜的质量浓度/Cmg/mL)。1. OOX 10-3 5.6.5 结果计算铜含量以铜(Cu)的质量分数1的计，数值以%表示，按式(5)计算:X 100 X 10-3 切3=L川二lo 100 mx一一一，、500式中zGB/T 26521-2011 3 4 20 20 2.00 3.00 2.00 X 10-3 3. OOX 10 . ( 5 ) p一一一从工作曲线上查得测量溶液中铜的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); m一5.5. 1. 4. 2中称取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的

21、绝对差值不大于0.0002%。5. 7 铁含量的测定5.7. 1 邻菲晤琳分光光度法(仲裁法)5. 7. 1. 1 方法提要同GB/T3049-2006第3章。5.7. 1. 2 试剂同GB/T3049-2006第4章。5.7. 1. 3 仪器设备同GB/T3049-2006第5章。5.7. 1. 4 分析步骤5.7. 1. 4. 1 工作曲线的绘制按GB/T3049-2006的6.3操作，选用4cm或5cm吸收池及对应的铁标准榕液用量，绘制工作曲线。5.7.1.4.2 测定用移液管移取25mL试验溶液A(5.5. 1. 4.2)和空白试验溶液，分别置于125mL分液漏斗中，加30 mL水、4

22、0mL盐酸、10mL今甲基-2-戊酣，振摇1min.静置分层后弃去水相。往分液漏斗中加20 mL水，振摇1min.静置分层。水相移入100mL容量瓶中，往分液漏斗中再加5mL水，振摇30s. 静置分层。水相移入同一容量瓶中，加水至约60mL.用氨水溶液0+8)调节试验溶液和空白试验溶液的pH为2(用精密pH试纸检验)。分别加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液、5mL邻菲螃琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。7 GB/T 26521-2011 选用4cm或5cm吸收池，按照GB/T3049-2006的6.4操作。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。5.7. 1. 5 结果计算铁含量

23、以铁(Fe)的质量分数1的计，数值以%表示，按式(6)计算:( m , - mo) X 10-3 4 -V/:-X100 . 25 mx-_-，、500式中zmj-一一从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); m。一从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); m一-5.5.1.4. 2中称取的试料质量的数值，单位为克(g)。. ( 6 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.7.2 原子眼收光谱法5.7.2. 1 方法提要在酸性条件下，用原子吸收分光光度计于248.3nm波长处，用空气-乙快

24、火焰，采用标准加入法，测定溶液中的铁含量。5.7.2.2 试剂铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)O.lmg, 配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。5.7.2.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有铁空心阴极灯。5.7.2.4 分析步骤于4个100mL容量瓶中，按表4分别移取试验溶液A(5.5. 1. 4. 2)和铁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，以铁空心阴极灯为光源，用空气-乙:快火焰，于波长248.7nm下，用水调零，测量上述各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中铁的质量浓度(mg/m

25、L)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量榕液中铁的质量浓度。表4容量瓶编号1 2 3 4 试样溶液A(5.5. 1. 4. 2)体积/mL20 20 20 20 铁标准溶液体积/mL。0.5 1. 0 2.0 工作曲线溶液铁的质量浓度/Cmg/mL)。5. OX 10 1. OX 10-3 2. OX 10-3 5.7.2.5 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(7)计算:8 GB/T 26521-20门nu nu - nu一川-m-m一1-m 一一一切. ( 7 ) 式中: 从工作曲线上查得测量溶液中铁的质量

26、浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); m一-5.5.1.4.2中称取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.8 纳含量的测定5.8. 1 方法提要用酸溶解试料，在原子吸收分光光度计上，采用标准加入法，在披长589.0nm下，以空气乙快火焰测定。5.8.2 试剂和材料纳标准榕液:1mL溶液含铀(Na)O.Olmg。用移被管移取l.0 mL按HG/T3696.2配制的饷标准榕被置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。5.8.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有铀空心阴极灯。5.8.4 分

27、析步骤分别移取1mL试验溶被A(5.5. 1. 4.2)，置于四个100rnL容量瓶中，分别加入ornL、1.00 mL、2.00 mL、4.00rnL铀标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，以纳空心阴极灯为光源，用空气呵乙快火焰，在589.0illll波长下，测量上述溶液的吸光度。以铀标准溶液中铀的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测溶液中铀元素的质量。5.8.5 结果计算铀含量以铀(Na)的质量分数W5计，数值以%表示，按式(8)计算:ml X 10-3 W5=-一一一-一X100 m 500 . ( 8 ) 式中:ml一

28、一一从工作曲线上查得的试验溶液中铀的质量的数值，单位为毫克(rng); m -5.5. 1. 4. 2中称取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.9 铸含量的测定5.9.1 方法提要在酸性条件下，用原子吸收分光光度计于213.9nrn波长处，用空气-乙快火焰，采用标准加入法，测定溶液中的钵含量。9 GB/T 26521-20门5.9.2 试剂5.9.2. 1 盐酸溶液:1+105.9.2.2 辞标准贮备溶液:1mL溶液含铮(Zn)O.lmg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的辞标准溶液置于100mL容

29、量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.9.2.3 钵标准溶液:1mL溶液含铮(Zn)O.01 mgo 用移液管移取10mL钵标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。5.9.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有钵空心阴极灯。5.9.4 分析步骤于4个100mL容量瓶中，按表5分别移取试验溶液A(5.5. 1. 4. 2)和铮标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，以辞空心阴极灯为光源，用空气乙快火焰，在213.9nm波长下，用水调零，测量上述各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中镑的质量浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线

30、延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中辞的质量浓度。表5容量瓶编号1 2 3 4 试样溶液体积/mL20 20 20 20 锋标准溶液体积/mL。2.0 4.0 6.0 工作曲线溶液镑的质量浓度/Cmg/mL)。2.0 X 10- 4.0 X 10 6.0X10 5.9.5 结果计算辞含量以铸(Zn)的质量分数1的计，数值以%表示，按式(9)计算:p X 100 X 10-3 6 = L /, VV /:.V x 100 . 20 l X -一一 500 式中:p一一从工作曲线上查得测量溶液中铸的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); m一一-5.5.1.4. 2中称取的试料

31、质量的数值，单位为克(g)。. ( 9 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。5.10 钙含量的测定5. 10. 1 方法提要用水酸溶解试料，加入锢盐消除基体影响，在原子吸收分光光度计上，在波长422.7nm下，以空气乙快火焰测定钙的含量。5. 10.2 试剂和材料5. 10. 2. 1 盐酸溶液:1十1。10 GB/T 26521-2011 5.10.2.2 氯化锢溶液:1rnL溶液含锢(La)10 rng。称取2.5g氧化锢(LaC13.6H20)，溶于水中，稀释至100rnL。5. 10.2.3 钙标准溶液:1rnL溶液含钙(Ca)O.

32、lrng。用移液管移取10rnL钙标准溶液按HG/T3696.2配制置于100rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。5. 10.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有钙空心阴极灯。5. 10.4 分析步骤在4个100rnL容量瓶中，用移液管分别加入ornL、1.00 rnL、2.00rnL、3.00mL钙标准溶液，各加入20rnL试验溶液A(5.5. 1. 4. 2) , 2 rnL盐酸溶液、2rnL氧化锢溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，以钙空心阴极灯为光源，用空气-乙快火焰，在422.7nrn波长下，测量上述各溶液的吸光度。以钙的质量为横坐标，对应的吸光度

33、为纵坐标绘制工作曲线，将曲线延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中的钙质量。5.10.5 结果计算钙含量A以钙(Ca)的质量分数W7计，数值以%表示，按式(10)计算z式中tW7二且在X100 m x .，-一-，、500mj一-从工作曲线上查得的试验溶液中钙的质量的数值，单位为毫克(rng); m -5.5. 1. 4. 2中称取试料质量的数值，单位为克(g)。( 10 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5. 11 镜含量的测定5. 11. 1 方法提要用酸溶解试料，在原子吸收分光光度计上，采用标准加入法，在波长285.2nm下，以

34、空气-乙快火焰测定臻的含量。5. 11. 2 试剂和材料镜标准溶液:1rnL溶液含镜(Mg)O.Olrng。配制:用移液管移取1rnL镜标准溶液按HG/T3696.2配制置于100rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。5. 11. 3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有镜空心阴极灯。5. 11.4 分析步骤分别移取2rnL试验溶液A(5.5. 1. 4. 2)置于4个100rnL容量瓶中，按表6分别加入镜标准榕液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气-乙快火焰，在波长285.2nrn下，测量上述溶液的吸光度。以镜标准溶液中簇的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐

35、标，绘制曲线，将曲线反向11 GB/T 26521-2011 延长与横坐标相交，交点即为所测溶液中镜元素的质量浓度。表6容量瓶编号1 2 3 4 试样溶液体积/mL2 2 2 2 钱标准溶液体积/mL。1. 00 2.00 4.00 工作曲线溶液臻的质量浓度/Cmg/mL)。1X 10-3 2X 10 4X10 5. 11. 5 结果计算镜含量以镜(Mg)的质量分数Ws计，数值以%表示，按式(11)计算:式中zpX 100 X 10-3 tus=2 100 mx-:一一 500 p一一从工作曲线上查得测量溶液中镜的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); m一-5.5.1.4. 2中称

36、取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5. 12 盐酸不溶物含量的测定5. 12. 1 方法提要试样用盐酸溶液溶解，将不溶物抽滤于玻璃增塌中并在110.C烘干，称量。5.12.2 试剂5. 12. 2. 1 盐酸溶液(1十1)。5. 12.2.2 硝酸银溶液:17 g/L。5.12.3 仪器设备5.12.3.1 玻璃砂土甘塌:滤板孔径5m15m。5.12.3.2 电热恒温干燥箱:能控制温度在105.C士2.C。5. 12.4 分析步骤. ( 11 ) 称取试样2.0g精确至0.0001 g。于250mL带冷凝器三角烧

37、杯中，加入50mL盐酸溶液(1+1)低温加热至沸，并保持微沸状态2h，加水稀释至100mL.用巳恒重的玻璃砂土甘塌抽滤，用热水洗不溶残渣至无氯离子(用硝酸银溶液检验)，将带残渣的增塌于105C110 c烘箱内至质量恒定。5.12.5 结果计算盐酸不溶物含量以质量分数叫计，数值以%表示，按式(12)计算:式中:霄t?-m, 切9=-L一一.2X 100 贷1mj一一玻璃砂增塌的质量的数值，单位为克(g); mz一一盐酸不榕物和玻璃砂土甘塌的质量的数值，单位为克(g);12 . ( 12 ) GB/T 26521-2011 m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结

38、果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。6 检验规则6. 1 本标准要求中规定的所有项目均为出厂检验项目，应逐批进行检验。6.2 用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业碳酸锦为一批，每批产品不超过10to 6.3 按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的3/4处采样。每袋所取试样不少于50g;将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装入两个干燥、清洁的广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶(袋)用于检验，另一瓶(袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确

39、定。6.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.5 采用GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合标准。7 标志、标签7.1 工业碳酸镰包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号和GB/T191-2008中规定的怕雨标志。7.2 每批出厂的工业碳酸镰产品都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期和本标准编号。8 包装、运输、贮存8. 1 工业破酸媒采用双层包装。内包装采用聚乙烯

40、塑料薄膜袋，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外包装采用塑料编织袋，外袋用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口。或内外袋袋口对齐，折边缝合，用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口。每袋净含量为25 kgo或根据用户要求协商确定包装容量和方式。8.2 工业碳酸媒在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。8.3 工业碳酸镇应贮存在干燥库房中，防止雨淋、受潮、日晒。8.4 工业碳酸媒在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于2年。13 FFON-NmNH阁。国华人民共和国家标准业碳酷镇GB/T 26521-2011 中工9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三星河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9唾印张1.25 字数27千字2011年7月第一次印刷开本880X12301/16 2011年7月第一版峰书号:155066. 1-43238 21. 00 JG 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 26521-2011 打印日期:2011年8月19HF002