GB T 26517-2011 化妆品中二十四种防腐剂的测定 高效液相色谱法.pdf

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1、ICS 7 1. 100.70 Y 42 道昌和国国家标准-=H工-、中华人民GB/T 26517-2011 化妆品中二十四种防腐剂的测定高效液相色谱法Determination of 24 preservatives in cosmetics High performance liquid chromatography method 2011-05-12发布2011-10-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 26517-2011 目。昌本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。本

2、标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所、上海市质量监督检验技术研究院。本标准主要起草人:武婷、王超、马强、肖海清、张庆、沈敏、康薇。I 1 范围化妆品中二十四种防腐剂的测定高效液相色谱法本标准规定了化妆品中二十四种防腐剂的高效液相色谱测定方法。GB/T 26517-2011 本标准适用于背霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中二十四种防腐剂的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件

3、的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理以甲醇为溶剂，超声提取、离心，0.45m的有机滤膜过滤，溶液注入配有二极管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测，外标法定量。4 试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。4. 1 甲醇:色谱纯。4.2 水杨酸，纯度不小于99.0%;4-是基苯甲酸乙醋，纯度不小于99.0%;4-起基苯甲酸丙醋，纯度不小于99.0%;4-程基苯甲酸丁醋，纯度不小于99.0%;4-是基苯甲酸甲醋，纯度不小于99.0%;甲基氯异唾唾琳酣，纯度不小于99.0%;甲基异唾瞠琳

4、酣，纯度不小于99.0%;苯甲醇，纯度不小于99.0%;苯氧乙醇，纯度不小于99.0%-氯-m-甲苯盼，纯度不小于98.0%;三氯生，纯度不小于97.0%;三氯卡班，纯度不小于99.0%;苯甲酸甲醋，纯度不小于99.0%;苯甲酸乙醋，纯度不小于99.0%;苯甲酸苯醋，纯度不小于99.0%;2-澳2硝基丙皖-1，3二醇，纯度不小于98.0%;2，4-二氯-3，5-二甲酣，纯度不小于99.0%;4起基苯甲酸异丙醋，纯度不小于99.0%;0-苯基苯酣，纯度不小于98.0%;氯二甲酣，纯度不小于98.0%;4-经基苯甲酸异丁醋，纯度不小于99.0%;辛氯酣，纯度不小于99.0%;苯甲酸，纯度不小于99

5、.0%;山梨酸，纯度不小于99.0%。注:2，4-二氯-3，5-二甲酷未列入卫监督发2007J1号化妆品卫生规范的表4化妆品组分中限用防腐剂中。4.3 防腐剂标准储备液=准确称取各防腐剂(4.2)0.5g，精确到0.0001g，分别置于50mL烧杯中，加适量甲醇溶解，移入100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，即得5000 mg/L的各防腐剂标准储备液。4.4 防腐剂混合标准储备液:分别移取2mL的标准储备液(4.3)至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，即得各防腐剂浓度均为100mg/L混合标准储备液。冰箱冷藏保存，可使用三个月。4.5 防腐剂标准工作溶液:用甲醇将混合标准储备液(4.

6、4)分别配成一系列浓度为O.5g/mL、1g/mL、5g/mL、10g/mL、20g/mL的标准工作溶液，在冰箱冷藏保存，可使用一周。4. 6 O. 025 mol/L磷酸二氢铀溶液(pH3.80):称取磷酸二氢铀(NaHzP04 2HzO)3. 9 g，精确至0.001 g，于50mL烧杯中，加水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，泪匀，即得GB/T 26517-2011 0.025 mol/L的磷酸二氢铀溶液。用10%磷酸溶液调节pH值至3.8005 仪器5. 1 液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。5.2 微量进样器，10L。5.3 超声波清洗器。5.4 离心机，大于5000

7、 r/mino 5.5 溶剂过滤器和0.45m有机过滤膜。5.6 具塞比色管，10mL。6 测定步骤6. 1 样品处理称取化妆品试样约0.2g(精确到0.001g)于10mL具塞比色管中，加入8mL甲醇，在超声波清洗器中超声振荡30min，冷却后，用甲晖稀释至刻度，混匀。取部分溶液放入离心管中，在离心机上于5 000 r/min离心20min，离心后的上清液经0.45m有机滤膜过捷、，滤液供测定用。6.2 测定6.2.1 色谱条件6. 2. 1. 1 色谱柱:Kromasil C18柱250mmX4. 6 mm(i. d.) ，5mJ。6.2.1.2 流功相:A:甲醇，B:0.025 mol/

8、L磷酸二氢铀榕液(pH3.80) (4.6)，梯度洗脱条件见表1。表1方法的梯度洗脱条件日才|司/min八/%B/% 。15 55 10 45 55 卜一一一一一-二一-一二二-20 70 30 30 85 15 37 85 15 6.2. 1. 3 流速:1.0 mL/mino 6.2. 1. 4 检测波长:程序可变波长在O6.00 min为280nm;在6.01min-37. 00 min为254nm。6.2. 1. 5 柱温:25oC。6.2. 1. 6 进样量:10L。注:方法中所使用的色谱柱仅供参考，同等性能的色谱柱均可使用。流动相比例、流速等色谱条件随仪器而异，操作者可根据试验选择

9、最佳操作条件使目标峰与干扰峰得到完全分离。6.2.2 标准工作曲线绘制分别移取O.5g/mL、1g/mL、5g/mL、10g/mL、20g/mL的一系列浓度的标准工作溶液，按色谱条件(6.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。二十四种防腐剂的标准液相色谱团参见附录A的图A.1o6.2.3 试样测定用微量进样器准确吸取试样溶液(6.1)注入液相色谱仪中，按色谱条件(6.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，可从标准曲线上由色谱峰的峰面积求出相应的防腐剂浓度。试样溶液中的被测防腐剂的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。被测防腐剂含量高的

10、试样可取适量试样溶液用流动相稀释后进行测定。G/T 26517-2011 6.2.4 定性确证液相色谱仪对样品进行定性测定，进行样品测定时，如果检出被测防腐剂的色谱峰的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的紫外吸收图谱与标准品的紫外吸收图谱相一致，则可初步确认样品中存在被测防腐剂。必要时，需用其他方法进行确认试验。6.3 空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。7 结果计算结果按式(1)计算(计算结果应扣除空白值): 式中:X;二辽i_x 100.% 1 vvvm X;一一样品中某一防腐剂的质量分数，%;Ci 标准曲线查得某一防腐剂的浓度，单位为毫克每升(mg/L)

11、; V; 样品稀释后的总体积，单位为升(L); m 样品质量，单位为克(g)。8 方法检出限与定量限结果参见附录B的表B.L9 回收率与精密度. ( 1 ) 在添加浓度0.000062 5% O. 028 75%范围内，回收率在85% 110.%之间，相对标准偏差小于10.%。10 允许差在重复性条件下获得的陶-次独立测定结果的绝对差值不应届过算术平均值的10.%。3 GB/T 26517-2011 附录A(资料性附录)标准物质的液相色谙图mAU 23 3 2 6 7 5 I I 8 10 15. _j 718 11 12 14 I丁111921 22 24 70 60 9 20 50 40

12、30 4山山i -4占一一-20 10 。5 10 15 20 25 30 35 t/min 1 甲基异噬瞠琳酣(2.701min); 2-2-澳-2硝基丙烧-1，3二醇(3.552min); 3-7.)(杨酸(3.964 min); 4一甲基氯异嚓瞠琳酣(4.843min); 5-一一苯甲酸(7.038min); 6一一一苯甲醇(7.894min); 7一一-山梨酸(9.108min); 8 一苯氧乙醇(10.064min); 9- -4起基苯甲酸甲醋(11.321 min); 10一4-起基苯甲酸乙醋(18.302min); 13-4-搓基苯甲酸丙醋(22.775min); 14p氯-m-

13、甲苯盼(23.267min); 15 苯甲酸乙醋(24.732 min); 16-0苯基苯盼(25.321min); 17-4-瓷基苯甲酸异丁醋(25.844min); 18-4-程基苯甲酸丁醋(26.190min); 19 级二甲盼(26.482min); 20一一苯甲酸苯醋(29.258min); 21一-2，4二氯-3，5-二甲盼(30.832min); 22一-一节氯盼(31.254 min) ; 11-苯甲酸甲醋(20.777min); 23 三氯卡班(34.251min); 12-4-起基苯甲酸异丙醋(21.977 min); 24 三氯生(34.626min)。图A.1二十四种防

14、腐剂的标准液相色谱图4 GB/T 26517-2011 附录B(资料性附录)二十四种防腐剂的检出眼与定量限表B.1二十四种防腐剂的检出限与定量眼以%表示防腐剂名称检出限定量限甲基异唾瞠琳酣0.000 05 0.000 125 2澳2硝基丙烧-1，3二醇0.007 5 0.015 水杨酸0.001 25 0.002 5 甲基氯异唾瞠琳酣0.000 25 0.000 5 苯甲酸0.001 0.002 苯甲醇0.022 5 0.06 山梨酸0.001 25 0.002 5 苯氧乙蹲0.007 5 0.015 4瓷基苯甲酸甲醋0.005 0.01 4瓷基苯甲酸乙醋0.002 5 0.005 苯甲酸甲醋

15、o. 01 0.02 4瓷基苯甲酸异丙酶0.002 5 0.005 4瓷基苯甲酸丙醋O. 000 75 0.003 75 p-氯m-甲苯盼0.005 0.01 苯甲酸乙醋0.012 5 0.025 。-苯基苯盼0.000 5 0.002 5 4起基苯甲酸异丁酶0.002 5 0.005 4经基苯甲酸丁醋0.002 5 0.005 氯二甲盼0.007 5 0.012 5 苯甲酸苯醋0.007 5 0.015 2，4二氯-3，5-二甲盼0.007 5 0.015 节氯盼0.007 5 0.012 5 三氯卡班0.000 5 0.002 5 三氯生0.004 0.007 5 5 =oN|hFmNH国。华人民共和国家标准化妆品中二十四种防腐剂的测定高效液相色谱法GB/T 26517-2011 国中4峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数11千字2011年8月第一次印刷开本880X12301/16 2011年8月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价15号:155066. 1-43391 GB/T 26517-2011 打印日期:2011年9月22日F002A