GB T 18882.1-2008 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法.十五个稀土元素氧化物配分量的测定.pdf

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1、ICS 77.120.99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 18882. 1-2008 代替GB/T18882. 2 18882. 32002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法十五个稀土元素氧化物配分量的测定Chemical analysis methods of mixed rare earth oxide 。fion-absorpted type RE ore Determination of fifteen REO relative content 2008-06-17发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2008-12-01实施发布GB

2、/T 18882.1-2008 目。吕本标准共分两个部分。第1部分GB/T18882. 1-2008离子型醋土矿温合稀士氧化物化学分析方法十五个稀土元素氧化物的配分量的测定);第2部分GB/T18882. 22008(99.5% , Yz0 3/REO99. 99%)。3.2 氧化锢(REOS9.5% , La,03/REO99. 99%)。3.3 氧化钝(REO99.5% , Cc02/REO99. 99% 3.4 氧化错(REO99.5 %, Pr6 0 11 /REO99. 99 %) 0 3.5 氧化垃(REO99.5% , Nd20 3/REO99. 99%)。3.6 氧化毛主(RE

3、O99.5% , Sm203/REO99. 99%)。3. 7 氧化错CREO99.5% , EUZ03/REO99. 99%)。3.8 氧化轧(REO99.5% , GdZ0 3/REO99. 99%)。3.9 氧化时(REO99.5% , Tb, OdREO99. 99%)。3. 10 氧化铺(REO99.5% , DY203/REO99. 99%)。3. 11 氧化钦(REO99.5% , HoZ03/REO99.99%)。3. 12 氧化饵(REO99.5% , Er203/REO99. 99%)。3. 13 氧化摆(REO99.5% , Tm203/REO99. 99%)。3. 14

4、 氧化罹(REO99.5% , Yb20 3/REO99. 99%)。3.15 氧化嬉(REO99.5% , LU203/REO99. 99%)。3. 16 盐酸(1.19 g/mL)。3. 17 硝酸(1.42 g/mL)。3. 18 过氧化氢(30%)。3.19 偏凯酸镜。3.20 盐酸。十1)。3.21 单一稀土标准贮存溶液:分别称取1.000 0 g于950.C灼烧1h后置干燥器中冷却至室温的各单一稀土氧化物(3.1 3. 15)于200mL烧杯中。除氧化钳外，其他稀土氧化物用水湿润，加入15mL盐GB/T 18882.1-2008 酸(3.20)，低温加热溶解清亮，冷却后分别移人10

5、0mL容量瓶中，用盐酸(1+ 19)定容，混匀。将氧化钳置于300mL烧杯中，用水湿润，先用10mL硝酸(3.17)和少量过氧化氢(3.18)低温分解清亮(不清亮可重复操作)，再加人盐酸(3.20)和过氧化氢(3.18)反复蒸干几次，将硝酸盐转化成氯化物，冷却后移入100mL容量瓶中，用盐酸(1十19)定容混匀;以上溶液1mL各含10mg单一稀土氧化物。3.22 单一稀土标准溶液z分别移取10.00mL单一稀土标准贮存溶液(3.21)于15个200mL容量瓶中，用盐酸(1十19)定容，混匀。此榕液1mL各含0.50mg单一稀土氧化物。3.23 凡内标搭液z称取15.4356 g已于1050C烘

6、1h的偏辄酸镀(3.19)于400mL烧杯中，加入一定量的水，如热溶解完全，冷却后移人2000 mL容量瓶中，先加入约1500 mL 水，再加入60mL盐酸(3.16) ，用水稀释至刻度，混匀。此潜液1mL含6.00mg五氧化二筑。3.24 滤纸:白omm，快速定性。3.25 P10氢-甲烧气体:10%甲烧十90%氧气。4 仪器与设备4. 1 X射线荧光光谱仪:X光管功率二三3kW，带专用计算机。4.2 分光晶体:LiF200.5 试样将试样研磨后，在干燥箱内于1050C烘1h，并置于干燥器内冷却至室温备用。6 分析步骤6. 1 试料称取0.1000g试样(5)。6.2 测定数量称取两份试料(

7、6.1)，进行平行测定，取其平均值。6.3 试样片的制备将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加人5mL盐酸(3.20)和少许过氧化氢(3.1肘，于低温电炉溶解清亮，蒸至近干，冷却至室温后加入5.0mL钮内标榕液(3.23)，溶解清亮，7昆匀。移取0.30mL试液，均匀滴在平铺于玻璃板上的滤纸片(3.24)上，放置20mn，在红外线灯下烘干，待测。每份试料制备2片样片。6.4 标准样片的制备按表1分别移取单一稀土标准贮存溶液(3.21)或单一稀土标准榕液(3.22)置于100mL烧杯中，蒸至近干，冷却至室温后加入5.0mL凯内标溶液(3.23)，溶解清亮，混匀。移取0.30mL该榕液，均匀滴在

8、平铺于玻璃板上的滤纸(3.24)上，放置20min，在红外线灯下烘干，待测。表1标液稀土氧化物量/mg编号Y20 , La20 , Ce02 Pr6 011 Nd20 , Sm20 , Eu20 , Gd20 , Tb.O, Dy20 , Ho20 , Er20 , Tm20 , Yb20 3 LU203 1 100 2 100 3 100 4 100 5 100 6 100 2 GB/T 18882.1-2008 表1(续)标液稀土氧化物量/mg编号Y,03 La2 03 CeO, Pr,Ol1 Nd,03 Sm,03 EU2 03 Gd,03 Tb.07 Dy,03 HO,03 Er,03

9、 Tm,03 Yb,03 LU,03 7 100 8 100 9 100 10 100 11 100 12 100 13 100 14 100 15 100 15 50.00 50.00 17 50.00 50.00 18 50.00 50.00 19 50.00 50.00 20 50.00 50.00 21 50.00 22 50.00 50. 00 23 50.00 50.00 24 25.00 25.00 25. 00 25.00 25 25.00 25.00 25.00 25.00 26 25.00 25. 00 25.00 25.00i 27 25.00 25.00 25.00 2

10、5.00 28 12.50 12.50 12. 50 12.50 12.50 12.50 12.50 12.50 29 12.50 12.50 12.50 12. 50 12.50 12. 50 12.50 12.50 30 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6. 667 6.667 6.667 6. 667 6.667 6.667 6. 667 6.667 6.667 31 58.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 32 3.00 3.00 3.

11、00 3.00 58.00 3.00 3.00 3. 00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 33 86.00 l. 00 l. 00 l. 00 l. 00 l. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 34 l. 00 l. 00 1. 00 1. 00 86.00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 35 93.00 。.500.50 0.50 0.50 0.50 0.50 O. 50 O. 50

12、 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 36 0.50 0.50 0.50 0.50 93.00 0.50 0.50 O. 50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 37 95.80 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 38 0.30 0.30 O. 30 0.30 95.80 0.30 0.30 O. 30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 39 98.60 0.10 O. 10 0.10 O. 1

13、0 O. 10 0.10 0.10 O. 10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 40 。.100.10 0.10 O. 10 98. 60 O. 10 。.100.10 。.100.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 3 GB/T 18882. 1-2008 6.5 监控样的制备按表2分别移取单一稀土氧化物标准贮存榕液(3.21)或单一稀土标准溶液(3.22)置于100mL烧杯中，按(6.的制备样片。表2控祥稀土氧化物量/mg编号Y Z03 La2 03 CeOz Pr6 011 Nd2 0 3 SmZ 03 EU2 03 Gd2 0 3 Tb,

14、O, Dy2 03 H02 0 3 Er2 03 Tm2 03 YbZ 0 3 LUZ 03 1 9.00 36.50 3.00 9.00 30.00 4. 70 0.50 3.50 0.5 2.00 0.30 0.50 。O. 50 。2 30.00 25.00 1. 40 5.00 18.00 4.00 1. 00 5.00 1. 00 4.00 1. 00 2.00 0.30 2.00 0.30 3 61. 00 2.00 0.30 1. 00 4.50 3.00 O. 20 6.00 1. 00 8.00 1. 50 5.00 1. 00 4.50 1. 00 6.6 分析条件激发电压

15、:50kV，激发电流:50mA，细准直器，LiF200晶体，FC-SC计数器联用，真空光路，其他条件见表3。J1j 素V 分析线K1 28。69.15 测量时间/s30 元素Gd 分析线LQ 280 61. 13 测量时间/s20 6. 7 谱钱干扰校正因子的计算按式(1)计算扣除谱线干扰。表3Y La Ce K., L. Ll 23.76 82.91 79.05 20 30 30 Tb Dy Ho LQ L L, 58.85 56.52 48.32 20 20 20 1 n = Ii - Lij X Ij 式中zIn-一分析特征线的净强度;Ii一一一分析特征线的测量强度;L ij 元素j对元

16、素i的谱线干扰系数zIj一一元素j的分析特征线测量强度。6.8 回归分析Pr Nd Sm Eu L 1 L L1 L 68.25 72.16 59.53 63.58 30 30 20 20 Er Tm Yb Lu L L L, 41 46.44 50.80 49.06 41. 40 20 20 20 20 . ( 1 ) 按仪器分析条件(6.6)测定标样(6.的，由仪器所带的计算机将测得标样(6.的各元素特征线与内标元素特征线的强度比，按选用的数学模型进行回归计算，所得系数保存在计算机中。6.9 测定按照分析条件(6.的先测定监控样(6.5)，测定结果满足允许差要求后再测定试样片(6.3)。7

17、 分析结果的计算与表述7. 1 按式(2)计算各待测元素归一化前的氧化物质量分数叫，数值以%表示zw= (机t+bz)100( 2 ) 4 式中:bi 某稀土元素工作曲线截距;ki 某稀土元素工作曲线斜率;In -某稀土元素分析特征线强度;L一内标元素特征线强度。7.2 按式(3)计算归一化后某稀土元素的氧化物配分量矶，数值以%表示:式中:叫=主X100 2_; Wj 14 某稀土元素归一化前的氧化物质量分数;二叫稀土元素归一化前的氧化物质量分数之和。8 精密度8. 1 重复性GB/T 18882.1-2008 ( 3 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内

18、，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得:表4稀土氧化物稀土氧化物质量分数/%重复性限(r)/% 1. 98 0.09 Y203、La203、CeO，、Pr，Ol1、Nd203、8. 56 0.16 Sm203、EU203、Gd203、Tb，07、Dy203、H020 3 ,Er, 03、Tm203、Yb，03、LU，0322.9,1 0.22 64.58 O. 32 注:重复性限(r)为2.8X 5, ，5，为重复性标准差。8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列的允许差。表5稀土氧化物质量分数

19、/%允许差/%O. 200. 50 0.04 0.50-1. 00 O. 06 1. 00-3. 00 O. 15 Y，03，La，03、Ce02、Pr6011、Nd，03、3.00-10.0。O. 30 Sm，03、EU203、Gd，03、Tb，O，、DY203、H020 3 ,Er, 03、Tm203、Yb203、LU20310.00-20.0。0.40 20.00-40.00 0.60 40.00-60.0。0.70 60.00-99.0。O. 80 9 质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错

20、误后，重新进行校核。5 G/T 18882.1-2008 方法2电感辑合等离子体发射光谱法10 范围本方法规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法。本方法适用于离子型稀土矿渥合稀土氧化物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定。测定范围(质量分数):0. 20%80. 00%。11 方法原理试样经盐酸分解，在稀盐酸介质中，直接以盖等离子体光源激发，进行光谱测定。12 试剂与材料12. 1 氧化缸(REO99.5% , Yz0 3/REO99. 99%)。12.2 氧化锢(REO99.5% , LaZ03/REO99. 99%)。12.3 氧化销(REO99.5% , C

21、eOz/REO99. 99%)。12.4 氧化错(REO99.5% , Pr Oll/REO99. 99%)。12.5 氧化铁(REO99.5% , Nd20 3/REO99. 99%)。12.6 氧化侈(REO99.5% , Sm203/REO99. 99%)。12.7 氧化锦(REO99.5% , EU203/REO99. 99%)。12.8 氧化轧(REO99.5% , GdZ0 3/EEO99. 99%)。12.9 氧化战(REO99.5% , Tb,07/REO99. 99%)。12. 10 氧化铺(REO99.5% , Dy203/REO99. 99%)。12. 11 氧化铁(RE

22、O99.5% , HoZ0 3/REO99. 99对)。12. 12 氧化饵(REO99.5% , ErOjREO99. 99%)。12. 13 氧化锯(REO99.5% , Tm203/REO99. 99%)。12. 14 氧化错(REO99.5% , YbZ0 3/REO99. 99%)。12. 15 氧化嬉(REO99.5% , LU203/REO99. 99%)。12. 16 过氧化氢(30%)。12. 17 盐酸(1十1)。12. 18 氧气(99.99%)。12. 19 稀土氧化物提合标准贮存溶液z根据表6称取相应量的单一稀土氧化物(12.112. 15，经950.C灼烧1h于干燥

23、器中冷却)于250mL烧杯中，加20mL盐酸(12.17)及1mL过氧化氢(12.16)加热榕解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，加入80mL盐酸(12.17)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含6mg总的稀土氧化物。表6稀土氧化物混合标稀土氧化物量/mg准贮存溶液标号Y203 La203 CeOz Pr,Ol1 NdzO, Sm20 , Eu20J Gd20 J l样高II型2 100 30 。60 60 60 300 2样高纪型1 500 90 60 75 150 150 30 180 3等高II型900 150 120 150 240 240 。60 4拌中纪及轻稀土型1 050

24、450 。1 050 210 90 60 5掉中纪及轻稀土型600 825 60 150 750 135 45 120 俨中fl及轻稀土型150 1 200 120 300 450 60 。180 6 GB/T 18882.1-2008 表6(续)稀土氧化物混合标稀土氧化物量/mg准贮存溶液标号Tb, 07 Dy, 03 HO, 03 Er, 03 Tm, 03 1黎高II型。120 150 60 。高纪型75 210 90 150 45 3笃高II型150 300 30 240 90 r中忆及轻稀土型。30 。60 5练中II及轻稀土型30 105 30 45 30 俨中II及轻稀土型60

25、180 60 90 。13 仪器与设备13. 1 电感偶合等离子发射光谱仪:分辨率0.50-1. 00 O. 06 1. 00-3.00 0.15 Y203、CeO，、Pr6011、Sm203、EU203、3.00-10.0。0.30 Gd2 0 3 , Tb, ()，、Dy20，HO，03、Er20，, Tm，03、Yb203、Lu20，10. 0020. 00 0.40 20.00-40.0。0.60 40.00-60.0。O. 70 60.00-80.0。0.80 0.50-1. 00 0.20 1. GO-5. 00 。.405.00-10.0。0.50 La，O，、Nd，O，lC.

26、00-20. 0。O. 60 20. CI)-30. 0。O. 70 30. OC - 80.00 0.80 18 质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行技核。10 CON-.N-H筒。华人民共和国家标准离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法十五个稀土元素草化物i!ic分量的测定GB/T 18882.1-2008 国中争6中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张1字数20千字2008年9月第一次印刷开本880X12301/16 2008年9月第一版定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533峰书号:155066. 1-32901 GB/T 18882.1-2008