GB T 13085-1991 饲料中亚硝酸盐的测定方法.pdf

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1、GB 1308591 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中亚硝酸盐的测定方法。 本标准适用于饲料原料（鱼粉）、配合饲料（包括混合饲料）中亚硝酸盐的测定。 2 原理 样品在微碱性条件下除去蛋白质，在酸性条件下试样中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应，生成重氮化合物，再与N-1-萘乙二胺盐酸盐偶合形成红色物质，进行比色测定。 3 试剂和溶液 本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。 3.1 四硼酸钠饱和溶液：称取25g四硼酸钠（Na2B4O710H2O，GB 632），溶于500mL温水中，冷却后备用。 3.2 10.6亚铁氰化钾溶液：称取53g亚铁氰化钾K4Fe（CN）63H2O ，

2、GB 1273，溶于水，加水稀释至500mL。 3.3 22乙酸锌溶液：称取110g乙酸锌Zn（CH3COO）22H2O，HG 31098，溶于适量水和15mL冰乙酸（GB 676）中，加水稀释至500mL。 3.4 0.5对氨基苯磺酸溶液：称取0.5g对氨基苯磺酸（NH2C6H4SO3HH2O，HG 3992），溶于10盐酸中，边加边搅，再加10盐酸稀释至100mL，贮于暗棕色试剂瓶中，密闭保存，一周内有效。 3.5 0.1N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液：称取0.1gN-1-萘乙二胺盐酸盐（C10H7NHCH2NH22HCl），用少量水研磨溶解，加水稀释至100mL，贮于暗棕色试剂瓶中密闭保存，

3、一周内有效。 3.6 5mol/L盐酸溶液：量取445mL盐酸（GB 622），加水稀释至1 000mL。 3.7 亚硝酸钠标准贮备液：称取经1155烘至恒重的亚硝酸钠（GB 633）0.300 0g，用水溶解，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于400 g亚硝酸根离子。 3.8 亚硝酸钠标准工作液：吸取5.00mL亚硝酸钠标准贮备液（3.7），置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10 g亚硝酸根离子。 4 仪器、设备 4.1 分光光度计：有10mm比色池，可在538nm处测量吸光度。 4.2 分析天平：感量0.000 1g。 4.3 恒温水浴锅。

4、4.4 实验室用样品粉碎机或研钵。 页码，1/3GB 13085912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130850A.htm4.5 容量瓶：50（棕色）、100、150、500mL。 4.6 烧杯：100、200、500mL。 4.7 量筒：100、200、1 000mL。 4.8 长颈漏斗：直径7590mm。 4.9 吸量管：1、2、5mL。 4.10 称液管：5、10、15、20mL。 5 试样制备 采集具有代表性的饲料样品，至少2kg，四分法缩分至约250g，磨碎，过1mm 孔筛，混匀，装入密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。 6 测定步骤

5、6.1 试液制备 称取约5g试样，精确到0.001g，置于200mL烧杯（4.6）中，加约70mL温水（60 5）和5mL四硼酸 钠饱和溶液（3.1），在水浴（4.3）上加热15min（855），取出，稍凉，依次加入2mL10.6亚铁氰 化钾溶液（3.2）、2mL22乙酸锌溶液（3.3），每一步须充分搅拌，将烧杯内溶液全部转移至150mL容 量瓶（4.5）中，用水洗涤烧杯数次，并入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，静置澄清，用滤纸过滤， 滤液为试液备用。 6.2 标准曲线绘制 吸取0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00mL亚硝酸钠标准工作液（3.8），分别置于50mL柠色容量 瓶（

6、4.5）中，加水约30mL，依次加入2mL0.5对氨基苯磺酸溶液（3.4）、2mL盐酸溶液（3.6），混匀， 在闭光处放置35min，加入2mL0.1N-1- 萘乙二胺盐酸盐溶液（3.5），加水稀释至刻度，混匀，在闭 光处放置15min，以0mL亚硝酸钠标准工作液（3.8）为参比，用10mm比色池，在波长538nm处，用分光光 度计（4.1）测其他各溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，各溶液中所含亚硝酸根离子质量为横坐标，绘 制标准曲线或计算回归方程。 6.3 测定 准确吸取试液约30mL，置于50mL棕色容量瓶（4.5）中，从“依次加入2mL0.5对氨基苯磺酸溶 液（3.4）、2mL盐酸溶液（3

7、.6）”起，按6.2的方法显色和测量试液的吸光度。 7 测定结果 页码，2/3GB 13085912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130850A.htm7.1 计算公式 7.2 结果表示 每个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 结果表示到0.1mg/kg。 7.3 重复性 同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值； 在亚硝酸盐含量小于或等于1mg/kg时，不得超过平均值的50； 在亚硝酸盐含量大于1mg/kg时，不得超过平均值的20。 X=m1150/（ V m）1.5=（ m1/Vm）225 式中： X试样中亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）含量，mg/kg；V试样测定时吸取试液的体积，mL；m1VmL试液中所含亚硝酸根离子质量， g（由标准曲线读得或由回归方程求出）；m试样质量，g；1.5亚硝酸钠质量和亚硝酸根离子质量的比值。页码，3/3GB 13085912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130850A.htm