GB T 13084-1991 饲料中氰化物的测定方法.pdf

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1、GB 1308491 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中氰化物的测定方法。 本标准适用于饲料原料（木薯、胡麻饼和豆类）、配合饲料（包括混合饲料）中氰化物的测定。 2 原理 以氰甙形式存在于植物体内的氰化物经水浸泡水解后，进行水蒸气蒸馏，蒸出的氢氰酸被碱液吸收。在碱性条件下，以碘化钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定定量。 3 试剂和溶液 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。 3.1 5氢氧化钠溶液：称取5g氢氧化钠（GB 625），溶于水，加水稀释至100mL。 3.2 6mol/L氨水：量取400mL浓氨水（GB 631），加水稀释至1 000mL。 3.3

2、 0.5硝酸铅溶液：称取0.5g硝酸铅（HG 31070），溶于水，加水稀释至100mL。 3.4 0.1mol/L硝酸银标准贮备液 制备：称取17.5g硝酸银（GB 670），溶于1 000mL水中，混匀，置暗处，密闭保存于玻塞棕色瓶中。 标定：称取经500600灼烧至恒重的基准氯化钠（GB 1253）1.5g，准确至0.0002g。用水溶解，移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取此溶液25mL于250mL锥形瓶中，加入25mL水及1mL5铬酸钾溶液，再用0.1mol/L硝酸银标准贮备液滴定至溶液呈微红色为终点。 硝酸银标准贮备液的摩尔浓度按式（1）计算： 3.5 0.01m

3、ol/L硝酸银标准工作液：于临用前将0.1mol/L 硝酸银标准贮备液用煮沸并冷却的水稀释10倍，必要时应重新标定。 3.6 5碘化钾溶液：称取5g碘化钾（GB 1272），溶于水，加水稀释至100mL。 c0 m025/（ V10.058 45250）（ m0/v1）1.710 9（1）式中： c0硝酸银标准贮备液的摩尔浓度，mol/L；m0基准氯化钠质量，g；V1硝酸银标准贮备液的用量，mL；0.058 45每毫摩尔氯化钠的质量，g。页码，1/3GB 13084912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130840A.htm3.7 5铬酸钾溶液：称取

4、5g铬酸钾（HG 3918），溶于水，加水稀释至100mL。 4 仪器、设备 4.1 水蒸气蒸馏装置：蒸馏烧瓶2 5003 000mL。 4.2 微量滴定管：2mL。 4.3 分析天平：感量0.000 1g。 4.4 凯氏烧瓶：500mL。 4.5 容量瓶：250mL（棕色）。 4.6 锥形瓶：250mL。 4.7 吸量管：2、10mL。 4.8 移液管：100mL。 5 试样制备 采集具有代表性的饲料样品，至少2kg，四分法缩分至约250g，磨碎，过1mm 孔筛，混匀，装入密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。 6 测定步骤 6.1 试样水解 称取1020g试样于凯氏烧瓶（4.4）中，精确到

5、0.001g，加水约200mL，塞严瓶口，在室温下放置24h，使其水解。 6.2 试样蒸馏 将盛有水解试样的凯氏烧瓶（4.4）迅速连接于水蒸气蒸馏装置（4.1），使冷凝管下端浸入盛有20mL 5氢氧化钠溶液（3.1）的锥形瓶（4.6）的液面下，通水蒸气进行蒸馏，收集蒸馏液150160mL，取下锥 形瓶（4.6），加入10mL0.5硝酸铅溶液（3.3），混匀，静置15min，经滤纸过滤于250mL容量瓶（4.5）中，用水洗涤沉淀物和锥形瓶（4.6）3次，每次10mL，并入滤液中，加水稀释至刻度，混匀。 6.3 测定 准确移取100mL滤液（6.2）置另一锥形瓶（4.6）中，加入8mL6mol/L

6、氨水（3.2）和2mL5碘化钾溶液（3.6），混匀，在黑色背景衬托下，用微量滴定管（4.2）以硝酸银标准工作液（3.5）滴定至出现混浊时为终点，记录硝酸银标准工作液（3.5）消耗体积。 在和试样测定相同的条件下，做试剂空白试验，即以蒸馏水代替蒸馏液，用硝酸银标准工作液（3.5）滴定，记录其消耗体积。 7 测定结果 页码，2/3GB 13084912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130840A.htm7.1 计算公式 7.2 结果表示 每个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 结果表示到1mg/kg。 7.3 重复性 同一分析者对同一试样

7、同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值： 在氰化物含量小于或等于50mg/kg时，不得超过平均值的20； 在氰化物含量大于50mg/kg时，不得超过平均值的10。 X c（ V-V0）54（250/100）（1 000/ m） c（ V-V0）/ m135 000（2）式中： X试样中氰化物（以氢氰酸计）的含量，mg/kg；m 试样质量，g；c 硝酸银标准工作液摩尔浓度，mol/L；V 试样测定硝酸银标准工作液消耗体积，mL；V0空白试验硝酸银标准工作液消耗体积，mL；54 1mL1mol/L硝酸银相当于氢氰酸的质量，mg。页码，3/3GB 13084912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130840A.htm