GB T 12690.6-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 铁量的测定 硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法.pdf

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1、ICS 77. 120.99 H 14 4占2一1-H: -、王, GB/T 12690.6一2003代替GB/T12690.20-1990 GB/T 11074.3-1989 土石金芷、1，10-二Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides -Determination of iron content -Kalium thiocyanate, 1, 10-phenanthroline spectrophotometric method 2003-11

2、-18发布2004-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T 12690.6-2003 前言本标准是在GB/T11074.3-1989及GB/T12690.20-1990的基础上进行修订的.修订后的标准规范了标准格式并增加了重复性试验.本标准由国家计划委员会稀土办公室提出.本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由上海跃龙新材料股份有限公司起草。本标准起草人z吴克平、王金伟、陆世鑫.本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释.本标准所代替标准的历次版本发布情况为2一一一GB/T11074.3-1989、GB/T12690.20-19900 I 一一G/T 12690.

3、6-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法铁量的测定疏氨酸E甲、1，10-二氨杂菲分光光度法1 范圄本部分规定了稀土金属及其氧化物中铁含母的测定方法.本部分适用于稀土金属及其氧化物中铁含量的测定。测定范围(质量分数):0.0001%-0.0050%.2 方法原理试样用盐酸或硝股溶解，在微酸性介质中，铁与硫氨酸仰、1，10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物，用甲基异丁基副萃取该络合物，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度.3试剂3. 1 甲基异了基回.3.2 过氧化氢(30%) 3.3 盐殷(1+1)，优级纯。3.4 硝股0+1)，优级纯.3.5 硫叙自主何溶液(500g/L).

4、3.6 1，10-二氮杂菲乙溶液(2.5g/L):称取0.25g1，10-二氮杂菲济解于100mL乙静中.3.7 铁标准贮存溶液z准确称取0.1000g钦纯度99.9%)于150mL烧杯中，加30mL盐酸(3.3) , 低温加热溶解，冷却至室温。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，指匀.此溶液1mL 含10吨铁.3.8 铁标准溶液g移取10.00mL铁标准贮存溶液(3.7)于1000mL容量瓶中，用水稻释至刻度，摇匀，此浴液1mL含1lg铁.4 仪器分光光度计.5试样5. 1 试样经900e预灼烧1h，并置于干燥器中冷却至室温备用.5.2 金属试样需去掉表面氧化层，取样后立即称样.6

5、分析步骤6. 1 试料按表1称取试祥(5)，精确至0.0001 g. 6. 2 J定次数独立地进行两次测定，取其平均值.1 一一一一一一一-11 GB/T 12690.6-2003 6.3 空白试验随同试料做空白试验.6.4 测定表1铁青最(质量分数)j试料/试液总体积/移取试液体积/补加盐酸(3.3)体积/% g mL mL mL 十全量0.000 1-0. 000 5 1. 000 0 。0.000 5-0.002 5 1. 000 0 100.00 20.00 2.00 0.002 5-0.005 0 0.500 0 100.00 20.00 2.00 6. 4. 1 按表1将(除氧化饰

6、外的试料(6.1)置于100mL烧杯中，加5mL盐股(3.3)，低温加热至溶解完全，玲却至室温，按表1移入容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀.6.4.2 按表1将(氧化树)试料(6.1)置于100mL烧杯中，加5mL稍酸(3.心，滴加过氧化氢(3.幻，低温加热至溶解完全并蒸至溶液里黄色，不再有小气泡出现。冷却至室温，按表1移人容量瓶中，以水稀释至刻度，/昆匀-6.4.3 按表1将溶液(6.4.1或6.4.2)移入60mL分液漏斗中，补加盐酸(3.3).混匀.加2mL硫氨酸何溶液(3.日.2.00 mL 1, 10-二氮杂菲乙醉溶液(3.6) .混匀。加5.00mL甲基异丁基酣(3.1).振荡1 r

7、nin，静置分层，弃去水相.6.4.4 移取部分有机相溶液(6.4.3)于1cm吸收池中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长520 nm处测量其吸光度.从工作曲线上查得相应的铁量.6.5 工作曲线的绘制6. 5. 1 移取0、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液(3.的分别置于一组60mL分液漏斗中，以水稀释至约20mL.加2mL盐酸(3.3).混匀.加2mL硫氨酸梆洛液(3.日.2.00mL 1.10二氮杂菲乙院溶液(3.6).依次混匀.加5.00mL甲基异丁基丽(3.1).振荡1min，静E分层，弃去水相.6.5.2 移取部分有机相榕液(6.

8、5.1)于1cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长520 nm处测量其吸光度.以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算7. 1 按式(1)计算稀土金周中铁的质量分数，数值以%表示g, .VX10-6 w(Fe) = :二.一一X100 ，. v, 式中sm，一一自工作曲线上查得的铁量，单位为微克(严g).V-一一试液总体积，单位为毫升(mL).V，一-移取试液体积，单位为毫升(mL) m一一试料的质量，单位为克(g) 7.2 按式(2)计算稀土氧化物中氧化铁的质量分数，数值以%表示g( 1 ) w(Fe, 0 ,) = w(Fe) X 1. 430 . (

9、2 ) 式中zw(Fe)一一由7.1条求得铁的质量分数，%; 1. 430一一由铁量换算成三氧化二铁莹的系数.2 G/T 12690.6一20038 精密度8. 1 2重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范回内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限吟的情况不超过5%.重复性限价按表2数据采用线性内指法求得.袤2铁吉盘(质量分数)/%重复性限(r)/%0.000 2 0.000 06 0.002 5 0.000 3 0.005 0 0.000 5 注B重复性限(r)为2.8Xsr.s，为重复性标准差.8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应

10、不大于表3所列允许差。表3铁吉量(质量分数)/%允许差1%0.000 1-0. 000 8 o.口301 0.000 8-0.001 6 o.口。020.001 6-0.0003 0 0.000 3 0.003 0-0.005 0 0.000 5 9 质量保证和控制每周用自制的控制标佯(如有国家级或行业级标样时，应首先使用校核一次本标准分析方法的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。一一一一一中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法铁量的测定硫氨酸饵、1, 10-二氮杂菲分光光度法GB/T 12690.6一2003 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址www.bzcbs. CQm 电话，6852394668517548 中国标准出版社秦旦岛印刷厂印刷各地新华书店经销4畸开本880X12301/16 印张0.5字数9千字2004年6月第一版2004年6月第一次印刷盼如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533