GB T 12690.5-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 铝、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铅的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(方法1)钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬的测定 电感耦合等离子体质谱法(方法2).pdf

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1、二民ICS 77. 120.99 H 14 华12690.5 2003 GB/T 其氧、-羊T、1) (方?口口、同、2) Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides Determination of Al 、Cr，Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pbcontent A 曰by inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method and Determination of

2、Co、Mn、Pb、Ni、Cu、Zn、AI、Crcontent by inductively coupled plasma mass spectrum method 2004-06-01实2003-11-18发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 伫/ i 一GB/T 12690.5-2003 前本标准是在GB/T8762.4-1988、GB/T8762. 6一1988、GB/T11074.4一1989、GB/T12690.14-1990、GB/T12690. 19一1990、GB/T12690.24-1990的基础上进行修订的，修订后的标准采用2种分析方法。电感稿合等离子发射光谱法测定

3、铝、铭、锤、铁、钻、燥、铜、件、铅含量及电感鹅合等离子体质谱法测定除铁外的其余8种非稀土杂质含量。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准方法I由上海跃龙新材料股份有限公司起草。本标准方法1由江西南方稀土高技术股份有限公司、宜兴新威和l成稀土有限公司参加起草。本标准方法1主要起草人z封望亭、张晓明、谈世群、吴克平、张飞。本标准方法1主要验证人2张少夫、许彩云。本标准方法2由北京有色金属研究总院起草。本标准方法2由江阴加华新材料资源有限公司、包头稀土研究院参加起草。本标准方法2主要起草人=刘鹏宇、刘冰、杨萍、陈云红。本标准方法2主要验证人z何风娟、张

4、索、曹勇钢、张翼明、郝冬梅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB/T8762.41988、GB/T8762. 6-1988; GB/T 11074.4-1989; 一-GB/T12690.14-1990、GB/T12690. 191990、GB/T12690.241990。I 范圄土金及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法铝、错、缸、铁、钻、镇、铜、辑、铅的测定电感辑合等离子体发射光谱法(方法1)钻、缸、铅、镇、铜、辑、铝、锚的测定电感辑合等离子体质谱法(方法2)方法1GB/T 12690.5-2003 本方法规定了稀土氧化物中氧化铝、氧化铭、氧化锤、氧化铁、氧化钻、氧化燥、氧化铜、氧化

5、绊和氧化铅含量的测定方法。本方法适用于稀土氧化物中氧化铝、氧化铭、氧化话、氧化铁、氧化钻、氧化银、氧化铜、氧化绊和氧化铅量的测定。本方法也适用于稀土金属中金属铝、金属铭、金属锤、金属铁、金属钻、金属镇、金属钢、金属伴和金属铅的含量测定.测定范围见表10表1氧化物氧化物质量分数/%氧化物氧化物质量分数/%氧化铝O. 010 OO. 100 0 氧化镇O. 005 OO. 100 0 氧化铭O. 005 OO. 100 0 氧化铜O. 002 OO. 100 0 氧化锺O. 001 OO. 100 0 氧化悻O. 001 OO. 100 0 氧化铁0.005 0-1. 200 0 氧化铅O. 00

6、5 OO. 100 0 氧化钻O. 002 OO. 100 0 2 方法原理试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中直接以宣等离子体光源、激发，进行光谱测定。3 试JlJ除非另有规定均使用二次蒸馆水。3. 1 过氧化氢(30%)。3.2 盐酸(1斗1)，优级纯。3.3 硝酸(1十1)，优级纯。3. 4 盐酸经胶，优级纯.3.5 三氧化二铝标准贮存溶液z称取0.5294 g金属铝铝(纯度;:?o99.9%)(预先用稀盐自主浸泡，经无水乙醉清洗，用红外灯烘干于200mL烧杯中，加50mL盐酸(3.2)溶解。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg三氧化二铝。再将此溶液

7、用盐酸(5+95)稀释成1 G/T 12690.5-2003 1 mL含100吨、10阳和1问三氧化二铝的标准溶液。3.6 三氧化二锦标准贮存溶液t称取1.934 2 g经110C烘1h的重错酸押(纯度二，99.9%)于200mL 烧杯中，加50mL硝酸(3.3)溶解。冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg三氧化二络。再将此溶液用盐酸(5十95)稀释成1mL含100问、10f1g和l问三氧化二铭的标准溶液。3.7 二氧化锺标准贮在溶液z称取1.00g经1l0C烘1h的二氧化锚(纯度;:;，099.9%)于200mL烧杯中，加50mL盐酸(3.2)，再

8、加少量盐酸经胶(3.4)溶解。冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg二氧化缉。再将此溶液用盐酸。+95)稀释成1mL含100四、10用和1问二氧化链的标准溶液。3.8 三氧化二铁标准贮存溶液z称取1.000 0 g经110C烘1h的三氧化二铁(纯度;:;，099.9%)于200 mL烧杯中，加50mL盐酸(3.2)溶解。冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg三氧化二铁。再将此溶液用盐酸(5十95)稀释成1mL含100问、10阅和1g三氧化二铁的标准溶液。3.9 三氧化二钻标准贮存溶液2称取1.000 0 g

9、经110C烘1h的三氧化二钻(纯度;:;，099.9%)于200 mL烧杯中，加50mL硝酸(3.3)溶解。冷却至室温，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1昆匀。此溶液1mL含1mg三氧化二钻。再将此溶液用盐酸(5+95)稀释成1mL含100E、10问和1严E三氧化二钻的标准溶液。3. 10 氧化亚银标准贮存溶液.称取1.000 0 g经1l0C烘1h的氧化亚银(纯度;三99.9 %)于200mL 烧杯中，加50mL盐酸(3.2)溶解。冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化亚燥。再将此溶液用盐酸(5+95)稀释成1mL含100阳、10问

10、和1E氧化亚镇的标准溶液。3. 11 氧化铜标准贮存溶液z称取1.000 0 g经110C烘1h的氧化铜(纯度;:;，099.9%)于200mL烧杯中，加50mL硝酸(3.3)溶解。冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含1mg氧化铜。再将此溶液用盐酸(5十95)稀释成1mL含100严E、10阳和1E氧化铜的标准溶液。3. 12 氧化铐标准贮存溶液g称取1.000 0日经110C烘1h的氧化钵(纯度二三99.9%)于200mL烧杯中，加50mL硝酸(3.3)溶解。冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，i昆匀。此溶液1 mL含1mg氧化镑。

11、再将此用盐酸(5+95)溶液稀释成1mL含10口问、10阳和lE氧化镑的标准熔液。3. 13 氧化铅标准贮存溶液z称取1.483 8 g经110C烘1h的硝酸铅(纯度;:;，099.9%)于200mL烧杯中，加50mL硝酸(3.3)溶解。冷却至室温，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg氧化铅.再将此溶液用盐酸(5十95)稀释成1mL含100问、10阳和1E氧化铅的标准溶液。3. 14 氧化制基体贮备溶液z称取10.000 0 g经900C灼烧1h的氧化榈(纯度二三99.999%)置于200 mL烧杯中，缓慢加人50mL硝酸(3.3)，加热至完全榕解，冷却至室

12、温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化制。3. 15 氧化锦基体贮备溶液2称取10.000 0 g经900C灼烧1h的氧化钳(纯度二三99.999%)置于200 mL烧杯中，加50mL硝酸(3.3)，低温加热并不断搅拌，沿杯壁加过氧化氢(3.1)助溶，加热至完全溶解，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化饰。3. 16 氧化错基体贮备溶液称取10.000 0 g经900C灼烧1h的氧化错(纯度;:;，099.999%)置于200 mL烧杯中，缓慢加入50mL硝酸(3.3)，加热至完全溶解，冷却至室温。移入1

13、00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化错。3. 17 氧化铁基体贮备溶液s称取10.000 0 g经900C灼烧1h的氧化钦(纯度二三99.999%)置于200 mL烧杯中，缓慢加入50mL硝酸(3.3)，加热至完全溶解，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化敛。3. 18 氧化3基体贮备溶液:称取10.000 0 g经900C灼烧1h的氧化侈(纯度二三99.999%)置于200 mL烧杯中，缓慢加入50mL硝酸(3.3)，加热至完全溶解，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用GB/T 12690.5-2003 水稀

14、释至刻度.t昆匀。此溶液1mL含100mg氧化毛主.3. 19 氧化销基体贮备溶液z称取10.000 0 g经900C灼烧1h的氧化销(纯度99.999%)置于200 mL烧杯中，缓慢加人50mL硝酸(3.3).加热至完全溶解，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化销。3.20 氧化轧基休贮备溶液=称取10.0o g经900C灼烧1h的氧化轧(纯度二99.999%)置于200 mL烧杯中，缓慢加人50mL硝酸(3.3)。加热至完全溶解，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化轧.3.21 氧化钱基体贮

15、备溶液z称取10.000 0 g经900C灼烧1h的氧化战(纯度99. 999 %)置于200 mL烧杯中，缓慢加人50mL硝股(3.3)。加热至完全溶解，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100mg氧化钱。3.22 氧化摘基体贮备溶液=称取10.000 0 g经900C灼烧1h的氧化铺(纯度二月9.999%)置于200 mL烧杯中，缓慢加人50mL硝酸。.3)。加热至完全溶解，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化锅。3.23 氧化钦基体贮备洛Jll(:称取10.000 0 g经900C灼烧1h的氧化钦(纯

16、度99. 999 %)置于200 mL烧杯中，缓慢加人50mL硝酸(3.3)。加热至完全溶解，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化钦.3.24 氧化饵基体贮备溶液=称取10.000 0 g经900C灼烧1h的氧化饵(纯度99.999%)置于200 mL烧杯中，缓慢加入50mL硝酸(3.3)。加热至完全溶解，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化饵。3.25 氧化!基体贮备溶液=称取10.000 0 g经900C灼烧1h的氧化!(纯度99.999%)置于200 mL烧杯中，缓慢加人50mL硝酸(3.

17、3)。加热至完全溶解，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化锋.、3.26 氧化馆基体贮备溶液z称取10.000 0 g经900C灼烧1h的氧化铠(纯度99.999%)置于200 mL烧杯中，缓慢加入50mL硝酸(3.3)。加热至完全溶解，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化错。3.27 氧化给基体贮备溶液2称取10.000 0 g经900C灼烧1h的氧化倍(纯度二三99.999%)置于200 mL烧杯中，缓慢加入50mL硝酸(3.3) ，加热至完全溶解，冷却至室温.移人100mL容量瓶中，用水稀

18、释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化倍。3.28 氧化纪基体贮备溶液z称取10.000 0 g经900C灼烧1h的氧化纪(纯度99.999%)置于200 mL烧杯中，缓慢加入50mL硝酸(3.3)。加热至完全溶解，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化tl，3.29 氧气(纯度99.99%)。4 4. 1 4.2 仪器与设备计算机控制顺序扫描单色仪:焦距1m.分辨率大于0.005nm, 光源:lli等离子体光源，使用功率不大于2kW，5 试样5. 1 5.2 氧化物试样于900C灼烧1h.置于干燥器中，冷却至室温，立即称样。金属试样应去t

19、，表面氧化层，取样后立即称样。6 分析步骤6. 1 分析试液的制备6. 1. 1 称取1.000 0 g(除氧化份外试样(5).置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.3) (铁含量高时一一, , -_._一GB/T 12690.5-2003 补加适量盐酸(3.2).于低温溶解后冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1昆匀。待用。6. 1. 2 称取1.000 0 g(氧化钳)试样(5).置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.3) .滴加过氧化氢(3.1)低温加热至溶解完全并蒸至溶液呈黄色，不再有小气泡出现。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待用。6

20、.2 标样溶泼的制备按表2分别移取浓度为10g/mL的非稀土标准溶液(3.5 3. 13)和各稀土氧化物基体溶液(3. 143. 28)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.3).以水稀释至刻度，1昆匀，制得各标样洛液，待用。表2各被测兀素浓度/(g/mL)基体浓度Al, O, Cr203 Mn02 Fe203 Co203 NiO 1000 。1 000 0, 20 0.20 0, 20 0.50 O. 20 0, 20 1000 1. 00 1. 00 1. 00 10.0 1.口。1. 00 1日005.00 5, 00 5目。50, 0 5, 00 5.00 1000 10, 0

21、10, 0 10, 0 120, 0 10. 0 10, 0 6.3 测定6. 3, 1 测定条件:等离子体光源2入射功率1.0 kW.反射功率小于0.01kW. 氧气流量z冷却气流量12L/min，载气流量0，2L/min。观测高度z线图上方12mm. 6.3, 2 分析线及线性范围见表3。表3LaZ03 CeOz 元素分析线/nm线性范围/%分析线/nm线性范围/%237.312 Al 309. 271 。，001 OO. 100 0 O. 001 OO， 1000 257.510 C, 205.552 。001OO. 100 0 206, 149 。，001OO. 1000 259, 3

22、73 Mn 259.373 O. 000 30， 100 0 O. 000 50， 100 0 257.610 Fe 259.940 。，00101.200 0 240, 488 O. 001 O 1. 200 0 Co 237.862 。，00030. 100 0 228.616 O. 000 50. 100 0 Ni 22 1. 647 O. 000 10.100 0 22 1. 647 O. 002 OO. 100 0 Cu 324. 754 O. 000 20. 1000 324, 754 O. 001 OO. 100 0 4 Zn 213.856 O. 0010. 100 0 206

23、.200 0, 000 50， 100 0 Pb 280.200 。.001 OO. 100 0 280. 200 O. 002 OO. 100 0 4 CuO ZnO PbO 。0, 20 0, 20 0, 20 1. 00 1. 00 1.口。5.00 5, 00 5.00 10, 0 10. 0 10.0 Nd203 分析线/nm线性范围/%308.215 0, 010 OO. 100 0 226.909倒205.552 。，001OO， 100 0 267.716 293, 930 0, 000 50. 100 0 259.373 259.940 O. 001 O 1. 200 0 2

24、38.204 237.862 O. 000 30. 100 0 228.616 23 1. 604 O. 001 OO， 100 0 224. 700 0, 00200. 1000 204, 379 213, 856 。，00050. 100 0 28日.200 0, 005 OO， 100 0 283.306 GB/T 12690.5-2003 表3(续EU203 Gd203 YZ03 元素分析线Inm线性范围1%分析线Inm线性范围1%分析线Inm线性范窗1%237.312 237.312 396. 152 Al 0.002 0-0. 100 0 0.002 0-0. 100 0 0.00

25、1 0-0. 100 0 396.152 257.510 237.336 Cr 205.552 O.1 0-0.100 0 205.552 0.001 0-0.100 0 205.552 0.001 0-0.100 0 259.373 259.373 259.373 Mn 0.000 3-0. 1o 。.0005-0.100 0 0.0003-0.1000 260.569 257.610 257.610 Fe 259.940 0.001 0-1. 200 0 259.940 0.001 0-1. 20 口。259.940 0.001 0-1. 200 0 228.616 Co 0.000 3-

26、0. 100 0 237.862 0.000 5-0.100 0 237.862 0.000 3-0. 100 0 230.786 221. 647 Ni 221. 647 。.0020-0. 100 0 0.001 0-0.100 0 22 1. 647 0.000 5-0. 100 0 216.556 204.379 Cu 0.001 0-0. 100 0 204.379 0.002 0-0.100 0 224. 700 0.000 5-0.100 0 199.969 213.856 2n 206.200 0.001-0.1000 213.856 0.000 5-0.100 0 0.001

27、-0.1000 206.200 Pb 220.353 0.001 0-0. 100 0 220.353 0.002 0-0.100 0 283.306 0.001 0-0.100 0 为辅助分析线.将分析试液(6.1)与标样溶液(6.2)同时进行氢等离子体光i昔测定.6.3.3 分析结果的计算7 将标样溶液(6.Z)的含量直接输入计算机，根据标样溶液和分析试液的强度值，由计算机计算，以基体匹配法校正对测定的影响。并输出分析试液(6.1)中待测元素的浓度。按式(1)计算待测元素的质量分数，数值以%表示g1 ( 是c.VX10-6W(X) =一一一一一一一一X100 0 式中zW(X)一一试料中被

28、测元素的质量分数(%); c一一计算机输出的分析试液(6.1)中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一分析试液的(6.1)的体积，单位为毫升(mL); mo一-试料的质量，单位为克(g);是一一各元素氧化物与其单质的质量比(计算氧化物含量时是=1).见表4。表4AhO Cr203 MnOz FeZ03 C0203 NiO CuO 2nO PbO 兀素(AD (Cr) (Mn) (Fe) (Cn) (Nil (Cu) (2n) (Pb) 是0.529 2 。.6842 0.631 9 。.6992 0.710 5 0.785 8 0.798 8 O. 803 4 0.928 3 精

29、密度B 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(份，超过重复性限(付的情况不超过5%.重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得。8. 1 5 G/T 12690.5-2003 表58.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列的允许差。表6氧化物氧化物质量分数1%允许差1%氧化物氧化物质量分数1%允许差1%斗寸卡0.010 0-0.030 0 。.0040。.0050-0.010 0 0.001 5 氧化铝0.030 0-0.080 0 O. 008 0 氧化锦0.0100-0.0500 。.0040 0

30、.080 0-0. 100 0 0.009 0 0.0500-口.100 0 。.0070 0.0050-0.0100 。.0015 0.002 0-0.010 0 O. 001 0 氧化铭0.010 0-0.050 0 0日040氧化铜0.010 0-0.050 0 0.004 0 0.050 0-0. 100 0 O. 007 0 0.050 0-0.100 0 。.0070 0.001 0-0.005 0 O. 000 6 0.001 0-0.010 0 。.0006 氧化缸0. 005 0-0.010 0 O. 001 0 氧化悴0.0100-0.0500 0.001 0 0.0100

31、-0.1000 O. 005 0 0.0500-0.1000 0.005 0 0.005 0-0.050 0 0.004 0 0.005 0-0.010 0 0.001 5 氧化铁0.050 0-0.500 0 O. 020 0 氧化铅0.010 0-0.050 0 0.003 0 0.5000-1. 200 0 。.0400 0.050 0-0.100 0 O. 007 0 0.002 0-0.010 0 0.001 0 氧化钻0.010 0-0.050 0 O. 004 0 0.0500-0.1000 O. 007 0 6 L G/T 12690.5-2003 9 质量保证和控制每周用自制

32、的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核.方法210 范围本方法规定了稀土氧化物中氧化钻、氧化锤、氧化铅、氧化镇、氧化铜、氧化镑、氧化铝、氧化铭含量的测定方法。本方法适用于稀土氧化物中氧化钻、氧化锚、氧化铅、氧化镇、氧化铜、氧化铐、氧化铝、氧化铭含量的测定。本方法也适用于稀土金属中金属钻、金属锤、金属铅、金属镇、金属铜、金属钵、金属铝、金属锚含量的测定。测定范围见表70表7氧化物氧化物质量分数/%氧化物氧化物质量分数/%氧化钻0.000 1-0.050 氧化铜o. 000 1-0. 050 氧化握口.00

33、01-0.050 氧化悴0.000 5-0.050 氧化铅。.0002-0.050 氧化铝。.0005-0.050 氧化镇。.0002-0.050 氧化锚，0.000 5-0.050 1 1 方法原理试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氢等离子体光源激发，进行质谱测定.12 试剂和材料除非另有规定均使用二次去离子水.12. 1 氢氧化锅，优级纯。12.2 元水碳酸锅，优级纯.12.3 硝酸(p1.4 g/mL) ，MOS级。12.4 硫酸，优级纯。12.5 盐酸，优级纯。12. 6 过氧化氢(30%)。12.7 硝酸。+1)。12.8 硫酸。十1)012.9硫酸(1+4) 0 12. 10

34、盐酸。十1)。12. 11 硝酸稀释液。十199)。12. 12钻标准贮存溶液:准确称取1.000 0 g金属钻(纯度99.9%)于烧杯中，加入50mL硝酸(12.7) ，在水浴上加热溶解，冷却后加人少量水并煮沸，冷却后将溶液移人1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含有1mg钻。再将此溶液用硝酸(5+95)稀释成1mL含1g和1mL 含O.1 p.g钻的标准溶液.12. 13 锺标准贮存溶液2准确称取1.000 0 g金属锤(纯度99.9%，预先用稀硫酸洗涤除去表面上的氧化物，再用水洗涤除酸，烘干冷却后使用)，加入20mL硫酸(12.8)溶解，移入1000 mL容量瓶中，

35、用一G/T 12690.5-2003 水稀释至刻度，1昆匀。此溶液1mL含有1mg钮。再将此溶液用硫酸(5十95)稀释成1mL含lg和1 mL含0.1吨锚的标准溶液。12. 14 铅标准贮存溶液z准确称取L0000 g金属铅(纯度99.9%)于烧杯中，加30mL硝酸02.7)溶解，待完全溶解后，加热除去二氧化氮，取下怜却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铅。再将此溶液用硝酸(5十95)稀辉成1时，含1月和1mL含O.1E铅的标准溶液。12. 15锦标准贮汗溶液=准确称取1.000 0 g金属镇(纯度99.9%)于烧杯中，加入15mL硝酸(1 2.7) .在

36、水浴上加热溶解，然后加入2mL硫酸(12.8).继续加热蒸干直至硫酸白烟冒尽，取下冷却，加入150mL水和5mL硫酸(12.8)浸出，加热使盐类溶解，怜却后将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此l容液1mL含有1mg燥。再将此溶液用硝酸(5+95)稀释成1mL含l问和1 mL含O.1问媒的标准溶液。12. 16 铜标准贮存溶液z准确称取L0000 g金属铜(纯度99.9%).加入20mL硝酸(12.7).低温加热溶解并蒸发至近干，再加入10mL硫酸02.的，小心继续蒸发至冒自烟，冷却后加水浸取，待盐类全部溶解，冷却后将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此

37、溶液1mL含有1mg钢。再将此溶液用硫酸(5斗95)稀释成1mL含l问和1mL含O.1g钢的标准溶液。12. 17 钵标准贮存溶液:准确称取L0000 g金属绊(纯度99.9%)于300mL烧杯中，加入30mL 40 mL盐酸(12.10).待其溶解完全后，加热煮沸几分钟，冷却后将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg钵。再将此溶液用盐酸(5+95)稀释成1mL含1阳和1mL 含O.1陪伴的标准溶液。12. 18 铝标准贮存溶液:准确称取L000 0 g金属铝(纯度99.9%)于300mL烧杯中，加入20mL 水，加入3g氮氧化创02.1).待其溶解完全后用

38、盐酸(12.10)慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL.加热使其溶解并不断搅拌，冷却后将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，i昆匀。此溶液1mL 含有1mg铝。再将此溶液用盐酸(5十95)稀释成1mL含1问和1mL含O.1问铝的标准溶液。12. 19 锦标准贮存溶液2准确称取3.7349 g铭酸饵(优级纯，预先在1050C烘烤至约1h.经冷却后使用).溶于少量水后，将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg 络。再将此溶液稀释成1mL含1陆和1mL含O.1 fg铭的标准溶液。12.20 钢内标贮存溶液z准确称取LOOOOg金属锢(纯度99.9%)于

39、3mL烧杯中，加入20mL30 mL 盐酸(12.10).置于水浴上加热使其完全溶解，冷却后将溶液移人1000 rnL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg钢。再将此溶液用盐酸(5斗95)稀释成1mL含1月钢的内标溶液。12. 21 铅内标贮存溶液z准确称取L2667 5 g氯化饱(优级纯，在1l0.C烘干过).溶于少量水后，将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg饱。再将此溶液稀释成1 mL含1g倍的内标洛液。12.22 氧气(纯度99.99%)。13 14 14. 1 14.2 15 仪器电感鹊合等离子体质t，质量分辨率不低于(0.8土

40、O.l)Nor.试样氧化物试样于900.C灼烧1h.置于干燥器中，拎却至室温，立即称量。金属试样去掠氧化层，取样后，立即称量。分析步骤15. 1 空白试验随同试料做空白试验.8 G/T 12690.5-2003 15.2 分析试液的制备15. 2. 1 称取o.250 0 g (除二氧化饰外)的试样(14)于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸02.7) .加热溶至清亮若有不溶物，则应过滤，残渣经灰化，在铅培塌中于900C用200mg无水碳酸纳02;2)熔融，浸出后与原滤液合并，蒸至小体积.冷却至室湿，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。分取5.00mL该试液于25mL比色管中

41、，加入2.50mL内标溶液(12.20或12.21).以水稀释至刻度，混匀，待测.15.2.2 称取o.250 0 g(二氧化饰试样(4)于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(12.7)和1. 5 mL过氧化氢02.们，加热溶至清亮并赶尽气泡C若有不溶物，则应过滤，残渣经灰化，在生自均棋中于900C用200mg无水碳酸纳(12.2)熔融，浸出后与原滤液合并，蒸至小体积.冷却至室温。移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。分取5.00mL该试液于25mL比色管中，加入2.50mL内标溶液(12.20或12.21).以水稀释至刻度，混匀，待测。15.3 标样溶液的制备按表8分别移取

42、适量标准溶液(12.1212. 19)于6个50mL容量瓶中，加入5.00mL内标溶液02.20或12.21).以硝酸稀释液(12.11)稀释至刻度，混匀，配成系列标准溶液见表8.表B各被测兀素浓度/00-g/mL)标液编号co Mn Pb Ni Cu Zn Al Cr 1 。2 5.0 5. 0 5. 0 5. 0 5. 0 5. 0 5.0 5. 0 3 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 4 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 5 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0

43、 100.0 100.0 6 200.0 2C 口.0 200目。200.0 200.0 200.0 200.0 200.0 15.4 测定15. 4. 1 测定条件2等离子体光源z射频功率1.0 kW. 氧气流量z冷却气流量12L/min.辅助气流量0.7L/min.雾化气流量。.9L/min. 质谱仪参数g分析室真空(动态)1 X 10-5 Torr2 X 1O-5Torr。测量参数.V!IJ量方式为峰跳式g重复次数:3 ;每岭采样点zh试液提升率.1.0mL/min. 15.4.2 测量同位素及线性范围见表9.表9元素测量同位素线性范围/%元素测量同位素c。59 o. 000 10.1

44、Cu 63 Mn 55 o. 000 10. 1 Zn 64或66Pb 208 o. 000 20. 1 Al 27 Ni 58或60o. 000 20. 1 Cr 52 In 115 Cs 133 15.4.3 将分析试液05.2)与标样溶液05.3)同时进行等离子体质谱测定。16 分析结果的计算线性范围/%o. 000 10.1 o. 000 50. 1 o. 000 50. 1 o. 000 50.1 将标样溶液05.3)的浓度直接输入计算机，用内标校正法校正稀土基体对被测元素的非i苦干扰，出9 L一GB/T 12690.5-2003 计算机计算、校正并输出空白试验05.1)溶液和分析试

45、液05.2)中待测元素的浓度。按式(2)计算被测元素的质量分数，数值以%表示zk(c-Cc)V,Vo X 1日-6W(X) . C JL 100 . . . . . . . . . ( 2 ) mVl 式中zW(X)一一试料中被视元素的氧化物或金属的质量分数(%); C一一计算机输出的分析试液05.2)中待测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Co一一计算机输出的空白试验05.1)溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V2一一分析试液05.2)的体积，单位为毫升(mL); Vc-试液总体积，单位为毫升(mL); m一试料的质量，单位为克(g); Vj 分取试液的体积，单

46、位为毫升(mL); 是一一各元素氧化物与其单质的换算系数(计算金属含量时，走1)，见表10。表10co Mn Pb Ni Cu Zn Al Cr 元素( Co, O,) (MnO,) (PbOJ (NiOJ (CuO) (ZnOJ (AI, O, ) (Cr2a) k 1. 407 2 1. 582 5 1. 077 2 1. 272 6 1. 251 8 1. 244 7 1. 889 5 1. 461 6 17 精密度17. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重

47、复性限(r)按表11数据采用线性内插法求得;超过表11中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得.表11 元素氧化物质量分数1%宽复性限(r)/%元素氧化物质量分数1%重复性限价)/%O. 000 5 O. 000 1 0.000 3 O. 000 1 氧化钻0.014 。.0006 氧化铜O. 004 4 O. 000 3 0.032 0.001 7 0.019 0.001 1 O. 000 4 O. 000 1 0.0005-0.0020 。00020.口005-0.002 0 o. 000 3 0.002 0-0.004 0 o. 000 4 0.口。20-0.004 0 。.00

48、04 氧化钻氧化铜0.004 0-0.008 0 o. 000 8 0.004 0-0.008 0 。.0008 0.0080-0.016 0.002 0.0080-0.016 0.002 0.016-0.050 。.0040.016-0.050 0.004 0.000 1-0.000 5 O. 000 2 0.0005-0.0020 0.000 4 0.000 5-0.002 0 o. 000 3 0.002 0-0.004 0 0.000 5 0.002 0-0.004 0 o. 000 4 0.004 0-0.008 0 0.001 0 氧化短氧化铮0.004 0-0.008 0 o. 000 8 0.0080-0.016 0.003 0 0.0080-0.016 0.002 0.016-0.050 0.006 0.016-0.050 。.0040.000 2-0.000 5 0.000 2 。.0005-0.002 0 0.000 4 0.000 5-0.002 0 0.000 4 0.002 0-0.004 0 0.000 5 0.002 0-0.004 0 0.000 5 0.0040-0.0080 0.