GB T 12690.4-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法 脉冲-热导法.pdf

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1、GB/T 12690.4一2003代替GBjT12690.12-1990 GBjT 15917.4-1995 共ICS 77.120.99 H 14 华其氧氧、摇-热导?吸-红夕Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides Determination of oxygen and nitrogen content 一Impulse-infrared and impulse-thermal conductance absorption method 2004

2、-06-01实施2003-11-18发布发布民共和国检验检疫总局人咀中华国家、唱唱唱 :. . 国和共民人华中国家标准稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法GB/T 12690.4-2003 盼中国标准出版社出版发行北京复兴门外兰里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销奇峰印张O.5 字数10千字2004年6月第一次印刷开本880X12301/1 6 2004年6月第一版 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533L GB

3、/T 12690.4-2003 前本标准是在GB/T12690. 12-1990,GB/T 15917.4-1995的基础上进行修订的，修订后的标准扩展了稀土元素的测定范围。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由包头稀土研究院起草。本标准由中核集团公司二O二厂、北京有色金属研究总院参加起草。本标准主要起草人r张和J群、张志刚。本标准主要验证人z王虹、周海收、王启芳。本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释.本标准所代替标准的历次版本发布情况为2一一-GB/T12690.12-1990、GB/T15917.4-1995

4、. I 二一一一一飞土金及其氧化物中非化学分析方法氧、氨量的测定土杂质脉冲红外服收法和脉冲热导法范围本部分规定了稀土金属中氧、氮含量的测定方法。GB/T 12690.4-2003 本部分适用于稀土金属中氧、氮含量的测定。测定范围(质量分数)，氧o.010% - O. 30%; 氮0.0020% -0. 20 %。2 方法原理在惰性气氛下加热熔融石墨柑塌中的试料，试料中的氧呈一氧化碳气析出，进入红外检测器中进行测定。氮呈氮气析出，进入热导检测器中进行测定。3 3. 1 3.2 3.3 3.4 试剂与材料锡粒。四氯化碳e高纯氮气(纯度;99.99%)。地塌。3.5 标准样品。3. 5. 1 在含氧

5、量(质量分数)0.010%-0.30%范围内选择三个合适的国家级或行业级金属标准样品。3.5.2 在含氮量(质量分数)0.0020%-0.20%范围内选择三个合适的国家级或行业级金属标准样品。3.6镖片。4 5 仪器脉冲-红外仪。脉冲炉z温度大于2OOOC.检测器灵敏度，0.001问他。仪器工作条件参见附录A(资料性附录)。试样5. 1 测氧时，试样用挫刀打磨出新鲜表面，深度剥离后剪成小块，用四氯化碳(3.2)清洗、风干，贮存在干燥器中备用。加工处理试样时，确保试样清洁，防止沾污。5.2 翻l氮时，试样用铿刀打磨出新鲜表荫，深度剥离后钻成屑状，用四氯化碳(3.2)清洗、风干，贮存在干燥器中备用

6、。加工处理试样时，确保试样清沽，防止沾污。5 分析步骤6. 1 试料6. 1. 1 测氧时，称取0.050日O.150 g试样(5.1).精确至0.001g.l i 一一G/T 12690.4-2003 6. 1. 2 测氮时，称取O.060 gO. 070 g试样(5.2).精确至0.001g. 6.2 测定次鼓独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 仪器准备6. 3. 1 仪器的净化设备及除尘用的各种试剂应能正常使用。6.3.2 按仪器说明书的要求启动仪器，预热。6.3.3 参照附录A确定测定条件.6.4 校正空白6.4. 1 打开脉冲炉，将柑锅(3.4)置于下电极，测氧时，将O.2 gO

7、. 5 g锡粒(3.1)置于装样器内;测氮时将1.0g2.0 g镇片(3.6)置于装料器内。6.4.2 下电极上升，柑锅(3.4)脱气，加热熔融，显示空白值。重复测定3次5次锡粒(3.1) .其氧的平均空白值(质量分数)O.002 5%;重复测定3次5次镇片(3.6) .其氮的平均空白值(质量分数)0.00025%时，方可进行下步测定。6.5 校正仪器分别称取标准样品(3.5.1)、(3.5.2)各3份，按6.6.16.6.2校正仪器.6.6 测定6. 6. 1 打开脉冲炉，将柑垠(3.4)置于下电极，测氧时，将试料(6.1.1)及3倍试料量的锡粒(3.1)依次置人装样器内;现l氮时，用2.5

8、倍试料(6.1.2)量的银片(3.的包裹试料(6.1.2)置人装料器肉。6.6.2 下电极上升，柑揭(3.4)脱气，现氧时，试料(6.1.1)与锡粒(3.1)同时进入增塌(3.4);1则氮时，试料(6.1.2)与镇片(3.6)同时进入增涡(3.4).加热熔融，由仪器显示测定值。7 7. 1 7.2 8 8. 1 分析结果的计算按式。)计算氧的质量分数，数值用%表示:四(0)= C, - 3. 0 X C, 式中gC，一一空白试验氧的含量(质量分数)，单位为%;C一一锡粒和试料中氧的含量(质量分数).单位为%;3.。一一锡粒助熔剂与试料的质量比.按式(2)计算氮的质量分数，数值用%表示zw(N)

9、 = C2 - 2. 5 X C, 式中sC, 空白试验氮的含量(质量分数)，单位为%;C，一一镇片和试料中氮的含量(质量分数)，单位为%;2. 5一一银片助熔剂与试料的质量比。精密度重复性. ( 1 ) . ( 2 ) 在重复性条件获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)时的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得F G/T 12690.4-2003 表1样品名称测定元素含量(质量分数)/%重复性限r/%金属钦氧O. 009 9 0.002 5 金属号L氧。.14 0.011 金属tL氧0.

10、31 0.028 金属侈氮0.009 0 0.001 4 金属纪氮0.042 0.0017 金属摘氮O. 18 。.017 注:重复性限(r)为2.8XS，Sr为重复性标准差.8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2测定元素含量质量分数范围/%允许差/%O. 01O0. 050 0.005 0. 0500. 100 0.015 氧0. 1000. 200 0.025 0. 2000. 300 0.050 O. 002 OO. 005 0 0.001 5 0. 005 OO. 010 0 0.003 0 氮0. 010 OO. 050 0.005 0. 0500. 100 0.015 0. 1000. 20 0.035 9 质量保证和控制每周用自制的控制标样如有国家级或行业级标样时，应首先使用校核一次本标准分析方法的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核.- 一，问OONl叮.00NFH阁。附录(资料性附录)仪器工作条件A GB/T 12690.4-2003 仪器工作条件见表A.10 表A.1 载气载气流量/脱气功率/脱气时间/分析功率/分析时间/(mL/min) kW kW s s 氮(纯度99.99%) 400 7. 0 30 5.0 30 侵权必究书号，155066.1.20743 睡版权专有