GB T 12689.7-2010 锌及锌合金化学分析方法 第7部分 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77.120.60 H 13 gB 中华人民=H二./、春日国国家标准GB/T 12689.7-2010 代替GB/T12689.7-2004 铸及铸合金化学分析方法第7部分:簇量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of zinc and zinc alloys一Part 7 : Determination of magnesium content一Flame atomic absorption spectrometric method (ISO 3750:2006(E) ,Zinc alloys-Determination of mag

2、nesium content-Flame atomic absorption spectrometric method, MOD) 2011-01-14发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 12689.7-2010 前言GB/T 12689-2010(铮及辞合金化学分析方法分为13个部分:第1部分:铝量的测定铅天青S聚乙二醇辛基苯基酷-漠化十六烧基毗院分光光度法、CAS分光光度法和EDTA滴定法;第2部分:碑量的测定原子荧光光谱法;一一第3部分:铺量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第4部分:铜量的测定二乙基二硫代氨基甲酸铅

3、分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电解法;第5部分:铁量的测定磺基水杨酸分光光度法和火焰原子吸收光谱法;一一第6部分:铅量的测定示波极谱法;一一第7部分:镜量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第8部分:硅量的测定铝蓝分光光度法;第9部分:锦量的测定原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法;一第10部分:锡量的测定苯药酣-漠化十六皖基三甲股分光光度法;一一第11部分z钢、销合量的测定三滇偶氮肺分光光度法;一一第12部分z铅、铺、铁、铜、锡、铝、碑、锦、镜、铺、销量的测定电感搞合等离子体发射光谱法;第13部分:光电发射光谱法。本部分为第7部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分修改采用

4、ISO3750:2006(E)(辞合金镜量的测定火焰原子吸收光谱法)(英文版)。本部分在主要技术内容上与ISO3750:2006(E)相同，编写结构不完全对应，在附录A中列出了本部分章条编号与ISO3750:2006(E)章条编号的对照一览表，在附录B中列出了本部分与ISO 3750 :2006(E)的技术性差异及其原因一览表。有关技术性差异己编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。本部分代替GB/T12689. 7-2004(钵及钵合金化学分析方法镜量的测定火焰原子吸收光谱法。本部分与原标准相比，主要变化如下:一一测定范围的下限由0.010%下延到0.0020%; 一一增加

5、了试验报告条款;一一增加了附录A和附录B。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位z深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。本部分参加起草单位:中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、湖南水口山有色金属集团有限责任公司、陕西东岭冶炼有限公司。本部分主要起草人:x1J莹晶、涂小红、唐红、杨越、王洪刚、王军学、向德磊、同慧。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一一GB/T12689.7-2004; -GB/T 12689.7-1990。I 1 范

6、围铸及铸合金化学分析方法第7部分:簇量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铮及钵合金中镜含量的测定方法。本部分适用于铮及钵合金中镜含量的测定。测定范围:0.002 O%O. 20%。2 方法原理GB/T 12689.7-2010 试料用盐酸-硝酸混合酸溶解，在稀盐酸介质中，以制盐抑制铝的干扰，用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，测量臻的吸光度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3. 1 盐酸(1.19 g/mL) ，优级纯。3.2 硝酸(p1.42 g/ mL) ，优级纯。3.3 盐酸一硝酸混合酸z将180mL盐酸(3.1)和4mL硝酸(3.2

7、)混合。3.4 锢溶液(50g/L):称取29.5g氧化锢，置于400mL烧杯中，加入25mL盐酸(3.1) ，加热溶解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.5 铮基体溶液(10g/L):称取10g金属钵(wZn99.99%且W句o.000 2%)，置于400mL烧杯中，加入100mL水、60mL盐酸-硝酸混合酸(3.3)，加热溶解完全，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.6 铝基体溶液(1g/L):称取1.00 g金属铝(WAl二三99.99%且WMgO.000 2%)，置于400mL烧杯中，加入少量盐酸(3.口，加热溶解完全，冷却

8、至室温，移人1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3. 7 镜标准贮存榕液z准确称取1.0000 g金属镜(WMg注99.99%)，置于400mL烧杯中，加入20mL 水、5mL盐酸(3.1)，加热溶解完全，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镜。3.8 镜标准溶液:移取10.00mL镜标准贮存溶液(3.7)，置于1000 mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.口，以水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含10阅读。4 仪器原子吸收光谱仪，附镜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:一一特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中

9、，簇的特征浓度应不大于0.005g/mL;一一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;GB/T 12689.7-2010 用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%;一一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80原子吸收光谱仪的参考工作条件:波长285.2nm;灯电流3.0mA;贫燃火焰。5 分析步骤5. 1 试料按表l称取试样，精确至O.OOOlgo表1试料量与分取试液体积簇的质量分数1%试料/g分取试液体积/mLo

10、. 002 oo. 010 5.000 25.00 0. 0100. 025 5.000 10.00 0. 0250. 050 2. 500 10.00 0. 0500. 10 1. 000 10.00 O.lOO. 20 0.500 10.00 5.2 空白试瞌称取与试料相同的基体挥和铝，随同试料做空白试验。5.3 测定|531将试料(5.1)置于川L烧杯中，加入川水川盐酸-硝酸混合酸(3叫热溶解完全，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。5.3.2 按表1分取试液于100mL容量瓶中，补加4mL盐酸(3.1)和5mL锢榕液(3.的，以水稀释至刻度，混匀。5.3.3 使用

11、空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，测量臻的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的佳浓度。5.4 工作曲线的绘制5.4. 1 移取0.00mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镜标准溶液(3.的，置于一组100 mL容量瓶中，各加入与试料相应的辞基体溶液(3.5)与铝基体溶液(3.的，并分别加入4mL盐酸(3.1)和5mL锅溶液(3.的，以水稀释至刻度，混匀。5.4.2 使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以模的浓度为

12、横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的计算镜含量以镜的质量分数W句计，数值以%表示，按式(1)计算z2 p Vz Vo X 10-6 WMg=m-VI 100 式中zp 自工作曲线上查得的镜浓度，单位为微克每毫升(gjmL); Vo 试液总体积，单位为毫升(mL);V1一一分取试液体积，单位为毫升(mL);Vz一一测量试液的体积，单位为毫升(mL); m一一试料的质量，单位为克(g)。分析结果保留两位有效数字。7 精密度7. 1 重复性GB/T 12689.7-2010 . ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值

13、不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得z表2重复性限WM./% I020 0.004 6 0.007 3 0.010 0.035 0.070 0.16 /% I00 3 0.000 4 0.000 6 0.001 0.003 0.005 0.01 7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:WM./% R/% 0.002 Q 0.000 4 8 质量保证和控制。.00460.000 6 表3再现性限0.007 3 0.

14、010 0.035 0.070 0.16 0.0008 0.002 。.0040.010 0.02 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9 试验报告a) 试样;b) 使用的标准(包括发布或出版年号); c) 使用的方法(如果标准中包括几个方法); d) 分析结果及其表示;3 G/T 12689.7-2010 e) 与基本分析步骤的差异;f) 测定中观察到的异常现象;g) 试验日期。4 GB/T 12689.7-2010 附录A(资料性附录)本部分章条编号与ISO

15、3750:2006CE)章条编号对照表人l列出了本部分章条编号与ISO3750 :2006(E)章条编号的对照一览表。表A.1本部分章条编号与ISO3750 :2006(E)章条编号对照本部分章条编号IS0 3750:2006(E)章条编号1 1 2 4 3 5 4 6 5 8 6 9.1 7 9.2 8 9 10 5 GB/T 12689.7-2010 附录B(资料性附录)本部分与ISO3750 :2006(E)的技术性差异及其原因表B.l列出了本部分与ISO3750:2006(E)的技术性差异及其原因一览表。表B.1本部分与ISO3750: 2006 (E)的技术性差异及其原因本部分技术性

16、差异原因章条编号1 增加了适用于铮标准整合需要，使标准适用性更强1 测定范围进行了扩展使标准更科学、实用规定了分析用水为二次蒸馆水，试剂盐酸、硝酸为优使标准更科学、严密3 级纯4 增加了对特征浓度、精密度、工作曲线线性的指标要求标准规范要求5.1 分段称取试样量、分取试液体积更细化提高实用性和可操作性5.2 增加了空白试验使标准更科学、严密只加了40mL混合酸溶解试样，没再加25mL盐酸溶解5.3.1 40 mL混合酸巳足够使试样溶解完全且保盐类持盐类溶解5.4 取消了对铸基体溶液和铝基体溶液中筷含量的检查使操作步骤更简化步骤5.4.1 系列标准溶液的浓度、个数略有不同提高实用性增加了分析结果

17、的计算公式、式中符号的含义及计算结使标准更清晰明了，方便标准的实施6 果的表示位数重复性和再现性的文字描述及计算方法略有不同标准规范要求，采用国内标准计算重复性限7 和再现性限，适合中国国情8 增加了质量保证和控制条款标准规范要求6 EON-hdNFH阁。国华人民共和国家标准辞及辞合金化学分析方法第7部分:镶量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 12689.7-2010 由t晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张o.75 字数14千字2011年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年7月第一版4陪书号:155066. 1-42570 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB斤12689.7-2010打印日期:2011年8月4日F002