GB T 12689.1-2010 锌及锌合金化学分析方法 第1部分：铝量的测定 铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚-溴化十六烷基吡啶分光光度法、CAS分光光度法和EDTA滴定法.pdf

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1、道国ICS 77.120.60 H 13 国家标准国不日=:u工-、民华人中GB/T 12689.1-2010 代替GB/T12689.1-2004 铸及铸合金化学分析方法部分:铝量的测定S-聚乙二醇辛基苯基酶，漠化十六皖基毗睫分光光度法、CAS分光络天青第光度法和EDTA滴定法Methods for chemical analysis of zinc and zinc alloys一Part 1 : Determination of aluminum content-Chromazurol S-polyethylene glycol octyl phenylether-cetylpyridi

2、ne bromine spectrophotometry, Chromeazurol S spectrophotometric method and EDT A titrimetry (lSO 1169:2006(E) ,Zinc alloys一-Determinationof aluminum content Titrimetric method, MOD) 2011-11-01实施2011-01-14发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会数码防伪GB/T 12689.1-2010 剧昌GB/T 12689-2010(辞及钵合金化学分析方法分为13个部分:一一

3、第1部分:铝量的测定锚天青S聚乙二醇辛基苯基醒-滇化十六烧基毗院分光光度法、CAS分光光度法和EDTA滴定法;一一第2部分:呻量的测定原子荧光光谱法;一一第3部分:铺量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第4部分:铜量的测定二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电解法;一一第5部分:铁量的测定磺基水杨酸分光光度法和火焰原子吸收光谱法;一一第6部分:铅量的测定示波极谱法;第7部分:镜量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第8部分:硅量的测定铝蓝分光光度法;一一第9部分:锦量的测定原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法;一一第10部分:锡量的测定苯药酣-澳化十六皖基三甲股分光光度法;第11部分:铺

4、、销含量的测定三澳偶氮肺分光光度法;一一第12部分:铅、铺、铁、铜、锡、铝、呻、锦、镜、锢、销量的测定电感搞合等离子体发射光谱法;一一第13部分:光电发射光谱法。本部分为第1部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分采用三种化学分析方法测定辞及钵合金中的铝量。其中方法3修改采用ISO1169: 2006 (EH铸合金铝量的测定滴定法)(英文版)，在主要技术内容上与ISO1169:2006(E)相同，编写结构不完全对应，在附录A中列出了本部分章条编号与ISO1169 :2006(E)章条编号的对照一览表，在附录B中列出了本部分与ISO1169: 2006 (E)的技术性差异

5、及其原因一览表。有关技术性差异己编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。本部分代替GB/T12689. 1-2004(0. 002 OO. 010 250 1.已1.5.3.2 分取5.00mL试液于50mL容量瓶中，吹洗瓶壁至体积约10mL。1.5.3.3加入2滴靡香草酣蓝溶液(1.3.1日，用乙酸铀溶液(1.3. 4)调至溶液呈橙红色(pH值约为2)，依次加入0.5mL盐酸(1.3.3)、2.0mL硫腮溶液(1.3.5)、3.0mL抗坏血酸(1.3.的、3.0mL盐酸楚胶榕液(1.3.7)、4.5mL锡天青S溶液(1.3.肘，沿瓶壁加入5.0mL聚乙二醇辛基苯基酷溶液(1

6、. 3. 9)、4.0mL澳化十六;民基毗院溶液(1.3. 10)、7.0mL乙酸-乙酸铀缓冲榕液(1.3. 11) (每加一种试剂均需轻轻摇匀)，用水稀释至刻度，混匀。1. 5. 3. 4 将部分榕液移入3cm吸收池中，以试料空白搭液为参比，于分光光度计波长620nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。1. 5. 4 工作曲线的绘制1. 5. 4. 1 分别移取0.00mL、0.40mL、0.80mL、1.20 mL、1.60 mL、2.00mL铝标准溶液(1.3. 13)置于一组50mL容量瓶中，按表1加入辞基体溶液(1.3.12)，吹洗瓶壁至体积约10mL，以下按1.5. 3. 3

7、 进行。1. 5. 4. 2 以试剂空白榕液为参比，在与试料测定相同条件下测量系列标准榕液的吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。1. 6 分析结果的计算按式(1)计算铝的质量分数WAl数值以%表示:1 Vo X 10-6 WAl = -, - U TT -X 100 mo V 1 式中:ml一一自工作曲线上查得铝量，单位为微克(g); V。一一试液体积，单位为毫升(mL); V1 分取试液体积，单位为毫升(mL);mo一试料的质量，单位为克(g)。所得结果保留四位小数。1. 7 精密度1. 7. 1 重复性GB/T 12689.1-2010 . ( 1 ) 在重复性条件下获得

8、的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得:表2重复性限WAI/% 0.000 6 0.002 3 0.005 2 0.010 r/% 0.000 2 0.000 6 0.000 8 0.002 1. 7. 2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(酌，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:t阳/%R/% 1.8 质量保证和控制0.000 6 0.000 3 表3再现性限0.002 3 0.

9、005 2 0.010 0.0008 0.001 0 0.002 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。1.9 试验报告a) 试样;b) 使用的标准;c) 使用的方法;d) 分析结果及其表示;e) 与基本分析步骤的差异;3 GB/T 12689.1-2010 f) 测定中观察到的异常现象Fg) 试验日期。2 方法2CAS分光光度法2.1 范围本方法规定了辞及辞合金中铝量的测定方法。本方法适用于钵及铮合金中铝量的测定。测定范围:0.010%0. 500%。2.2 方法原理试料用盐酸-过氧化氢溶解

10、，在微酸性介质中，铝与锚天青S生成有色络合物，于分光光度计波长557.5 nm处测量吸光度。2.3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或相当纯度的水。2.3. 1 盐酸(p1.19 g/mL) ，优级纯。2.3.2 过氧化氢(30%)。2.3.3 盐酸。十19)。2.3.4 氨水(1十的。2.3.5 氨水(1十139)。2.3.6 锚天青S(CAS)溶液(2g/L):称取1.0g锚天青S溶于50mL无水乙醇中，用水稀释至500 mL。显色溶攘的摩尔吸光系数(f:)应大于2.0X104L. mo!-l cm-1。2.3.7 乙酸，乙酸铀缓冲溶液(160g/L):称取元水乙

11、酸纳160g溶于500mL水中，加56mL冰乙酸，调节溶液的pH值为4.65. O(用pH计测量)，用水稀释至1000 mL。2.3.8 抗坏血酸(20g/L):用时现配。2.3.9 硫腮溶液(100g/L)。2.3.10 钵基体溶液(5mg/mL):称取2.50g金属辞(WZn注99.999%且Al).OOO1%)置于200mL 烧杯中，盖上表皿，加20mL盐酸(2.3.1)、数滴过氧化氢(2.3.2)，低温加热至溶解完全，取下稍冷，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.3. 11 铝标准贮存溶液:称取0.1000g金属铝(WAl注99.99%)于300mL烧杯中，加入50mL盐

12、酸(2.3.3)，低温加热溶解完全，冷却，移入10mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100问铝。2.3.12 铝标准溶液:移取25.00mL铝标准贮存溶液(2.3.11)于500mL容量瓶中，加入10mL盐酸。十1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5g铝。2.3. 13 爵香草酣蓝溶液(1g/L):称取O.1 g 扉香草酷蓝溶解于50mL元水乙醇中，用水稀释至100 mLo 2.4 仪器分光光度计。2.5 分析步骤2.5. 1 试料称取1.000 g试样，精确至0.0001 go 4 GB/T 12689.1-2010 2.5.2 空白试验称取与试料相同量的金属铮(WZn注

13、99.999%且WAlO.000 1%)，随同试料做空白试验。2.5.3 测定2.5.3. 1 将试料(2.5.1)置于200mL烧杯中，盖上表皿，加人20mL盐酸(2.3.1)，数滴过氧化氢(2. 3. 2) ，低温加热至溶解完全，取下稍冷，吹洗表皿及杯壁，冷却。2.5.3.2 按表4移入容量瓶中，以水稀释至刻度，温匀。表4试灌体积和分取试渣体积铝的质量分数1m试液体积/mL分取试液体积/mLo. 010O. 100 250 5.00 o. lOOO. 300 250 2.00 o. 300O. 500 500 2.00 2.5.3.3 按表4分取试液于100mL容量瓶中，加水至约10mL。

14、2.5.3.4 加入2滴扉香草酣蓝溶液(2.3.13) ，用盐酸(2.3.3)和氨水(2.3.4和2.3.5)调至榕液呈微红色(pH值约为2)，依次加入1.0 mL盐酸(2.3.3)、1.0 mL抗坏血酸(2.3.8)、2.0mL硫腮榕液(2. 3. 9)、2.5mL铅天青S溶液(2.3.6)、5.0mL乙酸乙酸铀缓冲搭液(2.3.7)(每加一种试剂均需摇匀)。用水稀释至刻度，混匀。2.5.3.5 将部分溶液移入1cm或2cm吸收池中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长557.5 nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。2.5.4 工作曲线的绘制2.5.4. 1 分别移取0.00mL

15、、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铝标准潜液(2.3.12)置于一组100mL容量瓶中，加入与试料相当量的辞基体溶液(2.3.10)，依次加水至约10mL，以下按2.5.3.4进行。2.5.4.2 以试剂空白搭液为参比，在与试料削定相同条件下测量标准榕液的吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2.6 分析结果的计算按下式(2)计算铝的质量分数WAl数值以%表示:m1 Vo X 10-6 WAl =._ . v T - X 100 mo V 1 式中:ml一一自工作曲线上查得铝量，单位为微克(g); Vo一一试液体积，单位为毫升(mL);V1一

16、一分取试液体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克(g)。所得结果保留三位小数。( 2 ) 5 GB/T 12689.1-2010 2. 7 精密度2.7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得:表5重复性限t阳/%0.011 o. 100 0.279 0.396 0.500 /% 0.002 0.010 0.016 0.017 0.020 2.7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性

17、限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表6数据采用线性内插法求得:表6再现性限Z阳/%0.011 o. 100 0.279 0.396 0.500 R/% 0.002 0.015 0.020 0.023 0.030 2.8 质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。2.9 试验报告a) 试样;b) 使用的标准;c) 使用的方法;d) 分析结果及其表示;e) 与基本分析步骤的差异;f) 测定中观察到的异常现象;g) 试验日期。3 方法3EDTA滴定法3.1 范围

18、本方法规定了辞及辞合金中铝量的测定方法。本方法适用于辞及辞合金中铝量的测定。测定范围:0.50%30. 00%。3.2 方法原理试料用盐酸、过氧化氢溶解，加入过量的EDTA溶液，在乙酸铀缓冲溶液中，以辞标准溶液滴定过6 GB/T 12689.1-2010 量的EDTA，用氟化锅分解铝EDTA络合物，再以铮标准榕液滴定释放的EDTAo3.3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或相当纯度的水。3.3. 1 盐酸(pl.19 g/mL)。3.3.2 氨水(0.89g/mL)。3.3.3 过氧化氢(30%)。3.3.4 盐酸。+1)。3.3.5 盐酸楚股溶液(200g/L):用

19、时现配。3.3.6 EDTA溶液(90g/L):称取90g乙二股四乙酸二铀(Na2ClQHISOsN2 2H20)，榕于800mL温|水中，冷却至室温，以水稀释至1000 mL，混匀。I3.3.7 乙酸铀缓冲溶被(270g!L):称取135g乙酸铀(CH3COONa.3H20)溶于300mL温水中，过滤，再加15mL冰乙酸，调节溶液的pH值在5-5.5范围内(用pH计测定)，以水稀释至500mL , 混匀。3.3.8 氟化铀溶液(100g/L):称取100g氟化铀，溶于1000 mL沸水中，冷却至室温，用快速滤纸过滤，滤液贮存于聚乙烯塑料瓶中。3.3.9 锦标准滴定溶液(0.05mol/L)

20、称取3.2690 g金属抨(wzn;?:99.99 %) ，置于250mL烧杯中，盖上表皿，加人40rnL盐酸(3.3.的，加热溶解后，用100mL水稀释，加入2滴甲基红乙醇溶液(3.3.10)，用氨水(3.3.2)中和，逐滴加盐酸(3.3.4)至搭液变为红色，移入1000 mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.3.的，以水稀释至刻度，棍匀。3.3.10 甲基红乙醇溶液(0.2g/L):称取0.02g甲基红溶于100mL乙醇中，混匀。3.3. 11 二甲酣橙溶液(10g/L) :称取1g二甲酣橙痞于100mL水中，泪匀。3.4 分析步骤3.4. 1 试料称取5.000g试样，精确至0.0001go

21、 3.4.2 测定3.4.2.1 将试料(3.4.1)置于50DmL烧杯中，盖上表皿，加入50mL盐酸(3.3.4)溶解。3.4.2.2 加几滴过氧化氢(3.3.3)，加热煮沸使其搭解完全，加入5mL盐酸楚胶溶液(3.3.5)使过量的过氧化氢分解，冷却至室温。3.4.2.3 按表7定容于相应的容量瓶中，并分取相应体积的溶液于500mL锥形瓶中。3.4.2.4 加入相应的EDTA溶液(3.3.6)，用水稀释至250mL，混匀。表7试液体积、分取试液体积及加入EDTA量铝的质量分数/%试液体积/mL分取试液体积/mL加入EDTA量/mL0.50-1. 00 100 50.00 180 1. 00-

22、3. 00 100 20.00 80 3.00-6.00 200 20.00 55 6.00-15.0。200 10.00 30 15.00-30.0。1 000 25.00 25 7 G/T 12689.1-2010 I 3.4.2.5 加入5滴甲基红乙醇溶液(3.3.10)，混匀，用氨水(3.3.2)调至颜色变成黄色，加入25mL缓冲溶液(3.3. 7) ，煮沸2min3min，冷却。3.4.2.6 加入23滴二甲酣橙溶液(3.3.11)，用钵标准滴定溶液(3.3.9)滴定过量的EDTA至溶液变成紫色。注:此处不计可先加入几滴浓度高的铸标准溶液，再用铸标准滴定溶液(3.3.9)滴定过量的E

23、DTA至溶液变成紫色。3.4.2.7 加入25mL氟化铀溶液(3.3.8)，煮沸2min3 min，冷却至室温。|3428以钵标准滴定溶液(3.3峨被释放的E队直至溶液变成紫色，记下所消耗时准滴定溶液(3.3.9)的体积叭。3.5 分析结果的计算按式(3)计算铝的质量分数WAJ数值以%表示:c V? Vn 26.98 X 10-3 WAI = Lo - ,.:. - ,. 0 - :; oJ V /. .I. V X 100 ( 3 ) mo V1 式中:c 一一挥标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); v。一一试液体积，单位为毫升(mL);V1 一一分取试液的体积，单位为毫升(m

24、L);V2 一一-滴定试液消耗的捍标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m。一一试料的质量，单位为克(g); 26.98一一铝的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。所得结果保留三位小数。3.6 精密度3.6.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下表8数据采用线性内插法求得:表8重复性限W A1/% 0.50 1. 20 5.00 10. 18 r/% 0.02 0.03 0.08 0.15 W且/%14.79 21. 72 28.44 /% O.

25、 34 0.40 0.50 3.6.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表9数据采用线性内插法求得:8 GB/T 12689.1-2010 Z阳/%o. 50 1. 20 5.00 10.18 R/% 0.03 0.04 O. 10 0.20 WAI/% 14.79 21. 72 28.44 R/% 0.40 0.50 O. 70 3. 7 质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。3.8

26、试验报告a) 试样;b) 使用的标准;c) 使用的方法;d) 分析结果及其表示;e) 与基本分析步骤的差异;f) 测定中观察到的异常现象;g) 试验日期。9 G/T 12689.1-2010 附录A(资料性附录)本部分第3章中章条编号与ISO1169:2006CE)章条编号对照表A.l给出了本部分第3章中章条编号与ISO1169 :2006CE)章条编号对照一览表。表A.1本部分第3章中章条编号与ISO1169: 2006 CE)章条编号对照本部分章条编号IS0 1169: 2006章条编号3.1 1 3.2 4 3.3 5 3.4 8 3.5 9. 1 3.6 9.2 3.7 3.8 10

27、10 GB/T 12689.1-2010 附录B(资料性附录)本部分第3章与ISO1169:2006(E)技术性差异及其原因表B.l给出了本部分第3章与ISO1169 :2006(E)技术性差异及其原因一览表。表B.1 本部分第3章与ISO1169:2006(E)技术性差异及其原因本部分的章技术性差异原因条编号3.1 增加了适用于铸使标准适用性更强3.1 对标准的使用范围进行了扩展使标准更科学、实用3.2 将方法原理进行重新编写和叙述更加详细和具体3.3 提高了EDTA的浓度提高实用性3.4 样品分段、定容体积和加入EDTA量更细化提高实用性和可操作性3.5 分析结果的计算与表述更清晰、明了、

28、计算方便3.6 重复性和再现性的表述及计算方法略有不同标准规范要求、计算方便3. 7 增加了质量保证条款标准规范要求OFON-dNFH目。华人民共和国家标准铸及挥合金化学分析方法第1部分z铝量的测定错天青s-聚Z二醇辛基苯基醒-滇化十六院基毗院分光光度法、CAS分光光度法和EDTAj商定法GB/T 12689.1-2010 国中唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数22千字2011年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年7月第一版* 目号:155066. 1-42571 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 12689.1-2010 打印日期:2011年8月9日F002