GB T 12684-2006 工业硼化物 分析方法.pdf

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1、ICS 71.040.40 G 10 中华人民共和国国家标准工业础化物G/T 12684-2006 代替GB/T12684.1 ,_ 12684. 8-1990 分析方法Methods of test for boron compound for industrial use 2006圄09唰01发布2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也士中国国家标准化管理委员会战叩中华人民共和国国家标准工业珊化物分析方法GB/T 12684-2006 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版

2、社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销令开本880X12301/16 印张O.75 字数17千字2007年2月第一版2007年2月第一次印刷非书号:155066 1如28757定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 12684-2006 目。自本标准修改采用英国标准BS5688 :Part 1: 1979(工业用珊酸、氧化棚、四跚酸二铀、过棚酸铀和粗棚酸铀的试验方法第1部分:棚酸中棚酸含量的测定、BS5688: Part 5: 1979(工业用棚酸、氧化棚、四砌酸二铀、过棚酸铀和粗珊酸铀的试验方法第5部分:棚酸、氧化棚、四棚酸二铀

3、和粗棚酸锅中硫含量的测定、BS5688:Part 16:1979(工业用哪酸、氧化棚、四棚酸二铀、过棚酸铺和粗珊酸铀的试验方法第16部分:础酸、氧化棚和四础酸二铀中氧化物含量的测定乘量法队BS5688:Part 17:1979(工业用棚酸、氧化棚、四棚酸二铺、过棚酸铀和粗棚酸铀的试验方法第17部分:棚酸、氧化棚、四础酸二饷、过础酸铀与粗棚酸饷中铁含量的测定邻菲I琳分光光度法)(英文版)。本标准根据英国标准BS5688:Part 1:1979、BS5688: Part 5: 1979、BS5688: Part 16: 1979、BS 5688 :Part 17: 1979(英文版)重新起草。在采

4、用英国标准(英文版)时，本标准做了一些修改，有关技术性差异及结构性差异巳编入正文中并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。附录B、附录C给出了这些技术性差异和结构性差异及原因的一览表以供参考。本标准代替GB/T12684. 1-1990(工业棚酸棚酸含量的测定、GB/T12684. 2-1990(工业跚酸水不播物含量的测定、GB/T12684. 3-1990(工业棚酸硫酸盐含量的测定还原滴定法、GB/T 12684.4-1990(工业棚酸硫酸盐含量的测定目视比浊法、GB/T12684. 5-1990(工业础酸氧化物含量的测定)、GB/T12684.6-1990(工业棚酸铁含量的测定、GB

5、/T12684. 7-1990(工业跚酸氨含量的测定、GB/T12684.8-1990(工业棚酸重金属含量的测定。本标准与GB/T12684. 1 12684. 8-1990相比主要技术变化如下z一一对氢氧化铀标准滴定搭蔽的战度进行了调整(本版的4.1, GB/T 12684. 1-1990版的3.2)。本标准的附录A为规范性附录、附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。本标准主要起草单位:天津出入境检验检疫局、成都市蜀阳棚业有限公司、天津化工研究设计院。本标准主要起草人z刘绍从、张莱、高淑

6、兰、王彦。本标准所代替标准的历次发布情况为:GB/T 12684. 1 12684. 8-19900 I GB/T 12684-2006 工业珊化物分析方法1 范围本标准规定了工业础酸中棚酸含量、水不揭穿物含量、硫酸盐含量、氨含量和重金属含量的测定，工业跚酸、氧化棚和四棚酸二铀中氯化物含量的测定，工业跚酸、氧化跚、四棚酸二铀、过础酸饷和粗棚酸铀中铁含量的测定。本标准适用于工业棚化物中咽Jl2 规范性引用文件下列文件中的条款的修改单(不包括勘误究是否可使用这些文GB/T 304 (ISO 6685: 1982 GB/T 3051 GB/T 6$82 GB/T 12737 HG/T 3696.1

7、HG/T 3696. HG/T 3696. 3 安全提示水冲洗，严重者应立4 试验方法本标准所用试剂和水，级水。试验中所需标准溶班、HG/T 3696.3的规定制备。A 4. 1 工业珊酸中础酸含量的测定4. 1. 1 方法提要.，!1)茹酣睡醒噩噩噩理盹黯胁，其他要求时，均指分析纯没有注明其他要96 :1 987) 原滴定法|用文件，其随后所有成协议的各方研准。6228:1980) 82-1992中规定的三T 3696. 1、HG/T3696.2、用甘露醇(或转化糖强化跚酸，以酣!t作指示剂，用氢氧化铀标准滴定搭液滴定。4. 1.2 试剂4.1.2.1 活性炭;4. 1. 2. 2 盐酸榕攘

8、:1+23;4.1.2.3 甘露醇(中性):称取(5.00士O.Ol)g甘露醇，用50mL水榕解，加5滴酣m指示液，用氢氧化铀榕液(0.8g/L)中和时，其用量应不大于0.30mLo 4.1.2.4 转化糖搭液z称取500g白砂糖，置于1000mL烧杯中。加入350mL水，在不断搅拌下加热使之全部榕解，并加热至沸腾。在搅拌下冷却至90.C，加入25mL盐酸溶液，继续搅拌(34)min，再加GB/T 12684-2006 人25mL氢氧化铀瞎液(20g/L)和适量活性炭。在80CJj(浴上放置20min以上，以脱掉溶液的颜色。然后过墟，把插班收集于清洁的玻璃容器中。稀释至750mL，摇匀，备用。

9、该榕液在使用前，加入5滴酣歌指示液，滴加氢氧化铀溶液(4g/L)至所呈粉红色与标准颜色对照液的相同。4. 1. 2. 5 标准颜色对照液:将50mL棚砂溶被(3.81g/L)、100mL水、2.5mL盐酸标准滴定溶液(4. 1. 2. 6)和10滴盼lJit指示液j昆匀。4. 1. 2. 6 盐酸标准滴定梅液:c(HCl)为0.20mol/L; 4. 1. 2. 7 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)约0.20mol/L; 4. 1. 2. 8 酣献指示液;4. 1. 2. 9 模甲酣绿-甲基红-酣酥混合指示液:将澳甲酣绿-甲基红指示液与酣lJit指示液等体积1昆合。4. 1. 3 分析步黯

10、称取约0.4g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中。加入60mL水，加热溶解，但应避免梯腾。将试验榕液冷却至室温，加入7g甘露醇，5滴盼酥指示攘，用氢氧化铀标准滴定静液滴定至试验榕攘所呈粉红色与等体积标准颜色对照被相同。同时作空白试验。碳氨法础酸中棚酸含量的测定按附录A规定进行。注1:可以用35mL转化糖溶液代替甘露晖，但在仲裁分析工作中必须使用甘露醇。注2:可以用10滴澳甲酷绿-甲基红-酣欧混合指示液代替盼欧指示液，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为灰色(整个变色过程为红，灰，绿-灰)。4. 1. 4 结果计算棚酸含量以跚酸(凡B03)的质量分数Wl计，数值以%表示

11、，按公式(1)计算: (V-Vo)/l OOOJcM , 1 (V-Vo)cM Wl = 1. , Uf -.J. X 100 =咱. ( 1 ) l .1 vm 式中zV一一滴定试验洛液所消耗的氢氧化铀标准滴定榕破(4.1. 2. 10)的体积的数值，单位为毫升(mL) ; Vo一滴定空白试验榕液所消耗的氢氧化铀标准滴定榕液(4.1.2.10)的体积的数值，单位为毫升(mL) ; C 一一一-氢氧化铀标准滴定踏破放度的准确数值，单位为摩尔每升Cmol/L); m一一试料质量的数值，单位为克(g);M一一础酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=61. 83)。取平行测定结果的算术

12、平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2 工业珊酸中水不溜物含量的测定4.2. 1 设备4.2. 1. 1 玻璃砂土甘端:惊板孔径(515)m。4.2.2 分析步骤称取约20g试样，精确至O.01 g，置于500mL烧杯中，用400mL热水榕解，置于沸水踏上保温30 min，最热用已于(105+2)C下恒量的玻璃砂土甘塌过滤，用180mL热水，分6次，每次30mL，洗涤不榕物。将带有不潜物的玻璃砂土甘塌置于电热干燥箱内，在(l05+2)C干燥至恒量。4.2.3 结果计算水不梅物含量以质量分数Wz计，数值以%表示，按公式(2)计算z2 G/T 12684-2006 式中

13、zm? -m, ttJ2=-L一一.2X 100 1 ml一一玻璃砂增塌质量的数值，单位为克(g);m2一-玻璃砂柑塌和不梅物质量的数值，单位为克(g);m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。.( 2 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值1优等品应不大于0.002%, 一等品和合格品不大于0.003%。4.3 工业删酸中硫酸盐含噩的测定4. 3. 1 还原浦定法4. 3. 1. 1 方法提要同GB/T12737-1991第2章。4. 3. 1. 2 试荆同GB/T12737-1991第3章。4. 3. 1. 3 设备同GB/T12737-1991第4章。4. 3.

14、 1. 4 分析步骤称取约1g试样，精确至0.001g，置于还原瓶中。使用乙酸乘标准滴定溶液cHg(CH3COO)2 为0.001 0 mol/L ，按GB/T12737-1991中5.1. 1和5.1. 3操作。同时进行空白试验。4. 3. 1. 5 结果计算硫酸盐含量以硫酸根(S04)的质量分数叫计，数值以%表示，按公式。计算z式中zW3 = (V - V o) /1 OOOJ c.M c(V-Vo)M 一X100 = m . - - - 10m v一一滴定试验榕被所消耗的乙酸隶标准滴定梅液的体积的数值，单位为毫升(mL); Vo-一滴定空白试验榕液所消耗的乙酸隶标准滴定溶攘的体积的数值，

15、单位为毫升(mL);c-一一乙酸隶标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料的质量的数值，单位为克(g); M一一硫酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=96. 00)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.02%。4. 3.2 目视比撞法4.3.2.1 方法提要在酸性介质中，用氧化顿与试料中的硫酸盐形成硫酸锢沉淀，与标准比浊潜液比较。4.3.2.2 试剂a) 乙醇z体积分数为95%; b) 二水氯化钢踏破:250g/L; c) 盐酸梅液:1十5; d) 硫酸盐标准榕液:1mL梅液中含硫酸盐(S04)0.1mg。. (

16、 3 ) 配制t用移液管取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐(SO一标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.2.3 分析步骤a) 标准比浊榕液的制备取7个50mL比色管，用移液管依次加人0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、GB/T 12684一20065.00 mL、6.00mL硫酸盐标准溶液，加水至约25mL，各加入5mL乙醇、1mL盐酸溶攘，在不断摇动下加入3mL氧化锁榕攘，用水稀释至刻度，摇匀。放置10mino b) 测定称取约2g试样，精确至O.01 g，置于250mL烧杯中，加入适量水使之榕解，完全转入250mL容量

17、瓶中，稀释至刻度，摇匀。如果试验溶液揭浊，则应干过滤后备用。用移掖管移取25mL试验搭液，置于50mL比色管中，以下操作按4.3.2.3的a)所述，从加入5 mL乙醇. . 开始，到放置10min为止。与标准比浊溶液比较，观察确定与试验榕破1虫度相近的标准比浊溶液中所含硫酸盐的量。测定应与标准比浊榕液的制备同时进行。4.3.2.4 结果计算硫酸盐含量以硫酸根(SO-) 式中zmj-一与试验溶m一一试料的质取平行测定结_4.4 工业删醋、氧4.4. 1 方法提要同GB/T305 周VoIi 4.4.2试剂n时引同GB/T3051时翻翻0第4章。4.4.3设备;也!同GB/T3051非20第5章。

18、4.4.4分析步醺凹.称取约2g试样加入30mL体积分数滴定榕液的浓度:4.4.5 结果计算氯化物盐含量以氯(式中zWs d耐娼-联黯跺幽幽怨础辄地.i.，c)(4)计算:( 4 ) 棚酸未析出前，用的硝酸隶标准.( 5 ) V一一滴定试验榕液所消耗的硝酸荣甲准滴定榕液的体珉阔棋1宜，单位为毫升(mL); vo-一滴定空白试验溶被所1肖耗的硝酸隶标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c-一硝酸隶标准滴定溶液放度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); m一一试料的质量的数值，单位为克(g); M一一氧的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=35. 45)。取平行测定结果的

19、算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于1优等品和一等品为0.003%，合格品为0.02%。4.5 工业珊醋、氧化珊和四珊酸二铀珊砂)、过珊酸铀和粗珊酸饷申铁含量的测定4.5. 1 方法提要同GB/T3049-2006第3章。4 4.5.2 试剂同GB/T3049-2006第4章。4.5.3 仪器4. 5. 3. 1 分光光度计:带有厚度为2cm的吸收池。4.5.4 分析步骤4. 5. 4. 1 工作曲线的绘制G/T 12684-2006 按GB/T3049-2006中6.3操作，选用2cm吸收池及其对应的铁标准梅被用量，绘制工作曲线。4.5.4.2 试样的显色同GB/T4.5.5 结

20、果计算铁含量以铁(F式中zmj一一根mo一一根m一一试w取平行测4. 6. 1 方法提用水熔解4.6.2 试剂4.6.2.2澳甲4.6.3 分析步黯称取约1g试样，精入10滴澳甲酣绿-甲基红指4.6.4 结果计算氨含量以氨(NH3)的质量分数W1中。加入20mL盐酸潜液(1十1)，盖上表验溶液和空白试验榕液，分别转.崎.(6 ) 为毫克(mg); 值，单位为毫克0.000 3%。，加热榕解，冷却至室泪，加潜掖由绿色变为暗红色。(V/1000)cM W1 = I VVV/. X 100 =一一一m - 10m .( 7 ) 式中zV一一滴定中消耗的盐酸标准滴定磨破(4.6.2.1)的体积的数值，

21、单位为毫升(mL); r一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升CmoljL); m一一一试料的质量的数值，单位为克(g); M-氨的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=17. 03)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.03%。5 GB/T 12684一20064. 7 工业珊酸中重金属含噩的测定4. 7. 1 方法提要用酒石酸饵铀掩蔽易水解的高价金属离子，在碱性介质中，用硫代乙酷股水解出的H2S与重金属离子作用，榕液呈棕黄色，与标准比色溶液比较，确定重金属含量。4.7.2试剂4. 7. 2. 1 酒石酸饵铀溶液:200g/L; 4.7.

22、2.2 氢氧化铀瞎踉:200g/L; 4. 7. 2. 3 硫代乙酷胶榕液:20 g/L; 4.7.2.4 铅标准榕液:1mL榕被中含铅(Pb)O.010 mg;用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅(Pb)标准榕液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。4.7.3 分析步骤4.7.3.1 标准比色溶淮的制备用移液管移取2mL铅标准搭液，置于50mL比色管中，加入10mL 7.)(、1mL酒石酸伺铀榕液，1 mL氢氧化饷潜液和1mL硫代乙酷胶榕液，稀释至刻度，摇匀，放置3mino 4.7.3.2 测定称取约2g试样，精确至O.01 g，置于50mL烧杯中，加入

23、10mL水、1mL酒石酸伺铀榕液，滴加氢氧化铀溶液至试料完全潜解，并过量1mLo 将试验榕被全部转入50mL比色管中，加入1mL硫代乙酷股榕液，稀释至刻度，摇匀，放置3min, 和标准比色榕液比较，其颜色不得深于标准。测定应与标准比色溶液的制备同时进行。6 GB/T 12684-2006 附录A(规范性附录)碳氨法珊酸中珊酸含噩的测定称取约0.5g试样，精确至0.0002 g，置于250mL锥形瓶中，加入60mL水，加热榕解，但应避免沸腾。冷却至室温，加入7g甘露醇或35mL转化糖榕液，再加入10滴澳甲酣绿-甲基红酣歌?昆合指示攘，用氢氧化铀标准滴定榕液滴定至试液由绿色变为灰色，加热沸腾5mi

24、n，冷却至室温，继续滴定至灰色。附录B(资料性附录)本标准与英国标准技术性是异及其原因表B.1给出了本标准与英国标准技术性差异及其原因。表B.1 本标准与英国标准技术性差异及其原因一览表本标准的章条编号技术性差异原因4. 2 本标准列出工业础酸中水不溶物含量的分英国标准没有此项分析方法，而GB/T538(工业析方法珊酸中涉及到。本标准4.3工业砌酸中硫酸盐含量的测定4.3.2 除了4.3.1还原滴定法，还在4.3. 2列出目操作简便，适于生产中控制产品质量。视比浊法4. 6 本标准列出工业棚酸中氨含量的测定英国标准没有此项分析方法，而GB/T538(工业砌酸中涉及到。4. 7 本标准列出工业棚

25、酸中重金属含量的测定英国标准没有此项分析方法，而GB/T538(工业棚酸中涉及到。CON-叮N户H阁。附录(资料性附录)本标准与英国标准结构性撞异及其原因C GB/T 12684-2006 表C.l给出了本标准与英国标准结构性差异及其原因。表C.1 本标准与英国标准结构性差异及其原因一览表本标准章条编号英国标准章条编号4. 1 BS 5688 ,Part 1,1979 (1984) 4.3.1 BS 5688 ,Part 5,1979 (1 984) 4.4 BS 5688 , Part 16 ,1979 (1984) 4.5 BS 5688 ,Part 17 :1 979 (1984) 注:英国标准是以系列标准形式给出工业砌酸、氧化砌、四棚酸二纳、过砌酸销和粗砌酸锅中相应物质含量的测定方法。侵权必究版权专有铸句phu 句-00-ny mE 咱EE-. aum nhU国nv Fnum 民-4EAm . 号一价书一定J1j 10.00 12684-2006