GB T 11297.10-1989 热释电材料居里温度Tc的测试方法.pdf

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1、GB 11 2 9 7. 1 0 8 9 法中华人民共和国国家标准电材料居里温度矶的测试热Test method for Curie temperature of pyroelectric materials 本标准适用于测试钮酸钮和三甘氨酸硫酸盐族热释电晶体材料的居里温度丸，也适用于测试Jt他类似晶体材料的居里温度。本标准所用名词术语符合GB11294红外探测材料中半导体光电材料和热释电材料常用名i11j.j i吾儿居里温度是标志热释电晶体材料铁电相与顺电相之间发生相转变的温度。在居里温度处，热释也材料的一些物理性能发生反常的变化，其中之一是介电常数变得非常大，出现峰值。因此，测定介电常数峙

2、值对应的温度，即可确定材料的居里温度。本标准是用自动电容电导电桥，在频率一定的情况下，测出热释电晶体材料试样的电容量C随温度T升高而变化的C-T曲线。曲线峰值对应的温度，也就是介电常数峰值对应的温度为材料的居lI!.）； 度。如果有的材料，随着温度的变化，出现几个介电常数峰值，则最高温度出现的介电常数峰值对j屯的温度为材料居里温度。3 3. 1 名词术语测试方法测试线路方框图如图1所示。测试原理2 1 6 . 5 4 。也V占co 3 图11 自动电容电导电桥；2数字电压表或电位差it;3冰水混合物；4热电偶；5加热炉；6-试样1990-01-01实施中华人民共和国机械电子工业部1988-10

3、-09批准GB11297.10-89 3. 2 测试仪器和设备3. 2. 1 C0-2型自动精密电容电导电桥或其他自动电容电导电桥P精度为士0.1%。3. 2.2 直流数字电压表或电位差计，精度为0.1%。3.2.3 热电偶：误差为士0.75%，如镇锚镇铝或镰铭镰硅热电偶等。也可用高于热电偶测试精度的其他温度敏感元件。3.2.4 加热炉：炉内温度均匀，炉温可调。3. 3 测试条件3. 3. 1 试样制备试样应垂直于热释电晶体轴切割。试样的尺寸以厚度小于0.1cm，面积在0.1 0. 5 cm2范围内的薄片样品为宜在薄片的两表面上应牢固地覆盖上金属层作为电极（对钮酸鲤试样宜在两表面上烧结金层作为

4、电极）。试样应保持干燥，清洁。3. 3. 2 电桥测试频率：一般为lkHzo 3. 3.3 加热炉升温速率：在居里温度附近的升温速率一般应小于0.5min。3.4 测试步骤！夺试样放宦于加热炉的均匀温区内，热电偶的放置位置应能较真实地反映试样的温度。按图1所示，连接好线路按需要调节好仪器的各档量程，加热炉开始可以稍快升温，在接近居里温度时调节到符合要求的升温速率，逐点记下热电偶的电动势和电容值的一组对应数据，并画出电容随温度变化的C-T曲线，曲线峰值对应的温度就是该材料的居里温度。如果测出的曲线出现几个峰值，最高温度出现的峰值对应的温度为居里温度。4 测试误差本标准测试误差小于1%。5 其他测

5、试方法本标准推荐C-T曲线自动描绘法”和“传输电路测试法”测量热释电晶体材料的居里温度，见附录A、附录B。GB 1129 7. 1 0-8 9 附录AC-T曲线自动描绘法（参考件）A1 测试原理从C0-2型或类似型自动电容电导电桥中的运放加法器输出点，引出电容交流信号，经高阻抗放大器放大，检波后得到和电容量成正比的直流电压信号，按图Al所示将该信号接到X-Y记录仪的Y轴上，热电偶接到记录仪的X轴上，加热炉缓慢升温，X-Y记录仪就能自动描绘出一条C-T曲线，曲线峰值对应的温度，也就是介电常数峰值对应的温度，为材料的居里温度。为了消除电桥在平衡过程中记录笔的摆动，电路中加了一个自动采样控制器。A2

6、 测试方法A2. 1 测试线路方框图如图Al所示：1 2 3 4 8 7 . . . | 6 5 也V占句DO图Al1一一CCJ2型或类似型自动电容电导电桥；2一一放大、检波器；3自动采样控制器；4 X-Y记录仪；5一冰水i昆合物；6一热电偶；7一加热炉；8试样A2. 2 测试仪器和设备A2. 2. 1 C0-2型或类似型自动电容电导电桥g精度为0.1%。A2. 2. 2 自动采样控制器：采样时间可调节。A2. 2. 3 放大、检波器：输入阻抗高，稳定。A2. 2. 4 X-Y记录仪：精度为0.8%。A2. 2. 5 热电偶：精度为土0.75%。A2. 2. 6 加热炉：炉内温度均匀，炉温可调

7、。A2. 3 测试条件与本标准正文3.3条相同。A2. 4 测试步骤将试样放置于加热炉均匀温区内，热电偶的放置位置应能较真实地反映试样的温度接同A1.if t是GB 1129 7. 10-8 9 好ti.!.路，tf,(需要调节好仪器各档量程，加热炉开始缓慢升温，在X-Y记录仪上就能自动描绘出C-T曲线曲线峰值对应的温度，为该材料的居里温度。如果曲线出现几个峰值，最高温度出现的峰值对应的温度为民唱也度。附录B传输电路测试方法（参考件）但酸饵和三甘氨酸硫酸盐酸族等热释电晶体材料，在交流电路中可以等效为电导和容抗两个主要部分的并联。当频率在100kHz以上时，电导部分的电阻值远大于容扰值；当温度变

8、化时，容抗随温度的变化率又远大于电阻随温度的变化率，因此采用图Bl所示的定电压型传输电路，在频率和输出电压不变的情况下，泪1出试样阻抗随温度变化的最小值（即是终端电阻RT两端电压的最高值）对应的温度，也就是介电常数峰值对应的温度，为该材料的居里温度。本方法是将终端电阻岛上的输出电压进行放大、检波后，接到X-Y记录仪的Y铀上，热电偶接到X轴上，当炉温缓慢上升时，X-Y记录仪上自动描绘出试样阻抗随温度的变化曲线，曲线峰值对应的温度为该材料的居里温度。B2 82. 1 5 测试原理测试方法测试电路方框图如图Bl所示：4,t HB I 2 3 寸4 一一一一一一一一一一一一R, RT RT 图Bll

9、X-Y记录仪；2放大、检波器；3一屏蔽盒；4一热电偶而一试样；6加热炉；7一信号源sI., 分压电阻（与信号源阻抗匹配）,n, RT一分压电阻（小子R,/10），岛RT终端电阻R,/2R,/10），。L一一一一一一一一一才工J82. 2 测试仪器及设备B2. 2. 1 交流信号源：输出电压和频率稳定。B2. 2. 2 放大、检波器：放大倍数稳定。82. 2. 3 x Y记录仪：精度为o.8%。B2. 2. 4 加热炉z温度均匀，炉温可调。B2. 3 测试条件GB 11 2 9 7 . 1 0 - 8 9 B2. 3. 1 试样制备与本标准正文2.3. 1条相同。B2. 3. 2 信号源输出电压为12V，频率为100kHz. B2.3. 3 升温速率与本标准正文2.3. 3条相同。B2. 4 测试步骤将试样放置于加热炉均匀温区内，热电偶放置的位置，应能较真实地反映试样的温度。按图131接奸电路，按需要调节好仪器各档的量程，加热炉开始缓漫升温，在X-Y记录仪上描绘出终端电阻l?.rK的端电压随温度的变化曲线，曲线峰值对应的温度为材料的居里温度。附加说明：本标准由机械电子工业部第十一研究所，中国科学院上海技术物理研究所负责起草。本标准主要起草人尹洁，朱中权。