GB T 11261-2006 钢铁.氧含量的测定.脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法.pdf

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1、ICS 77.080.01 日11中华人封工-飞、和国家标YGB/11261-2006 代替GB/丁112611989钢铁氧含量的测定脉冲加热情气蟠融血红外线服收法SteeI and lron-Determination of oxygen content-The pulse heating inert gas fusion-infra唰redabsorption method 2006翩03心2发布2006-09-01实施数码功伪中华人民共和国国家质量监督检验检费总局中国国家标准化管理委员会发布前吉本标准此次修订对以下主要内容进行了修改:一一修改了标准名称;一一增加了7仪器的准备;一_-增加

2、了10试验报告;一一一增加了附录A;一一原1，修改本章名称及内容;一一原2，修改本章引用标准;一原3，修改本章名称;一一原6，修改本章名称;一一原7现为8，修改本章内容。一一原8现为9，修改本章内容。GB/T 11261-2006 本标准代替GB/T11261-1989(高联络轴承钢化学分析方法脉冲加热情气熔融红外线吸收法视i定氧量。本标准的附录A是资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:宝钢集团上海五钢有限公词。本标准参加起草单位:国家钢铁材料测试中心、武汉钢铁公司、宝钢集团上海钢铁研究所、宝钢集团上海一钢有限公司、山东省冶金科学研究

3、院、上海材料研究所、抚顺特殊钢公司。本标准主要起草人:王玉娟、崔秋红、樊勇飞、俞信霞。本标准1989年首次发布。钢铁氧含量的测定脉冲加热情气熔融，红外线吸收法1 范围本标准规定了用脉冲加热情气熔融也红外线吸收法测定钢铁中本方法适用于钢铁中质量分数0盼。稍穹右诸军勤测定。2 规范性引用文件的修改单(不包括勘误是否可使用这些文件3 原理将预先制备器进行测定。4 试剂和材料4. 1 4.2 4.3 四氧化碳(或乙4.4 丙阔。4.5 稀土氧化铜。4.6 真空油脂。4. 7 元水高氨酸镜。4.8 破性活性陶土。4.9 玻璃棉。4. 10 氧有证标准物质。4. 11 石墨瑞塌:采用高纯或光谱纯石器加工商

4、成，其形状与尺寸参见回10允许使用能使氧完全析出的其他形状和尺寸的增塌，加热条件另选。GB/T 11261-2006 达成协议的各方研究标准。GB/T 11261一20065 仪器与设备5. 1 仪器性能国1吃。q飞。叫脉冲加热红外线吸收仪(附电子交流稳压器)仪器应达到下述指标:5. 1. 1 系统空白小于0.00005%。5. 1. 2 仪器本身显示灵敏度为0.00001%。5. 1. 3 精密度为0.0002%。5. 1. 4 脉冲加热炉功率不小于6.6kW(炉温不坛子25000C)。5.2 仪器示意图见图202 1一一一氮(或篮)气;2一电磁阀;3一一脱气净化气;4一一破石棉;5一高氨酸

5、续;6一一转心i湾;7 脉冲加热炉;8一一一玻璃棉;9一一稀土氧化铜;10一流量控制器;11一一CO2(或CQ)红外检测器:12一电磁阀;13一一稳压器。图2同。司GB/T 11261-2006 6 取制样6. 1 试样应车制成(45)mm，长度大于30mm的圆棒，表面粗糙度Ra3.2m以上。联化硅在jp布和鹿皮在800r/min左右的转迫下依次进行抛光至Ra1. 6m以上，抛光后用剪线钳剪去端部，剪去所需长度，在超声波清洗器中用四氯化碳(或乙磁)和丙翻(4.4)依次清洗3min7min，用热风吹干后入干燥器中备用。6.2 操作中成避免试样氧化和沾污，车制应在车速为800r/min左右加冷却被

6、下进行，车刀和剪线钳应事先用四氯化碳(或乙隧)(4. 3)擦洗。6.3 经过洗涤底试样需用干净底慑子夹取，不得用手触摸。注:测定高含量的氧量时.也可用其他方法去除试样表面吸附的氧。7 仪器的准备工1分析前仪器应处于正常状态。7.2 分析前用氧有证标准物质(4.10)进行检查，所用实物标准的氧含量略大于被分析试样的含氧量，三次校正值之间的极差值小于重复性数值，否则应重新校正。8 分析步骤8. 1 试料称取约0.51.0g试样，精确至1mg, 8.2 空白试验自值的扭II定，应将原储存的空白值置零，然后按仪器规定程序和8.3.2规定的条件进行空白试验。测定氧含量0.0030%时，空白值应小于0.0

7、0005%。8.3 测定8.3. 1 将试料(8.1)装入加样器，用专用铜刷清扫进样通道与脉冲炉膛，在炉内装入石墨增塌(4.11)。8.3.2 按下述条件进行堵墙脱气和试样分析:a) 脱气的加热电流1100 A; b) 分析试样的电流(9501 050) A; c) 分析试样的时间(2030)S; d) 脱气的气流速度1000 mL/min左右;e) 分析试样的气流速度300mL/min左右。9 精密度本标准的精密度数据是在2003年由9个实验室对氧的4个水平进行共同试验所确定的。按照GB/丁6379的规定各实验室对氧的每个水平测定3次完成的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A(资料性附

8、录)0原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度结果见下表1。表1氧含量(质量分数)/%熏复性限rO. 000 50. 020 19r=一1.734 5十0.7629 19m 重复性限r、再现性限R按以上表1给出的方程求得。式中m是两个测定值的平均值，单位为%(质量分数)。再现性限R在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况以不超过5%为前提;3 GB/T 11261一2006在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对装值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5%为前提。10 试验摄告试验报告应包括下列内容:a) 识别样品、实验室和试

9、验目期所需的全部资料pb) 使用的标准和方法;c) 试验结果及表示;d) 试验中观察到的异常现象;e) 任何本标准中未规定的操作，4 附录A(资料性附录)用脉冲加热情气蟠融，红外钱眼收法甜定钢铁中氧含量精密度试验原始数据实验室% 数分量质量三GB/T 11261-2006 水平1水平2水平3水平41 0.00219 0.004 99 2 3 4 0.002 23 0.002 54 5 0.002 48 0.002 63 0.001 99 6 7 8 9 0.018 0 0.018 1 0.018 2 0.020 2 0.020 4 0.020 1 0.019 0 0.018 3 0.018 8

10、 0.017 1 0.016 6 0.016 8 0.018 2 0.018 3 0.018 8 0.018 2 。.0182 0.018 4 0.017 0 0.017 3 0.017 8 0.0168 0.0172 0.0178 5 OON|户曰:H阁。华人民共和国家标准钢铁氧含量的测定脉冲加热情气:墙融红外钱眼收法GB/T 11261-2006 国中9导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045闷址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销印张O.75 字数11千字2006年8月第一次印刷开本880X 1230 1几62006年8月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533号舍书号:155066 1币27803G8/T 11261 2006