GB T 11221-1989 生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准生物样品灰中铯的放射化学分析方法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准生物样品灰中铯的放射化学分析方法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了生物样品灰中铯的分析方法和步骤本标准适用于动植物灰中铯的分析测定范围方法提要在酸性介质中用无机离子交换剂磷钼酸铵选择性的定量吸附铯以使铯浓集并去除干扰然后用氢氧化钠溶液溶解吸附铯后的磷钼酸铵并转化为柠檬酸和乙酸体系进行碘铋酸铯沉淀干燥至恒重测量与计算铯的放射性活度试剂除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水试剂本底不超过仪器本底计数的统计误差硝酸盐酸硝酸铵冰乙酸浓度不低于乙醇磷钼

2、酸铵过氧化氢柠檬酸溶液氢氧化钠溶液饱和硝酸铵溶液硝酸铯载体溶液约配制称取在下烘干的氯化铯溶于水中再加入硝酸移入容量瓶中用水稀释至刻度标定吸取份铯载体溶液分别放入锥形瓶中加入硝酸和高氯酸加热蒸发至冒出浓白烟冷却至室温加入乙醇搅拌置于冰水浴中冷却将高氯酸铯沉淀抽滤于已恒重的型玻璃砂芯漏斗中用乙醇洗涤沉淀于烘箱中干燥至恒重碘铋酸钠溶液将碘化铋溶于水中加入碘化钠和冰乙酸搅拌不溶物用快速滤纸滤出滤液保存于棕色瓶中硝酸硝酸铵洗涤液称取硝酸铵溶于水中再加入硝酸移入容量瓶中用水稀释至刻度铯标准溶液约仪器低本底射线测量仪分析天平感量烘箱马福炉可拆卸式漏斗玻璃砂芯漏斗分析步骤称取灰样准确到置于瓷蒸发皿内加入少许水

3、润湿加入铯载体溶液再慢慢地加入硝酸和过氧化氢搅拌均匀盖上玻璃表皿在砂浴上蒸干置于低温电炉上加热至赶尽黄烟后放入马福炉在下灰化冷却若灰化不完全可用饱和硝酸铵溶液润湿置于电炉上蒸干并使硝酸铵分解试样要灰化至无炭粒为止用硝酸分几次浸取灰样加热并趁热过滤或离心弃去残渣合并清液使浸出液的体积控制在左右加入磷钼酸铵搅拌用玻璃砂芯漏斗抽滤用硝酸硝酸铵洗涤液洗涤容器弃去滤液保留沉淀注加入磷钼酸铵吸附铯时如发现磷钼酸铵由黄变为蓝绿色时可加入几滴饱和高锰酸钾溶液使磷钼酸铵保持黄色用氢氧化钠溶液溶解漏斗中的磷钼酸铵抽滤用水洗涤漏斗滤液与洗涤液收集于抽滤瓶内试管中将收集液转入烧杯加入柠檬酸溶液在电炉上小心蒸发溶液至冷

4、却后置于冰水浴中加入冰乙酸和碘铋酸钠溶液玻璃棒擦壁搅拌至碘铋酸铯沉淀生成在冰水浴中放置将沉淀转入垫有已恒重滤纸的可拆卸式漏斗中抽滤用冰乙酸洗至滤液无色再用乙醇洗涤一次弃去滤液将碘铋酸铯沉淀连同滤纸在烘干称重直至恒重以碘铋酸铯形式计算铯的化学回收率将沉淀连同滤纸置于测量盘上在低本底射线测量仪上计数校准用于测量铯活度的计数器必须进行校准即确定测量装置对已知活度的铯源的响应它可用探测效率来表示其方法如下向个烧杯中分别加入铯载体溶液各加入铯标准溶液置于冰水浴中各加入冰乙酸和碘铋酸钠溶液按条规定的方法操作所制源应与样品源大小相同探测效率的计算式中铯的探测效率铯标准源的净计数率铯标准溶液的活度铯的化学回收

5、率在普通坐标纸上绘制探测效率重量曲线供常规分析时查用在测量盘内均匀滴入铯标准溶液在红外灯下烘干制成与样品源相同大小的检验源在校准仪器的探测效率时同时测定检验源的计数率将检验源长期保存在进行常规分析时定期测定检验源的计数率来校准仪器的探测效率空白试验每当更换试剂时必须进行空白试验试样数不得少于个其方法如下向烧杯中加入硝酸再加入铯载体溶液按条规定的方法操作在和试样相同的条件下测量空白试样的计数率计算空白试样的平均计数率和标准误差并检验其与仪器本底计数率在的置信水平下是否有显著性的差异结果计算试样的铯含量最后表示为注如果需要表示为生物试样中铯的含量可将最后结果乘以样品的灰鲜比按下式计算试样中铯的放射

6、性含量式中试样中铯的含量试样源的净计数率校准测量仪器的探测效率时测得的铯检验源的净计数率称取的灰样量测量试样时测得的铯检验源的净计数率将变为的转换系数其他符号及代号的意义见式精密度每种试样至少分析个平行试样重复性和再现性应达到下表所列的要求铯的总活度重复性再现性附录正确使用标准的说明参考件本标准所分析的试样灰必须在低于的马福炉内灰化制得磷钼酸铵的实验室制备方法将磷酸氢二铵溶解于水中此溶液与溶解有硝酸铵和浓硝酸的溶液相混合加热至左右搅拌下缓慢加入内含钼酸铵的溶液冷却至室温倾去上层清液用布氏漏斗抽吸过滤依次用硝酸溶液和无水乙醇洗涤室温蔽光下晾干保存于棕色瓶中按下式计算试样计数的时间式中试样计数的时间试样源加本底的总计数率本底计数率试样净计数率预定的相对标准误差试样中存在铯铯和铯时在步骤条获得的沉淀应当在低本底谱仪上对铯的特征能峰进行计数如果从采样到测量的时间超过在条的式中分母应当乘以铯的衰变校正因子它等于其中为从采样到测量经过的时间为铯的半衰期附加说明本标准由国家环境保护局和核工业部提出本标准由中国辐射防护研究院国营厂负责起草本标准主要起草人沙连茂田贵治王治惠赵敏本标准由国家环境保护局负责解释