GB T 11220.2-1989 土壤中铀的测定 三烷基氧膦萃取-固体荧光法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准土壤中铀的测定三烧基氧麟萃取一自体荧光法Determinatio岱ofuraniu盟i貌soilTri剖kylphospbineoxide extraction solid fluorimetry 1 主题内容与适用范围GB 11220.2-89 本标准规也ff）冀1J 1铀的测l泉坤、i孟Ill也fl斗、使用的i式剂和仪撼、分析步骤、分析结果的计算扣J泌的精密度。本标准运！lJ . i填1j 1馁if可泣的秘定，必击4二范IH告，在1俯抖草草。2 为法提要2. 1 1填i式样经灼烧破坏ff!L放后，m硝盖章、氢氟徽溶解，使t壤巾段生成V!J氟化破除态，然！后，Ill U

2、lllill K除残阳的注氟般，在lmol L俏商量介质：j1圳人ill!合掩敝押l后，用三炕搭（混合氧蹒简称r H俨0）萃取蚀，经分离后，以！州体荧光法测定锹。2.2 0：视tl也。”6Rtth时$5 mg：将化惊、铁（面、铝、镣（口，l m露营J(Il）、钙、钻（Il ）、1i. J:，制1J:.l:3.3问坦IJll、t,4.8 mgi,l, 0.6 mg锁，0.5mg氟，0.2mg 钙，0.15mg穗，0.14n1g棚，0.1mg 钱，85问钱，51问棚，35问饵，34问碎、澜，25肘。在操lj)E5 g锦时，100 mg钙、簇，50四E镣（u ）、饨，20rn g锅、链，IOmg饥仙

3、、铅（Il ）、钝、t,1i4HCN 2(，；称Cyl)fA) 榕液g称取30Cy丁A，放人500n1 L烧料、ij1，加水400ml，滴加注将化纳将被（3. 2 ）空兵：，.仓的解，然后用的再要将液（：l.3) 刊将！t的；11li(3.4）讷唁1f1饨，转入500ml容址瓶巾，用水楠挥笔刻度g氟化纳格液z利：以15哩氟化f的，欣人烈的ml烧怀tf I，用水溶解后，转入500ml，容过瓶巾，再Ill水将释4、复IJ度，I弘有体积的I 2烁c_.-ltiZQY乙般济技有1氟化纳溶液泌匀，日/1I戊il介掩敝奸lj溶液。3. 10 1、HI() i不l- ., . 川ii仲4o(l.f），吸取i

4、01 L r R P 0 1 I 00 01 L容i过瓶巾，用坏c炕稀料还是lj叹。4 仪器设备4. 1 ;i: 1(_ k: Jt：犯11)LI,llfl段发波长illI !;j 3 2 () 370 om，530570 nm波长处测址发射的必丘，能够：；1n1;：；天10g 1111. 4. 2 it9精喷灯：也液！.1汕1ctJ，山；主时达到l!OOl,4.3 i111生材、：将自i1.为o.5 0101 f!0 vi！约占而熔人玻璃棒，另一此j统成衬伦均3mm的阅坏。4.4 氟化饷lk川撼。4.5 7佑i炉zj温度I000 (, 4.6 1敬！让耳i字报（供：.：迸料揣l, iiO I

5、. , I 00 f, , 4.7 .i111nL解-li-1llllli(9:r11J:111们、炒码1号。5 分析步骤5. 1 标准曲线的生去机2将氟化ftll(3.6 J和I所配：“的系列锦标准i容液（3.8 ）烧；filJ111:熔珠，只操作方rl;,I ifj ,_ti: A ij1 A 4 ，情;i,:j以燎的条件沟g火焰（氧化馅）温度980 I 050，全熔后付1是2030s i丛大5IO，冷！011sn1in后，自飞t1lJ.-ck Ii：）.：）且计仁测J-t相对先）.：5.强度。用荧光强度与对应的铀浓度作剑，二；1,11fj jllj条爪！1tJ：，：绒的标准811r址。5

6、.2 的中手分析科：i仅II.lI.Ilg（准俑剑0.000I g) 仁壤i式样（视铀介l注而ElJ3omL裂解，（j嗯Jit芮( 1&: rf J lJt 7j ) tj I电以人川.：.v,1.内700( t- f-J烧中小时。取l!itltJ，芮冷却l后，IJU人23mL硝酸（3.1)r.J:均！嗖，样，JlfIJti l 5 01L：过拟的（3. 5），在通Ix相i内砂泌L1容样，J在1：后，l1u2mL61肖酸（3.1) 驱除殉仰的勾销战时ti,I （如利哼羊大ro.2g时，ciJ重复l：述加酸处照23次，使样，残椅完全变成l;i I！包）利冷，加入III 1n L的自费溶液：l.3

7、JIJll执溶解残梢，将溶液过滤-t50 ml，分液漏斗rj1，再用5 n1l.Mir民飞在液（3.川沈必烧怀扣l残；，；23次，然后IJu人0.5ml M合掩蔽剂溶液（3. 9），招匀。ltJ I . I川fl!l，RI()川、ut川在if(3.10）斗1仅2min ，静ii.给以后，奔j,;j(相，取打扫L相JOOL （或501.) flJ氟化讷ji一（：l.ti）烧rillJux燃珠，！tl始作方法披标准曲线操作步骤进行。5.3 炖求主1 I试验g技）IGJ；作分析fj法肘尘1l熔珠进行珠球空白试验。6 结果计算hi：什jf牛i扒（t圭1、.r:t I .,/:, ( z r:!, （叮

8、i l)i! i.AtY:i ! I i1!1的，；：.：. (.1 .1(l) i-, l-72mR I 从t1i!tHl1气内i./.i.J:I在坪；殊的性h斗址，.，I; d、何dtHI! i忏i.J土iJ.1：、”2!I ftJ洲也f1i.g: I 平；以放；c.(l;f!. in!., ，出GB 11220.2一”r一一用测定的核取被体和！，mL 1 用一称样质i过，们R一试样一ff.ltil 饺字，%，分析结果均工；ff放数.oF精密度本方法相付标准flffli: 15川。59 GB 11220.2 89 附录A正确使用标准的说明（参与ft) Al 所)jj分析的试样，全部通过11

9、0t l怖。过崎i后的试样充沙也！匀在I05 l Io c, I、烘I，如i阳，放1-_I 燥栋小备用。A2 所月1分析1：，感htO.l m。6;i、）.1 ! ./:( )( j. I芷iI以反右；，t;i 1111. I也flilcj纸法屯i1- :,1: 1(. (;r.规：，；二进ir价屯和1校tic。A3 用将氟峻的解iJ:f1!1，吁II I包制文物lb立II/l吐i甘J：，；：氟龄)jj：，：水It。tl!J的龄!JI企伐i丫fi1J；乱饭般时，必须将氧氟自主赴1县，riw111商蚀玻璃仪器影响让丰Ii！占。A4 烧串lj熔珠的方式是将80 5 n1g氟化纳IHIF! :f.4

10、川市I1,X:J ，以1001，必50I. :; 11!11容lilt:淌在川烧市lj熔妹。烧制熔珠的熔吁lj也呼采川2氟化fl！和98o氟化饷iYJilt it ift iflj。位托t试样均；lu烧出lj3 i、ii：！辞珠，巾JL分析试样烧；!ill惊珠的J_r必须Ij标准1111！是烧；ill燃土地的jJ;-ji(, A5 ,f,JtJ;oI，；容液烧；jlJ你垛II/,JlJJ把iii！标准r在于likJ1Jpll 2的!li怡Ii-!j t ;)( j圣约lf;f*I点如川小准系扩1j : I (2.0ll, ti oo, 10.ll, 15.ll, 211.0ll。”只mI. 1

11、1 (2.00, 6 （川，10.ll,15.ll, 20.ll ) IOg,ml. 自!11 (2.00, 6.00, I.I/, J:i.O, 20.0 ) 10 “ R, mL; l飞（2.00,Ci.IHI, 10.11, 15.11,_ 211.11) x lll】只l. 0 A唱标准illi纯必；国ilti r 1（lI V l处J!J！，川止均J（挝多小；超过个Jllillir校ii_,I分相rclt11i1.更模削价标准曲线Hf所川J(tJjfj州. 附加说明24:树、准1l 1 I叶来f小境保护）fl牧l叫k;jlj且：I ，。斗、L标准!Ir极i业部.It，；.第1:6Jf兄所、jl-j /27 21 if1 )i赳，.，.， 本标准1坦起1；，人林侠、的剧。术标准1IJ I叫来坏地保护l1J1 ,;J解释。60