GB T 11218-1989 水中镭的α放射性核素的测定.pdf
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1、中华人民共和国国家标准水中锚的放射性核素的测定1 主题内容与适用范围The determination for alpha radio nuclide of radium in water GB 11218 89 本标准规定丁水中锚的放射性核素的测定方法、操作步骤、主要仪器设备和试剂,以及计算公式。本标准适用于天然地表水、地1:水和铀矿冶排放废水中锚的放射性核素的测定。测定的浓度下限为自IoBq/L,精密度好于15%。2方法概要用氢氧化铁碳酸钙作载体,共沉淀浓集水中的镖,沉淀物用硝酸溶解。在有拧橡酸存在F的溶液中,再以硫酸铅顿为混合载体共沉淀锚,与其他放射性核素分离。硫酸铅锁沉淀用硝酸榕液洗涤
2、净化,并溶于氢氧化镀碱性乙二胶四乙酸二饷(EDTA)溶液中。加冰乙酸重沉淀硫酸锁(铺)以分离铅。将硫酸锁(锚)铺样,干燥,用低本底探测装荒测量,得出结果。3仪器设备与试剂3. 1 仪器设备3. 1. 1 低本底探测装贵。3. 1. 2 离心机。3. . 3 离心试管:I 0 mL0 3. 1. 4 玻璃抽水泵。3. 1. 5 过滤式铺样装gl:(见图A2)或不锈钢样品盘。3. 2试J除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸饱水或同等纯度的水。3. 2. 1 盐酸:I190 g/L. 3.2.2硝酸:I410 g/L。3. 2. 3 冰乙酸,99%。3.2.4铁钙混合载体溶
3、液3溶解144.6 g硝酸铁Fe(NO,), 9H20和208g元水氯化钙(CaCI,于400 mL水中,加320mL硝酸(3.2.幻,用水稀至IL,3. 2. 5 碳酸销溶液:170g/L,溶解170g无水碳酸锅(Na2C03)于水中并稀释至IL, 3. 2. 6 硝酸溶液,(2+1),2体积硝酸和I体积水混合。3. 2. 7 硝酸溶液,(1+100),l体积硝酸和100体积水混合3.2.8 拧橡酸溶液,350g/L,溶解350g泞橡酸于水中,并稀至IL。3. 2. 9 硝酸铅载体溶液,166. g/L,溶解166g硝酸铅Pb(N0,)2于水中,并稀至IL.3. 2. 10 硝酸锁载体溶液,
4、9. 517 g/L,溶解9.517 g硝酸锁Ba(N0,)2于水中,并稀至IL,3. 2. 11 氮氧化镀溶液:( 1十门,1体积氮氧化镀和1体积水混合。国家环境保护局1989-03-16批准1990-01-01实施36 , GB 11218 89 3.2. 12 硫酸溶液:“十1),在不断搅拌下小心地将l体积硫酸加入1体积水中,混匀。3. 2. 13 EDTA溶液,93 g/L,溶解93g乙二胶四乙酸二销于水中,并稀至lL,3. 2. 14 碱性EDTA溶液,5体积EDTA二销盐溶液(3.2. 13)和2体织氢氧化镀溶液(3.2. 11)混合。3. 2. 15 甲基橙指示剂溶液,1 g/L
5、,溶解o.1 E甲基橙于100mL水中。4 方法测定效率的标定4, l 由于使用的探测装置以及铺佯测量等有关条件的差异,必须对方法的测定效率进行标定以求得仪器的计数率与衰变率之间的比例关系。4, 2 选取数个衰变率已知的错标准参考水样或加标准锚(如铺226),按第5章操作步骤进行测定。4,3 方法测定效率按式(l)计算:E (C, - C,)/C,F .( 1 ) 式中:E一一方法测定效率,cpm/dpm;c, 水样加本底计数率,cpm;c,一一仪器和试剂本底计数率,cpm;c。一锚标准的己知衰变率,dpm;F 重沉淀硫酸锁至测量完毕之间的子体增长系数。5操作步骤5. 1 锢含量较低水样的操作
6、s. 1. 1 取5.0 10. OL水样子适宜的容器中,加入20mL铁钙混合载体溶液。.2. 4),搅拌均匀在不断搅拌下徐徐加入150mL碳酸销溶液(3.2. 5),继续搅拌35min。静置沉淀后,倾去上层清液。将沉淀转入500mL烧杯中,待沉淀物下沉,吸去上层清液。5. 1. 2缓慢加入810mL硝酸溶液(3.2.的辩解沉淀,过滤于250mL烧杯中。用硝酸浴液(3.2. 7)洗涤原烧杯和滤纸至涩、纸上无黄色止,并控制溶液体积在200mL左右。5. 1. 3 向溶液中加入5mL拧橡酸溶液(3.2.剖,2mL硝酸铅载体溶液(3.2.的,2.00 mL硝酸领载体溶液(3.2. 10),搅匀。用氢
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