GB T 11214-1989 水中镭-226的分析测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水中锯226的分析测定1 主题内容与适用范围Analytical determination of radium 226 in water GB 11214 89 本标准规定了分析测定水中锚226的氢氧化铁碳酸钙载带射气闪烁法和硫酸领共沉淀射气闪烁法的步骤、主要仪器设备和试剂。本标准适用于天然水、铀矿冶排放废水和矿流水中含量为2.0 l 0 3 3.0 I OBq/L锚226的分析测定。2方法概要2. 1 氢氧化铁碳酸钙载带射气闪烁法以氢氧化铁碳酸钙为载体，吸附载带水中错。盐酸溶解沉淀物。溶解液封闭子扩散器中积累氛，转入闪烁室，测量、计算锚含摸。2.2 硫酸锁共沉淀射气闪

2、烁法以硫酸领作载体，共沉淀水中镑。沉淀物溶解子碱性EDTA溶液，封闭于扩散器积累氛，转入闪烁室，测量、计算锚含量。3仪器设备和试剂3. 1 仪器设备3. 1. 1 室内氛牡分析仪，FD125型，附闪烁室，500mLo 3. , . 2 定标器。3. 1. 3真空泵：30 L/min 0 3. 1. 4 扩散器：lOOmLo3. , . 5 干燥管，3040mLo 3. 2试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馆水或同等纯度的水。3. 2. 1 液体错标准源o.550罔00Bq 0 3.2.2铁钙混合载体溶液z称取14.5 g硝酸铁Fe(N03)3 9H20和20.8

3、 g无水氯化钙（CaC川，溶于40 mL水中，加40mL盐酸（3.2.6）用水稀释至I00 mL. 3.2. 3碳酸纳溶液z170 g/L，称取无水碳酸销170g，用水溶解后稀释至lL。3. 2. 4氯化领溶液100g/L，称取氯化领100g，用水溶解后稀释至IL. 3. 2. 5 碱性EDTA溶液z称取150g乙二胶四乙酸二销（C10H1408N2Na, 2H20）和45g氢氧化销(NaOH），溶于800mL水中，用水稀释至I000 mL。3.2.s 盐酸zI 190 g/L. 3.2. 7 盐酸溶液，59.5 g/L，量取1190g/L的盐酸50mL，用水稀释至1L。国家环境保护局1989

4、-0316批准1990-01-01实施29 GB 11214一893.2. 8 盐酸溶液，J J. 9 g/L，量取I190 g/L的盐酸10mL，用水稀释至IL。3.2.9硫酸溶液，920g/L，量取I840 g/L的硫酸500mL，缓慢倒入水中，并用水稀释至lL, 4 闪烁室K值的重IJ度4. 1 准备仪器检查定标器是否符合仪器说明书所给定的指标，达不到要求者不得使用s保证探测器与闪烁室联接部位不得漏光和闪烁室及其进气系统不得漏气。4. 2 探测器阔电压和工作电压的确定将扩散器中液体错标准源所积累的氛，送入己抽成真空的闪烁室。放，t3h后，用氛佐分析仪(3.1.1）测定不同班别阂值下的高压

5、计数率关系曲线和相应瓢别阀值下的高压本底计数率关系曲线。从中选取本底计数率较低，“坪”长大于60v，“坪”斜小子10%的曲线的阑电压和相应的高压，为探测器的阁电压和工作电压。4. 3封源将装有锦标准源的扩散器，用真空泵或双链球排气JO15min，B:尽扩散器中的氛。旋紧扩散器两口的螺丝夹，积累氧b记录锚源活度和封闭时间。筑在扩散器中的积累时间，视镜源活度而定。错源活度在30Bq左右封闭I2d；锚源活度在o.5 !. 0 Bq封闭35d。4. 4进气用真空泵将闪烁室A和干燥管B，拍成真空，旋紧螺丝夹1、2、3，按图l所示与己封闭好的装错标准源的扩散器c、活性炭管）、银化顿饱和溶液E等联接好，向闪

6、烁室送气。首先打开螺丝夹和3，使扩散器中所积累的氛及其子体进入闪烁室。然后打开5，调节4，使迸气速度为每分钟JOO120个气泡（或每分钟进气4050mL）。进气5I0 min后，加快进气速度，在15min内全部进气完毕。旋紧螺丝夹l和3，记录进气时间和闪烁室编号固扩散器中氧的积累时间为封闭时起至迸气结束时止的时间间隔。I 2 A 4.5测量3 4 图l进气系统联接图A 闪烁室；B氯化钙干燥管，c铺标准源，D活性炭管；Ii 氯It顿饱和溶液；1,2,3,4,5一螺旋夹5 进气完毕后，放置3h进行测量。测量时取三次读数。每次测量时间视锚的活度而定，一般为510 m川读数I不符合1./7川应取第4次

7、读数，奔去超差的读数后取其平均值。按式（1）计算30 GB 11214-89 K1=e ) 一一一l lo ( l ) 式中，K闪烁室的（值，Bq/cpm; 锚标准源的活度，Bq;I 测得的平均计数蓉，cpm;lo 闪烁室的本底计数率，cpm;I - e 氧的积累系数， 0. 693/T，氛的衰变常数，T 氧的半衰期，91.8h;t 氛的积累时间，he 自然对数的底。5 水样分析步骤5. 1 样品的化学处理5. 1. 1 氢氧化铁碳酸钙载带射气闪烁法取I0 L澄清水样子玻璃瓶或聚乙烯桶中，加20mL铁钙混合载体溶液（3.2.衍，搅拌均匀。再加入150 mL碳酸销溶液（3.2. 3），搅拌35m

8、in，使溶液的pH为9JO。静置沉清后，虹吸去上层i青液。将沉淀物转入500mL烧杯中，待溶液澄清后，弃去上层滑液。分数次缓慢加入约10mL盐酸（3.2. 6），使沉淀全部溶解，过泼、于100mL烧杯中。用盐酸溶液（3.2. 7），洗涤原烧杯和滤纸至无铁离子的黄色。将滤液置于电热板上蒸发至30mL左右，取下冷却至室温，然后转入扩散器（3. 4）。用少量盐酸溶液（3.2.的，洗涤小烧杯34次，洗涤液并入同一扩散器，控制溶液体积为扩散器的三分之左右。封闭也20d,积累氛。记录封闭时间和扩散器编号。5. 1. 2 硫酸锁共沉淀射气闪烁法取15L澄清水样（视锚含量而定）于烧杯中，加热近沸。如日入.0!

9、. 5 mL氯化领溶液（3.2.4），在不断搅拌下，滴加5mL硫酸溶液（3.2.创刊此时溶液pH必须近似为2）。加热微沸12min，取下放置4 h以上，虹吸去上层清液。沿烧杯壁加入30mL碱性EDTA溶液（3.2. 5），加热溶解沉淀物，使之成为透明液体。蒸发至30mL左右，移入扩散器（3. 4）。用少量水洗涤烧杯，洗涤液并入同一扩散器。控制溶液体积为扩散器的二分之一左右，视锚含量而定，封闭320d，积累氨。记录封闭时间和扩散器编号。5. 2进气同（4. 4) 5. 3 测量z同（4.5),6 结果计算rK(I一lo),l, l页了=e=巧., jl . ( 2 ) 式中gc 样品中Ra(J（

10、浓度，Bq/L号K 闪烁室的K值，Bq/cpm;c, 试剂空白的22Ra值，Bq;R 方法回收率，%；1一分样用样体积，L;其他符号同式（I ）。7 回收率和精密度回收率，93%98%。变异系数：同于实验室小于15%。31 氛电鸟飞。h 。o. 166 0.008 o. 172 2 0.015 o. 178 3 0 022 o. 185 4 0.030 0. 191 5 0.037 。1976 o. 044 0 203 7 0.052 0 209 8 0.059 。.215 9 0 066 o. 221 10 0.073 0. 227 11 0 080 0.232 12 o. 087 0 23

11、8 13 0.094 o. 244 1 4 。.100 0.250 15 o. 107 0 255 16 o. 114 o. 261 17 o. 121 告.266 18 o. 127 0.272 19 0 134 0 277 20 0. 140 0 283 21 o. 146 0.288 22 0 153 0 294 23 o. 159 o. 299 32 GB 11214-89 附录A氧的增长因子1-e M函数表（补充件）表Al2 3 4 0. 304 0.420 0.516 o. 309 0.424 0.519 0 315 0 428 0.523 。.320 0.433 0.527 o.

12、 325 0.437 0.530 0 330 0.441 0.534 0.335 0.445 0 537 o. 340 o. 449 0.541 0.345 0.453 o. 544 o. 350 。.457 0.547 0.355 0.462 0.551 0.360 o. 466 。.554 0. 364 o. 471) 0.558 0. 369 0.474 0. 561 o. 374 0.478 。.564 0. 379 0 482 0 568 o. 383 0.486 o. 571 0. 388 。.489 0.575 0.392 o. 493 0.578 0 397 0 497 0.5

13、81 o. 402 。.501 0 584 0 406 o. 505 0.587 0 411 0.508 0.590 o. 415 0.512 0.593 5 6 7 0.596 0.663 0 719 0.599 0.666 o. 721 0.602 0.668 o. 723 o. 605 0.671 0.725 0.608 0.673 0.727 o. 611 0.676 0.729 0. 614 0 678 0 731 0 617 0 680 0.733 0.620 0.683 0.735 0.623 0.685 0.737 0.625 o. 688 0.739 0.628 0.690

14、。7410. 631 0.692 。7430.634 0.695 o. 745 o. 637 。.697 0.747 0.639 0.699 o. 7 49 0.642 o. 701 。.751 。.645 0 704 o. 753 0.647 0.706 0 755 0.650 o. 708 0.757 0. 653 。.710 0.758 0.655 o. 712 o. 760 0.658 。，7150 762 o. 661 o. 717 0.764 GB 1 l 21 4 8 9 续表Alh 甘于飞8 9 10 I I 12 13 14 15 。0.766 o. 804 0 837 0.

15、864 0.886 0 905 0.921 o. 934 o. 767 0.806 0.838 0.865 0.887 0.906 o. 922 0 935 2 o. 769 0.807 0.839 0 866 0 888 0.907 0 922 0.935 3 0 77 。.809 。.841 0 867 0.889 0.907 0.923 o. 935 4 0 773 o. 810 0.842 0.868 0.890 0.908 0.923 0.936 5 0. 77 4 0.812 0.843 0 869 0.891 0.909 0.924 0 937 6 o. 776 0. 813 o

16、. 844 0.870 0.892 o. 909 。.925 0.937 7 。7780 815 0 845 0 871 0.892 0.910 0.925 0.938 8 。779o. 816 o. 846 。.872 0.893 o. 911 。.926 0.938 9 0 781 0 817 o. 848 0.873 0.894 0.912 0.926 0.939 10 o. 783 0.819 0.849 o. 874 0.895 0.912 o. 927 0.939 I I 0.784 0.820 0.850 o. 875 0.896 0.913 0.927 0.940 12 o.

17、786 0.82 o. 851 0.876 0.896 0.914 。.928 0.940 13 0.787 0.823 o. 852 0.877 o. 897 o. 914 0.928 0.941 I 1 o. 789 。.824 0.853 0.878 0.898 0.915 0.929 0 941 15 o. 791 0.825 0 854 0.878 0.898 o. 915 0.929 0.942 16 0. 792 0 827 0 855 0.879 0.899 o. 916 0.930 0.942 17 0 794 0 828 0.857 0.880 0.900 0.917 。.

18、931 0.943 18 o. 795 0.829 0.858 0 881 0.901 0 917 0.931 0.943 19 0 797 0 831 0.859 0.882 0.902 o. 918 0.932 o. 944 20 0.798 。.832 0 860 0.883 0 902 o. 919 0 932 o. 944 21 0 800 0 833 0 861 0.884 0.903 0.919 o. 933 。.945 22 0 801 o. 834 0.862 0.885 o. 904 0.920 0.934 0. 945 23 。.803 0 835 0.863 o. 88

19、6 0.905 。920由9340.946 33 氧甘于飞16 17 h 。.916 0.954 l 2 3 4 5 0. 947 0 956 6 7 8 0.948 0.957 9 10 I I 0 949 0.958 12 13 14 15 0. 95 l 0 959 16 17 18 19 20 0.953 0.960 21 22 23 3 . GB 11214 89 续表Al18 19 20 0.962 0 968 0.973 0.963 0.969 0 974 o. 964 0.965 0 971 0.976 0.966 0 967 0.972 0.977 21 22 23 0.97

20、8 0.981 0.985 0 979 。.982 0 985 0.980 0 983 0.986 o. 981 0.984 0.987 GB 11214 89 附录B正确使用本标准的说明（参考件）Bl 水样的采集、处理与保存，参见核设施水质监测分析取梓规定。B2 氢氧化铁碳酸钙载带射气闪烁法和硫酸顿共沉淀射气闪烁法，可以根据具体情况选择使用在一定的条件下上述方法与计数法可以互为使用。83对于锚含量较高的水拌，闪烁室本底值可以略高于一般水平，活性炭管也可酌情去掉。剧本标准所用试剂中的锚含量要尽量低。特别是氯化领、氯化钙和无水碳酸锅中的铺含量不应大子2x 10-Bq草，使用不同厂家的试剂时，应事先分析试剂的本底值。85 闪烁室在使用前应严格检查，若无异常现象，般同一批闪烁室应定期随机抽出30%左右进行K值的刻度。J度闪烁室所用的错标准源，应与所分析水中锚的浓度基本相当。86 对于含锚较低的水样，可以适当加长测量时间，水样测量完毕后，应立即用真空泵排除闪烁室内的氛，再用无氯气体或氮气冲洗。当闪烁室本底值明显增高时，应设法使其降至所要求值以下，方可使用。附加说明：本标准由国家环境保护局和核工业部提出。本标准由国营二七二厂、国营七一一矿负责起草本标准主要起草人黄超、杨成星。本标准由国家环境保护局负责解释。35