GB T 11213.3-2003 化纤用氢氧化钠 钙含量的测定 EDTA络合滴定法.pdf

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1、ICS 71. 060. 40 G 11 句空.=H二，、饵用氢氧化EDTA乡GB/T 11213. 3-2003 代替GB/T11213. 3 1989 Sodium hydroxide for chemical fiber use-Determination of the calcium content -EDTA complexometric method 2003-08-25发布中华人民共和回国家质量监督检验检疫总局2004-02-01实施发布寸GB/T 11213. 3-2003 - 在司前本标准代替GB/T11213. 3-1.989化纤用氢氧化锅中钙含景的测定本标准与GB/T11

2、213. 3 1989主要差异为2EDTA络合滴定法儿一一本标准增加了“规范性引用文件”和“试验报告”见第2章、第9章）I 一一本标准删除了附录A，将附录内容纳入正文中（1989年版的附录A，本版的6.2) 一一本标准称取相当于10g 16 g氢氧化纳的固体或液体实验室样品，而原标准为称取20g固体或液体氢氧化的试样（1989年版的5.1，本版的6.1) 一一本标准中和试料时，用“3mL硫酸溶液”代替中和后“再过量1mL盐股”（1989年版的5.l；本版的6.2）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碗分会（SAC/TC63/SC6）归口。本标准起草单位2锦西

3、化工研究院。本标准主要起草人胡立明、陈沛云、李富荣、齐玉林本标准于1989年首次发布I L. 2 范图化纤用氢氧化铀钙含量的测定EDTA络合滴定法本标准规定了化纤用氢氧化的中钙含量测定的方法。本方法运用于氢氧化锅中钙的质量分数大于或等于0.000 5%的产品规范性引用文件GB/T 11213. 3-2003 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的鼓新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 603化学试剂试验方法中所用制J

4、及制品的制备（GB/T 603-2002, neq ISO 6353-1, 1982) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682 1992,neq ISO 3696,1987) 3 原理用乙二缩双（2委主基苯胶）（GBHA）为指示液，乙二胶四乙酸二纳（EDTA二销）滴定钙当pH等于12时，指示液GBHA是黄色，而GBHA-Ca的络合物是红色，因为EDTA对Ca是更强的络合剂，GBHACa逐渐转化为EDTA-Ca的络合物，直至EDTA与Ca2完全络合，则溶液呈现GBHA指示液本身的黄色，此时即为终点4 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6

5、682中规定的三级水戎相应纯度的水。试验中所需制剂及制品在没有其他规定时，按GB/T603之规定制备。4. 1 盐段。4.2碳酸钙。4. 3 体积分数为95%乙醉4.4 盐酸溶液：75g/Lo fil取165mL盐酸（4. 1），用水稀将至1000 mL。4. 5 硫酸溶液E100 g/Lo 4.6 氮氧化纳溶液：80g/Lo 4. 7 三乙醇胶溶液：100 g/L。每周更换一次。4.8标准比对溶液s量取50mL水置于250mL锥形瓶中，加1滴甲基橙指示液，再依次加人5mL三乙II!肢溶液、10 mL氢氧化纳溶液、15mL乙耶和1.0mL GBHA指示液，混匀此溶液使用前配制。4. 9 氯化钙

6、标准参比溶液：c(Ca2+)=O. 02 mol/L0 称取预先于105烘干至恒E的股股钙2.002 g（精确JIJ0. 001 g），置于600mL烧杯中，将25mL 盐酸溶液（4.4）与100mL水混合后倒人烧杯中，煮沸5min，以除去co，冷却至室湿。将此浓浓全部移人1000 mL容量瓶中，用水稀fi至刻度，摇匀4. 10 EDTA二锦标准滴定溶液：c(C10H1,N2 Na,O, ZH,0)=0.02 mol/L。1 GB/T 11213. 3-2003 4. 10. 1 溶法制备称取7.5 gEDTA二钩，置于烧杯中，加水溶解，将溶液全部移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇

7、匀4. 10. 2 溶液标定f在取25.00 mL氯化钙标准参比溶液置于250mL锥形瓶中，加25mL 水，加1滴甲基橙指示液，用氢氧化创洛液中和至榕液由橙色变为黄色，依次加人5mL三乙醇胶溶液、10mL氢氧化锅浓浓、15mL 乙醉和1.0mL GBHA指示液，混匀（此时溶液的pH值应大于12，如果pH但小于或等于12时则需补加足够的氢氧化销溶液放置2min后，用EOTA二锦标准满足溶液（4.10）滴定，直至溶液的颜色与标准比对野草液相一致时为终点消定应在3min内完成4.11 EDTA二创标准滴定浓浓：c(C,H,N, Na,08 2H20)=0. 002 mol/L。量取25.00 mLE

8、DT A二销标准消定浴液（4. 10），置于250mL容量瓶中，用水稀释至主j度，摇匀此溶液应使用前配制4. 12 乙二M缩双（2坦基苯胶）（GBHA）指示液：2.5g/L.称取O.25 g GBHA置于暗色具塞磨口瓶中，加100mL乙M使其完全溶解每周更换一次4. 13 叩基橙指示液：0.5 g/L. 5 仪器一般实验室仪器6 分析步骤6. 1 试料称取相当于（1016)g氢氧化纳的固体或液体实验室样品（精确到0.01 g），置于250mL烧杯中6.2 试料溶液的制备固体试料用约50mL水溶解，液体试料用水稀释至约50mL，冷却至室温加1滴甲基橙指示液，边冷却边徐徐往烧杯中加盐酸（4. 1）

9、，中和至溶液由黄色变为橙色，然后加3mL硫酸溶液，缓慢加热，煮沸5min，冷却至室温将洛液全部移入100mL容量瓶中，用水那释至刻度，摇匀6.3测定量取50.00 mL试料溶液（6.2），置于250mL锥形瓶中，加l滴甲基橙指示液，用氢氧化纳溶液中和至试料活液由橙色变为黄色，再依次加入5mL三乙醇胶溶液、10mL氢氧化销溶液、15mL乙醇和I. O ml, GBHA指示液，浪匀（此时洛液pH应大于12，如果pH小于或等于12时，则需补加足够的氢氧化制溶液入2min后，用EDTA二纳标准滴定溶液（4. 11）漓定，直至浓浓的颜色与标准比对溶液相一致时为终点满定应在3min内完成7 2 结果计算钙

10、含量以钙（Ca叮的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算g一（V/lOOO)cM VcM w 一一一一100一一m 50/100 Sm 式中gv一一EDTA二锅标准痛定榕液的体积的数值，单位为毫升（mL)1C一EDTA二纳标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)1 m一一试料的质量的数值，单位为克（g)I M钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(.f=40. 078). . ( 1 ) GB/T 11213.3一20038 允许差平行测定结果之差的绝对值不超过o.000 5%。9 试验报告试验报告应包括以下内容ga) 样品识别所需的全部资料，b) 使用本标准，。

11、试验结果取平行测定结果的n:术平均值为测定结果。d) 与规定的分析步骤的差异，e) 在试验中观察到的异常现象，f) 试验日期问OON问的NFFH筒。华人民共和国家标准化纤用氢氧化钩钙含量的测定EDTA络合滴定法GB/T 11213. 3-2003 因中,. 中国标准出版社出版北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码，100045电话，6日523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 . 开本88012301/16 印张1/2字数8千字2004年2月第一版2004年2月第一次印刷印数1一I500 ,. 书号，155066 I 20411 阿址www.bzcbs. com 版权专有侵权必究举报电话，（010)68533533GB/T 11213.3-2003