GB T 11202-2003 橡胶中铁含量的测定1,10-菲罗啉光度法.pdf

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1、JCS 83. 060 G 40 4岳2_._jA 共1 10-王E3 m GB/T 11202-2003 代替GB/T11202 1989 Rubber-Determination of iron content-1, 10-Phenanthroline photometric method (ISO 1657: 1986, Rubber, raw and rubber latex一Determination of iron content-1, 10 Phenanthroline photometric method, NEQ) 2003 01-10发布2003-07 01实施. 中华人民

2、共和回国家质量监督检验检夜总局发布GB/T 11202一2003古同本标准对应于国际标准ISO1657: 1986生胶和胶乳ISO 1657, 1986的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T11202一1989橡胶中铁含量的测定原标准在技术上已过时本标准根据ISO1657, 1986重新起草，其技术性差异及原因如下g本标准适用范围用生胶、混炼胶和硫化橡胶代替ISO1657:1986的生胶和胶乳（1) I适用范围增加了，使本标准应用更广泛。本标准删去ISO1657,1986有关胶乳巾铁含量的测1内容（1），因为胶乳的铁含量的测定另有国家标准GB/T8289-2000，有关胶乳小铁含量的测定内容

3、及引用标准（2）本标准不涉及。一一本标准增加硫化胶的取样方法及lrt炼胶参照硫化胶的取样方法进行取样（7)0闵为适用对象的改变，取样方法也作相应调整。同时在引用标准时也比lSO6101 5, 1990多引用了GB/T 17783硫化橡胶样品和试样的制备化学试验）（2)o本标准增加了有关残渣的除硅方法（8.1）。并为除硅在“试剂”一节中增加“氢氟酸、硫酸、盐酸溶液”（份，这样可以排除试样中含硅化合物的干扰，减少系统误差，提高测试精度。一一一本标准用高温炉能控制的温度ssoc士2sc或950土2sc代替ISO6101-5:1990的ssoc士25（5.3,8.1）。因为有时在550土25不能灰化完

4、全，须在950土25才能灰化完全。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改2一一体积单位由ISCJ的c旷改为mL;一一分析步骤叙述编排上与ISO略有不同本标准与前一版本相比主要变化如下z一一配制标准溶液的试J)ij由“高纯铁粉（纯度质量分数99.99）”改为“六水合硫股亚铁按（纯度质量分数99.9 % ）”（1989年版的4.8；本版的4.7) ; 一一在引用标准部分，增加引用了GB/T17783硫化橡胶样品和试样的制备2)0 本标准由原闵家石油和化学工业局提出本标准由全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会（TC35/SCI I）归口本标准趋草单位z中橡集团沈阳橡胶制品研究设计院本标准主要起草人

5、2马琳。本标准所代替标准的历次版本发布怕况为gGl/T 11202 1989. 1, 10菲咿琳光度法，因为因际上的发展1, 10菲眼琳光度法，与化学试验（木版的铁含量的测定剧 GB/T 1 1202-2003 橡胶中铁含量的测定1 10菲眼琳光度法警告2使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件范围本标准规定了用l,10菲琳光度法测定橡胶中铁含量的方法本标准适用于铁含最在5.0 mg/kg I 000 mg/kg的生胶、混炼胶和硫化橡胶。对于较高或较低的铁含量的样品可通过适当调整试样质量或

6、试液的浓度进行测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括助误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4498橡胶灰分的测定（eqvISO 247) GB/T 15340 天然、合成生胶取样和制样方法。dtISO 1795) GB/T 17783硫化橡胶样品和试样的制备化学试验（idtISO 4661-2) 3 原理橡胶试样经灰化后以盐酸溶解，若有不溶性残渣用硫酸和氢氟酸除硅用级冲溶液调节pH值约为

7、5，再用盐酸经胶和l,10菲哆叶中溶液处理、显色，形成红色铁络合物，用分光光度计在510口m波长处测吸光度，并根据标准曲线，求lil试样的铁含量4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水4. 1 硫酸：p=1. 84 g/mL. 4. 2 氢氛酸：p=I. 13 g/ml，质量分数：38%40%.4. 3缓冲溶液g在约250mL 水中济解164g无水乙酸纳，并加入28.5ml，冰乙酸，然后用水稀和至500 ml，若该溶液挥浊，则应在使用时过滤。如果在绘制标准曲线时，缓冲溶液佼参考溶液带色过深，则可能要选用下列方法自己制缓冲溶液2在200mL水中溶解8

8、0g氢氧化纳或106g元水碳酸锅，加人142. 5 mL密度为I.05 g/ml.的冰乙股，并稀释该济液至500mL. 4.4 盐股溶液zl +lV1十V，）。4.5 盐酸经胶榕液z在适最水巾溶解10g盐股短胶，并用水稀释溶液至JOOmL. 4.6 !,JO非廖琳溶液在热水中溶解0.5 g的！，JO菲I琳，并用水稀释溶液至500ml 4. 7 铁标准溶液（100g/mL）：称取0.702 I E六水合硫酸亚铁饺（纯度的质量分数为99.9 % ），放入50 mL烧杯中，用少量的水湿润，再加入3ml.盐酸，使之溶解。然后移人JOOmL容量瓶中，用水桶释至刻度，摇匀。I L一一一GB/T 11202

9、-2003 4. 8 铁标准溶液（10 g/mL），用移液管吸取10mL铁标准溶液（4. 7）置于100ml，容量瓶中，用水稀释至要rj度，tm匀（现用现配）。5 仪器实验室常用仪器及以下装置5. 1 分光光度计2可以测量波长为510nm处的吸光度，并配有吸收池，光程为10mmo 5.2 分析天平2分度值为0.1mg。5. 3 高温炉z温度可控制在（5502日和（950土25）5.4 电炉或水浴。5. 5 销地柄，30mL。6 标准曲线的绘制在7个50ml，容量瓶中各加入lml，盐酸溶液（4.4）、IOml，缓冲溶液（4. 3）、1ml，盐酸苦王胶溶液( 4. 5）和10ml，的l10菲！叶中

10、洛液（4.们，并用移液管分别加入0ml，、0.5 ml，、1ml，、5ml，、10mL、15 mL、20mL铁标准溶液（4. 7），用水稀，11至刻度静fl:15 min，将各溶液分别注入吸收池中，于波长510 nm处，以空白溶液为参比溶液，测定吸光度。以50mL测定溶液巾含铁量（g）为横坐标，其相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。如果使用双光束仪器测量吸光度，则要将l1!i有空白浓浓的吸收池放在参考光路中，以空白溶液作为基础，测量标准溶液的吸光度。7 7. 1 7. 2 7. 3 8 取样生胶按c;B/T15340规定执行。1昆炼胶参Rf!GB/T 17783规定执行。硫化胶按Gll/T177

11、83规定执行。分析步骤8. 1 试样的制备称取混炼胶或硫化胶试样0.5 g 2 g，称准至0.I mg；若是生胶称取10g，称准至o.01 趴在称量过程中应避免铁肉子的干扰），置于地锅中饺GB/T4498的规定，在（550土25）灰化，待灰化完全后，将圳塌移出高温炉g冷却后，加入5ml，盐酸溶液和5ml，水，置于水浴上溶解并蒸发至1ml,2 ml，如果溶液呈桶黄色，表明有大齿的铁存在，再加入5ml，盐股溶液，使溶解完全并蒸发至lml,2 mL0用少盐水秘释济液并过滤于50ml，容缸瓶中。若元残渣用水稀释至刻度，摇匀。若有残沛，需在钥士甘柄中按8.1重新称取试样并灰化，然后在（950士25）灼烧

12、至灰化完全。冷却后，先加入几滴硫股和15ml，氢氟酸在电炉上加热蒸干重复此操作一次然后加人5ml，盐酸溶液溶解，过滤至50mL容量瓶中。用水稀释至刻度，tm匀。8. 2试验吸取上述溶液（一般为2ml.) 到50ml，容置瓶中，加入10ml，缓冲溶液（4. 3）、lml，盐酸饪胶溶液( 4. 5）和10n1L的l, I 0非叨琳济液（4.们，用水稀释至刻度在室温下静置15min0 按相同的操作步骤制备空白济液。在510nm波i：处，以空白溶液为参比洛液，测定吸光度。从标准曲线上在出铁的质量，单位为微克（g）。如果试液的吸光度大于最大的吸光度，可适当稀粹，使试液的吸光度落在标准曲线的线性范围内，然

13、后再测其吸光度。2 fGB/T 11202-2003 9 结果表示铁含量以铁的质量x，计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算gFJ 叫一叫X ( 1 ) 式中gm，一一标准曲线上查得试液中含铁的质量，单位为微克（g);mE一一试样质量，单位为克（g);f 试样溶液的稀粹系数。50 f亏，其中V是在8.2中吸取试液的体积，单位为毫升（ml,)铁含量若用质量分数吐气计，数值以%表示，则按公式（2）计算2W1 一主l. 10 000 . ( 2 ) 10 试验报告e) 试验报告应包括下列内容2a) 本国家标准编号gb) 结果和表示方法g测定中观察到的任何异常现象g本国家标准不包括的任何操作；试验日期与试验人c) d) 一一一L一一的CONNONFF筒。中华人民共和国国家标准橡胶中铁含量的测定1 10菲暇时丰光度法GB/T 11202 2003 睡中因标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码g100045 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经1号4昏开本88012301/16 印张1/2字数10于字2003年6月第一版2003年6月第次印刷印数l1 500 4怜网址wwwbzcbs com GB/T 11202 2003 版权专有侵权必究举报电话，（010)68533533