GB T 11202-1989 橡胶中铁含量的测定 1,10-菲罗啉光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准橡胶中铁含量的测定1. 10 -菲E罗哺光度法GB 11202- 89 Rubber-Determination 01 iroo content 1.10 Phenanthroline photometric method 本标准参照采用国际标准ISO1657-1986(生胶和胶乳铁含量的测定L1 主题内容与适用范围本标准规定了用I 10菲PJI琳光度法测定生胶、混炼胶和硫化胶中的铁含量.本标准适用于铁含量不超过1000mg!同的生胶、混炼胶和硫化胶。若含铁较高的样品经调整试样质量或适当稀释试液后也可测定。2 51用标准GB 4498 硫化橡胶灰分的测定3 原理橡胶试样经

2、灰化，灰分以盐酸溶解，用缓冲溶液调节pH值至5左右，再加盐酸垣胶和1.10-菲廖琳溶液处理，显色。这时即形成红色铁络合物，用分光光度计在510nm波长处测吸光度，与标准浴液对比，测定试样的铁含量。4试J分析过程中要使用分析纯试剂和蒸饱水或相当纯度的水.4. 1 盐酸(GB622)。4.2 1.10菲PJI琳(GB1293)。4.3 盐酸苦E胶(HG3-967)。4. 4 冰乙酸(GB676)。4. 5 无水乙酸销(GB694)。4.6 无水碳酸销(GB639)。4. 7 氢氧化纳(GB629)。4. 8 高纯铁粉(纯度为99.99%)。5 溶液的配制5. 1 缓冲溶液s在大约250mL水中溶解

3、164g无水乙酸纳(4.日，并加入28.5mL冰乙酸(4.4) .然后用水稀释该混合物至500mL.若该溶液混浊，则应在使用时过滤。5.2 盐酸溶液z稀释.1+ I。5. 3 盐酸垣胶溶液z在适量水中溶解10g盐酸援胶(4.3).用水稀释溶液至100mL. 中华人民共和国化学工业部1989-02-10批准1990-01-01实施7民2GB 11202-89 5.4 1，10菲IIJ琳溶液:在热水中溶解O.5 g 1，10菲咿琳(4.2)，并用水稀释熔液至500mL. 5. 5 100吨/mL铁标准溶液2称取高纯铁粉(4.8)0.1g(精确到O.lmg)，放入50mL烧杯中，用少量水湿润，再加1

4、0mL稀盐酸(5.2)使之溶解，然后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，此标准溶液每毫升内含100吨铁。5.6 10吨/mL铁标准溶液z用移液管吸取10mL铁标准溶液(5.日，置于100mL容量瓶中，用水稀释JlJ刻度，摇匀，此标准溶液每毫升内含10吨铁。6 仪器6. 1 分光光度计s可以测量波长为510nm处的吸光度，并配有吸收池，光程为10mm。6. 2 分析天平:精度为O.1 mg. 6. 3 马桶炉2温度可控制在550士25C和950士25C. 6. 4 资地塌，50mL。6.5 容量瓶，50.100.1000mL。6. 6 移液管:1，2，5，10，15，20mLo 6

5、. 7 玻璃漏斗z悦。mm.6. 8 电炉或水浴。7 标准曲线的绘制在50mL容量瓶中，配制一系列标准榕液，每一溶液含有1mL盐酸(4.1)、10mL缓冲溶液(5.1)、lmL盐酸泾胶溶液(5.3)以及10mLl，10菲IIJ琳溶液(4.心，于这些溶液中分别加入。至20mL(O , O. 5 , 1, 5 , 10 , 15 , 20 mL)铁标准溶液(5.们，并用水稀释到2制度，至少静置15min，将各溶液注入吸收池中，于波长510nm处，以空白溶液为参比溶液，测定吸光度。以50mL测定溶液中含铁量U为横坐标，其相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。8 分析步骤8. 1 称取经剪碎的试祥。.52

6、且(称准至0.1mg)，置于地桐中，按GB4498进行灰化，待全部灰分移出柑塌，冷却后，加入5mL盐酸(4.1)和5mL水，置于水浴上溶解并蒸发至溶液剩留1.2mL，如果溶液垦桔黄色，表明有大量的铁存在，这时就需再加5mL盐酸(4.门，继续溶解并蒸发至12mL.用少量水稀释溶液并过滤于50mL容量瓶中。若有残渣，把残渣转入30mL铅增涡中，按(8.1)进行灰化，待灰分冷却后，加几滴浓硫酸和15mL氢氟酸煮沸，蒸干。重复此操作一次，加5mL盐酸(5.2)，然后并入上述50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。吸取2mL上述溶液到另一个50mL容量瓶中，加入10mL缓冲溶液(5.1)、1mL盐酸垣胶溶液(

7、5. 3)及10mLl，10-菲IIJ琳溶液(5.的，周水稀释到J度，在室温下至少静置15mn 0 按照相同的操作步骤，加入相同用量的全部试剂进行空白试验.在510nm波长处，以空白溶液为参比溶液，测定吸光度。8. 2 从标准曲线上查出测得铁的含量.9 分析结果的计算铁含量结果以每千克胶料中铁含量的毫克数表示，用式(1)计算gM1 V Fe(mg/kg) 一一. .( 1 ) ME V1 781 GB 11202-89 式中:Ml标准曲线上查得V，体积试液中含铁的质量，g，V，一一吸取的试液体积，mL，V，一一试样溶液总体积，mL，M.-一-试样质量，go如果用百分含量表示，以式(2)换算g附加说明zFe(mg/kg) Fe(%) =一一一一一一10 000 本标准由化工部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所负责起草.本标准主要起草人曹慧、忻仁芬.781 .( 2 )