GB T 11175-2002 合成树脂乳液试验方法.pdf
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1、,. ICS 83-040. 10 G 38 4岳2一岳A共王GB/T 11175-2002 合成树脂军LiTesting methods for synthetic resin emulsions 2002-05-29发布200212-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局发布一二GB/T 11175 2002 前本标准等效采用日本工业标准JISK6828: 1996合成树脂乳液试验方法儿1.本标准的名称由聚乙酸乙烯醋乳液试验方法变更为合成树脂乳液试验方法,适用范围包括了聚乙酸乙烯醋乳液、聚丙烯酸脐乳液和乙自主乙烯li乙烯共聚乳液等合成树脂乳液。2.本标准增加了“机械稳定性”和“粗粒
2、子”二项试验方法,删去了“灰分”和“薄膜耐水性质”二项试验方法本标准附录A是提示性附录。本标准从生效之日起,同时代替GB/T11175-19890 本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位z北京有机化工厂、上海长城和细化工厂、上掷石化粘合剂厂、江苏黑松林粘合剂厂。本标准主要起草人2杨学栋、商艳想、如j鹏凯、钱翠英、秦永铭。本标准于1989年首次发布,2002年第一次修订本标准委托全国胶粘剂标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准GB/T 11175 2002 合成树脂乳液试验方法代替GB/T11175一1989Testing method
3、s for synthetic resin emulsions 1 范围本标准规定了合成树脂乳液的试验方法本标准适用于聚乙酸乙烯llll乳液、聚丙烯酸由乳液和乙酸乙烯醋乙稀共聚乳液等合成树脂乳液的试验方法。注g合成树脂1L掖,是指各种单体经乳液聚合而生成的制成品2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GI3/T 2918 1998 塑料试样状态调节和试样的标准环境GB/T 8170-1987 数缸修约规则GB/T 8325-1987 聚合物和共聚物水分散体p
4、H值测定方法3试验项目本标准中规定的试验项目如下23. 1 外观3-2不挥发物3. 3 pH值3.4 粘度3. 5冻融稳定性3-6贮存稳定性3. 7稀释稳定性3-8机械稳定性3.9粒径3. 10残存单体3. 11 政低成mi温度3. 12粗粒子4 试验的版条件4. 1 试验室的温度和湿度试验室的温度和湿度规定为GB/T2918中的标准环境2级,温度为23C士2g湿度为50%士10%。将试验室温度和湿度记入试验结果。4.2试样的状态调节中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局却0205 29批准2002-12-01实施GB/T 11175-2002 按GB/T2918中相关规定,试样使用前在使用条
5、件下放置时间应不少于4h。4.3试验结果的数值整理试验结果按GlT8170取至各试验项目所规定的有效数字,4.4 试验的取样方法和处理方法; 4.4. 1 批的定义同一次创造的或者是在同一条件下制造的产品,并且在同一场所混合生成的,可以认为具有相同质量的制品的集合。4.4.2试验所需的样品数4.4.2. 1 按批将样品编组,从每批中随机取样,将样品倒入小型容器内,使其分别代表所对应的批号4.4.2.2 当一个小型容容量小于试验所需盘时,为使取样量达到试验所需量,可以增加每批取样个数,一组容器所取之样,作为该批的代表伴。4.4.2.3对于罐类大型容器,可将一个容器的内装物作为一批来取样。4.4.
6、2.4 当粘合剂为多级分,在使用之前需混合时,它们分别以容器包装形成一组容器,则一组容器作为一个容器处理。4.4.3 取样最按4.4. 2中规定的步骤在代表的容器中进行充分搅拌后,用合适的取样器按相同体积取出样品,并将其混合。对于混合样品壶,如试验对所需的样品量有技术要求时,则按相关规定执行,丰7元技术要求时,样品量则不应少于1.o L,在取样有四难,或者试验项目对此项忽略时,混合样品量可按交货时有关双方之间的协议来规定4.4.4 样品处理将按4.4. 3混合过的样品倒人为试验准备的合适容器内。5 试验方法5. 1 外观用玻璃棒将试样均匀地、薄薄地涂敷于干净的玻璃板上,随即目测检查有元粗粒子和
7、异物。5.2不挥发物5.2. 1 仪器和设备5.2.1.1 容器:直径约50mm的铝馅皿5.2. 1.2 电烘箱2能恒温105C士2的电热鼓风干燥箱。5.2. 1.3 玻璃干燥器z用变色砖胶作干燥剂。5.2. 1.4 分析天平z称最范围100g以上,分度值为1mg, 5. 2. 2 试验步骤5.2.2.1 用容器称取约lg试样,准确至o.001 g.并使之流平,对于高粘度样品,最好用水或溶剂进行稀释。将其笠于恒混105士2C的电烘箱中部,经干燥60min士5min后取出,放人干燥器内玲却至室温后称量。5.2.2.2对同一试样进行平行试验。5. 2. 3分析结果的表述不挥发物的质量分数按(1)式
8、计算,求出两次平行测定的平均值,保留三位有效数字。N黠I00 . ( I ) 式中:N不挥发物的质量分数,%,ii飞干燥后试样质量,E; W,一一干燥前试样质量,g,2 GB/T 11175-2002 5. 3 pH值按GB/T8325的规定进行。5.4粘度5. 4. 1 仪器和设备5.4.1.1 粘度计2旋转式粘度计。5.4.1.2 恒温水槽能保持温度23土o.5,水槽深度保证传热介质的液面高于试样液面。5, 4. 1. 3试样容器:500mL烧杯,或与此形状相同的容器。5,4, 1.4 温度计2分度值为o.1的温度计5,4.1.5 秒表2精度为0.25. 4, 2试验步骤5.4.2.1 用
9、容器取约500mL试样,注意勿混入气泡,将容器置于恒温水梢中,使试样液面低于水面。用玻璃棒加以搅拌,使试样各部分的温度达到试验要求的温度(23士lC) o 5.4.2.2 安装防护装置和转子,按照转速和转子的组合,选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘20%100%范围内。旋转升降手柄,使粘度计平缓地下降,勿使转子粘上气泡,并使液而达到转子液位标线。5.4.2.3 用水平调节螺丝将粘度计调节至水平位置后,确认转子置于试样容器的中心位置,设定粘度计变速调节器的转速注s转速设定为10r/min或20r/min, 5,4.2.4 确认试样温度达到23士1时,接通电源开关,转子开始旋转5,4.2
10、.5 松开夹捋杆对指针的夹衍,待刻度盘上指针的指示稳定后或者从旋转开始至规定时间读数后,精确至1在小刻度的1/4,注1:从旋转开始至规定时间中指示值不稳定,在刻度盘上徐徐变化时,通常是试样具有触变性,记录这类试样的测定值时,应同时记人指示值的读取时间用秒表测定从旋转开始至读数时间)注2:在旋转中难于读取指示值时,可采用按下夹持杆将指针停住,关闭电源开关来读取指示值5.4.2.s使用新试样,按5.4.2.1至5.4.2.5的各项操作进行两次以上重复试验5. 4. 3分析结果的表述按(2)式计算粘度,保留2位有效数字z并记录粘度计型号、转子编号、转速反测定温度。亨K, 式中z亨粘度,mPa s;
11、K,一一粘度计附加的换算系数g百一一两次测定中粘度指示值的算术平均值5,5冻融稳定性. ( 2 ) 将试样在一10下冻结后,在室温(23C士2)下静置,观察试样状态。如果没有凝固物,则重复进行冻结融化循环,直至出现凝固物,最多重复5个循环。用试样卧I冻结融化循环的次数表示冻融稳定性。注lz本试验只单纯判定试样的状态,不对其基本物理性能和应用性能进行评价注2:本试验方法规定试样冻结温度为10 c,也可适用于低于一10冻结的情况注3:本试验方法不适用于在试验条件下不发生冻结的试样5, 5. 1 仪器和设备5,5.1.1 低温箱z沮度可控制在一10士o.5 C,冷冻室容积应比试样容器有较大空间采用一
12、10以下的冻结温度时,应使用能保持该冻结温度土0.5的低温箱5.5.1.2试样容器g商70mm,内径40mm,l厚2mm的带盖高密度聚乙烯制塑料瓶。5. 5. 1. 3天平:称量范围100g以上,分度值为0.5 g. 3 GB/T 11175 2002 5.5.2 试验步骤5,5.2.1 用试样容器称取约50g试样,注意不要混入气泡,盖好盖子5,5.2.2 预先将低温箱内温度保持在一10士o.sc,将试样在此温度(一lOC士0.5 c)下冻结16h。对于采用供需双方商定的低于1oc的冻结温度,则将试样在此温度(一lOC士0.5 c)下冻结16儿5,5.2.3从低温箱取出试样容器,在室混(23土
13、2C)下放置8ho 5. 5.2.4 将试样容器的盖子打开,用玻璃棒搅拌,观察容器内试样的状态。5,5.2.5 如能确认试样中有凝固物存在,则结束试验。如果不能确认试样中有凝固物,则将容器盖子盖上,重复s.s.2.25.5.2.3项操作,至能确认试样中有凝固物存在为止。对于重复5,5,2.25.5.2.3项操作已达5次,仍不能确认试样中有凝阴物存在时,即可结束试验。注2试样冻结后,在试验条件下融解时,试样完全变成块状或凝胶状物,或出现原样中没有的块状物或位状物5.5.2.6试验结果的表述试样的冻融稳定性以确认试样中没有出现凝阴物所进行的冻结融化循环次数表示。根据本试验规定,黑大稳定性是So在一
14、lOC以下冻结时,应记录下相应的冻结温度。注z冻融稳定性的数值按0.1、2、3、4和5表示5.6贮在稳定性5. 6 1 仪器设备5.6.1.1 恒温箱g能保持温度在50士2范网。5, 6. 1. 2 容!:容量100ml,300 ml,带盖容器5.6.1.3 温度汁:分度11-11的100温度计。5.6.2 试验步骤将试样大休装满容器,盖严,放入soc土2的恒温箱内放置20h后,在室温下冷却3h,并用目视法观察有无分层,是否产生粗粒子,考察涂布性能。注s根据供需双方之间协定,可变更恒温箱的温度和放置时间,此时应将恒温箱的温度和放置时间记录在试验结果中5, 7 稀释稳定性5, 7, 1 容器10
15、0 ml,最俏。5, 7.2试验步骤用蒸惚水将试样稀释至不挥发物的质量分数为3%土0.5%,用量简量取100mL该稀释液,用铝衍盖上后静置72h,现!定其上层澄清液容积和底部沉降物的容积。5, 7. 3试验结果计算稀释稳定性由(3)式、(4)式计算出的上层澄清液容积比和底部沉降物的容积比表示,计算结果取fil数位。式巾,u一上层清液容积比,%:P一一沉降部分容职比,%:A一一上层清液容积,mL;B一一沉降部分容积,mLos.s机械稳定性5. a. 1 仪器设备4 u z土100100 P二主100100 . ( 3 ) ( 4 ) GB/T 11175-2002 s.a.1.1 测定装置g如图
16、1所示装置由带不锈钢制圆板,转速为(1000士20)r/min的垂直旋转轴和不锈钢制试样容器,以及最程在0100kg,最小刻度为500g的台秤组成开关!I阵手柄弹菌央!k旋转回E试样非器台秤单位mm噩乙烯制柑主试样睿器匪辑圆桓;ss. 3 ;zz 4句,46=1. 6 ;s ;s. 3 的同时;9. 5 ;121 ;100 6=5 部6宽3.2 4儿,6底E;s5. 1 colE 川一川一州一州;s 旦旦因1机械稳定性测定装置的实例注2本装置是将旋转困饭降下至试样容器底部安装的聚乙娟制衬垫的面上按台秤刻度调至所定的基线,按一定的转速测定试样此时生成的凝固物。旋转图恒的下面和试样容器底板的上面设
17、置有试样循环的拘槽衬垫用聚乙烯,密度为O.921 g/cm (23),熔体流动速率(MFR)为0.25 g/10 min, 5 GB/T 11175-2002 骨据台秤上5kg、10kg或15kg的任何刻度作为基线s.s.1.2 温度计2分度值为lC的200温度计。5. s. 1. 3 金属网2于L径为150m或180m的平织不锈钢网。5. s. 1. 4 恒温箱5能保持温度在105士2的热风循环式恒温箱。s.s.1.s 玻璃干燥器E以变色硅胶作干燥剂。s.s.1.6 天平:试样质量称最用天平,称量范围为100g以上,分度值为o.1 g,金属网质量称是用天平,称最范围为50g 以上,分度值为O
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