GB T 11081-2005 白油紫外吸光度测定法.pdf

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1、ICS 75. 140 E 42 道国中华人民共和国国家标准G/T 11081-2005 代替GBjT11081-1989 自油紫外吸光度测定法Standard test method for ultraviolet adsorption of white oils 2005-05-25发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2005-11由01实施GB/T 11081一2005前言本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD 2269: 1999(用紫外吸收评定白色矿物油的测定方法)(英文版)。本标准根据ASTMD 2269: 1999重新起草。考虑到我国国情，在

2、采用ASTMD 2269: 1999时，本标准做了一些修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录A中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改:一一将标准名称改为白油紫外吸光度测定法;一一将抑制剂含量的校正一章作为标准的附录。本标准代替GB/T11081-1989(白色油紫外吸光度测定法。本标准与GB/T11081-1989的主要差异如下:一一增加了试剂危险性警示说明;一一增加规范性引用文件和意义和用途章;增加了部分术语和定义;一一将测定波长由260nm350 nm改为260nm420 nm; 增加了正己烧纯度要求，删除

3、了试剂水的检测及净化方法;一一增加了二甲基亚枫的常规性质及提纯方法;一一操作步骤中向分液漏斗中加入试样和榕剂顺序改变，取消了加2mL正己烧后振荡时间1 min; 一一增加室温应不低于20.C、试样萃取液和参比榕液同温的要求。本标准的附录B是规范性附录，附录A是资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。本标准主要起草人:赵彬、齐邦峰。本标准于1989年首次发布。I G/T 11081-2005 自油紫外吸光度测定法1 范围1. 1 本标准规定了自油紫外吸光度的测定方法。1. 2

4、 本标准适用于化妆、医用及食品级自泊。不适用于含有可溶于二甲基亚枫并能显示荧光或荧光消光性类添加剂的白油。7. 17. 2。2 规范性引用文件3 术语和定义3. 1 对于与吸如下:3. 1. 1 辐射能像电磁波-3. 1.2 辐射功率P柬辐射能中句3.2 本标准具体的术3.2. 1 式中:T一一透射比(3.2.5)。3.2.2 眼光系数aabsorptivity 使用本标准之前，使用本标准的制的祖用性，对于专门的预防说明见的|用文件，其随后所有标准辈成协议的各方研究. ( 1 ) 吸光度除以样品光程长度和浓度的乘积，用符号表示:a = A / b c ( 2 ) 式中:A一一吸光度(3.2.1

5、);b一一样品光程长度(3.2.4);GB/T 11081-2005 C一-浓度(3.2.3)。3.2.3 浓度cconcentration 用芫每升表示的样品量。3.2.4 样晶光程长度bs创nplepathlength 在辐射能光束传播方向上，测得的从辐射能进入的样品表面到辐射能穿出的表面的距离，以cm表示。3.2.5 遣射比Ttransmittance 透过装在吸收池中试样萃取液的辐射功率与透过装在吸收池中参比榕剂的辐射功率之比率。记为2式中zPe -透过试样萃取液的辐射功率pPc -一透过参比溶剂的辐射功率。4 方法概要T = Pe/Pc 用二甲基亚枫萃取试样，并在260nm-420

6、nm波长范围内测定萃取物的紫外吸光度。5 意义和用途5. 1 该方法用于确定白油在食品、医药以及化妆品上应用的可能性。. ( 3 ) 5.2 食品级白油、化妆用自油、食品机械专用自油和中国药典(二部中液状石蜡等产品规格中都要求测定紫外吸光度。6 仪器6. 1 分光光度计z配1cm光程液体试样吸收池架;在290nm附近的披长范围内，采用额定谱带宽度l1 nm或更窄的谱带，所测定的眼光度平均值在0.4左右时仪器的重复性应为士1.0%06.2 熔融石英吸收池z两个，光程长1.00 cm土0.005cm。用cm表示的此距离不包括盛装样品的吸收池本身的厚度。6.3 分液漏斗:125mL，梨形，带玻璃塞，

7、配聚四氟乙烯旋塞或其他适当的不污染使用溶剂的旋塞，保证分液漏斗不漏液。7 试荆7. 1 正己烧:分析纯，用1cm吸收池，以蒸馆水作参比，在波长260nm以上进行测量时，紫外吸光度不超过0.02(警告:.iE2蜿极易燃烧，眼入时对人体有害，可能造成神经细胞损伤)。榕剂纯度应符合下列要求z在260nm-420 nm范围的任-波长上，8.3条所规定的参比榕液用蒸锢水作参比的吸光度曲线不显示外来杂质峰，且吸光度不超过用蒸锢水作参比的二甲基亚枫的吸光度。注:如果达不到要求，用下述方法精制z采用长1m，直径5cm的吸附柱，填装0.149mm-O. 074 mm(100目-2001目)经活化(150C，3灿

8、的细孔层析硅胶至吸附柱高的四分之三处，通常可精制正己烧3L-4 Lo 7.2 二甲基亚枫z作光谱溶剂(见注)(菁告:二甲基亚碗可燃，皮肤吸收较快)，清澈，水白色，含量99.9% ，熔点18.50C ，采用1cm吸收池，以蒸锢水作参比的吸光度曲线在264nm处不超过1.0，且在GB/T 11081-2005 420 nm以下波长范围内无外来杂质峰。注z当二甲基亚枫达不到上述要求时，可以通过渗滤的方法提纯，将其通过填装粒度1.68 mmX 0.420 mm( 12目40目)活性炭的吸附柱进行渗滤，吸附柱长1.2 m，直径25mm，底部拉成直径6.4mm的细嘴，柱顶带有装液体的贮液器。将玻璃毛放在吸

9、附柱底，在玻璃毛上铺一层13mm厚的粒度O.707 mmO. 074 mm(25目200目)或位度O.149 mmO. 074 mm(100目200目)的硅胶，而后用活性炭填装吸附柱，将二甲基亚枫倒人吸附柱顶的容器内，在大气压下通过活性炭进行渗滤，提纯的二甲基亚枫在吸附柱底部收集。由于二甲基亚飘在空气中极易吸潮并能与某些金属容器发生化学反应，所以应存放在玻璃塞瓶中。7.3 蒸馆水:一次蒸馆水或净化蒸馆水。8 操作步骤8. 1 取25mL试样和25mL正己皖置于分液漏斗中提合，加入5.0mL二甲基亚飘，剧烈振荡?昆合液至少1min，使之充分混合，静置至下层溶液透明。注2如果室温较低，二甲基亚枫易

10、结晶而使下层溶液浑浊。因此，实验过程中室温应不低于20C。8.2 将透明的下层溶液放入另一分液漏斗中，加2mL正己烧，剧烈振荡，静置至下层溶液透明。将下层溶液放入1cm吸收池中，标为试样萃取液。8.3 取25mL正己烧置于分液漏斗中，加人5.0mL二甲基亚鼠，剧烈振荡混合液至少1min，静置至下层溶液透明，将下层榕液放入另一个1cm吸收池中，标为参比溶液。8.4 在260nm420 nm被长范围内，用参比榕液作参比，测定试样萃取液的吸光度。注: ;芷z吕;出;骂;泣日2zz圳8.5 对含有抑制剂的样晶按附录B避行校正。9 报告报告在规定波长下的白油紫外吸光度，精确至小数点后3位。10 精密度和

11、偏差10. 1 精密度10. 1. 1 重复性z同一操作者，用同一台仪器，在规定的条件下，正常而正确地操作，对同一试样测得的连续试验结果之差，从长期看，在20次中仅有一次超过0.014吸光度单位。10. 1. 2 再现性E不同操作者于不同实验室，在规定的条件下，正常而正确地操作，对同试样测得的两个单独的试验结果之差，从长期看，在20次中仅有一次超过0.044吸光度单位。10. 1. 3 这些吸光度的精密度数据是在275nm,._, 280 nm披长范围内获得的。10.2 偏差本操作步骤无偏差，因为仅从一个试验方法角度，吸光度值可以被限定。3 GB/T 11081-2005 附录A(资料性附录)

12、本标准与ASTMD 2269: 1999的技术性差异及其原因表A.1给出了本标准与ASTMD 2269: 1999(用紫外吸收评定白色矿物油的测定方法的技术性差异及其原因的一览表。表A.1本标准与ASTMD 2269: 1999的技术性差异及其原因本标准的章条编号原因1. 1 2 用于检验白汹吸光度而4 JB / T 6778要求并6. 1 7 7.1 8. 1 8.4 验误差9 全文4 GB/T 11081-2005 附录B(规范性附录)抑制荆含量的校正B.1 如果在某试样中含有足量的同一抑制剂并且有这种含抑制剂的试样可以用来配制一个调合物，则含抑制剂可能造成的吸光度校正可按下述方法进行，加

13、入到含抑制剂试样里的外加抑制剂的浓度应等于含抑制剂试样本身抑制剂的浓度。B.3 B.4 B.5 ( B.l ) 式中:Ab一-在同-A . -在同每一波长的式中:Ac -在每EA哇基前波产条线个mL一基-OM画沿每反动在在阳lnJ占再川队队78溶且EBB-比小于所加的量。论哪个较大)与参5 的CON-Fo=同筒。国华人民共和国家标准自油紫外眼光度测定法GB/T 11081-2005 白祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张o.75 字数12千字2005年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2005年9月第一版晤定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-26118