GB T 11067.2-2006 银化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77.040.30 日15中华人民=H工/飞不口国国家标准G/T 11067.2-2006 代替GB/T11067.2-1989，部分代替GB/T11067.7-1989 银化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of silver m一Determinationof copper contents - Flame atomic absorption spectrometric method 2006-09皿26发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2007-02-01实施发布GB/T 11067.

2、2-2006 前GB/T 11067(银化学分析方法分为如下几个部分:GB/T 11067. 1 银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法GB/T 11067.2 银化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 11067. 3 银化学分析方法晒和暗量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法GB/T 11067.4 银化学分析方法锦量的测定电感栖合等离子体原子发射光谱法GB/T 11067. 5 银化学分析方法铅和销量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 11067. 6银化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法本标准代替GB/T11067. 111067. 7一1989(银化学分析

3、方法。本部分为第2部分。本部分代替GB/T11067. 2-1989(银化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜和金量和GB/T 11067.7-1989(银化学分析方法发射光谱法测定铜、销、铁、铅、金和锦量中铜量的测定。本部分与GB/T11067.2-1989以及GB/T11067.7-1989中铜量的测定相比，主要有如下变动:一一取消了采用发射光谱法测定铜量的方法，采用火焰原子吸收光谱法测定铜量。一一对火焰原子吸收光谱法测定方法进行文字性修改;补充了质量保证和控制条款;一一增加了重复性条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由大冶有色金属公司负责

4、起草。本部分由江西铜业公司贵溪冶炼厂起草。本部分由大冶有色金属公司、内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司参加起草。本部分主要起草人z夏珍珠、梁亚群、邱继英、杨红生、占光仙。本部分主要验证人:李玉琴、潘晓玲、马蓉、郭树有。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所替代标准的历次发布情况为:一-GB/T11067.2-1989; 一-GB/T11067.7-19890 I 1 范围银化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了银中铜含量的测定方法。本部分适用于银中铜含量的测定，测量范围:0.0005%0.060%。2 方法原理GB/T 11067.2-2006 试料用硝酸榕解，榕液加

5、盐酸使生成氯化银沉淀，过滤分离后，加盐酸蒸至近干，转化成盐酸介质待测榕液。使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处测量铜的吸光度。3 试剂3. 1 硝酸(1.42 g/mL)。3.2 硝酸o十1)。3.3 盐酸(p1.19 g/mL)。3.4 盐酸0+1)。3.5 盐酸(2+98)。3. 6 铜标准贮存溶破:称取1.000 0 g金属铜(:;:99.99%)，置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(3. 2) ，盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗表皿及杯壁，冷至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，r昆匀。此溶被1mL含1mg铜。3. 7

6、铜标准溶液:移取25.00mL铜标准贮存榕液(3.肘，置于1000 mL容量瓶中，加入20mL硝酸(3.2) ，用水稀释至刻度，泪匀。此将于被1mL含25g铜。4 仪器原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一-特征放度:在与测量试液基本相一致的溶液中，铜的特征浓度不大于O.023 fJ.g/mL。一一精密度:最高被度的标准榕液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准榕液(不是零被皮标准梅液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高雄度标准溶液的平均吸光度的0.5%。一一工作曲线线性:将工作曲线按限度分成5段，最高段的

7、吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不小于O.8。5 分析步骤5. 1 试料按表1称取试样，精确到0.001g。1 GB/T 11067.2一2006表1铜的质量分数/%试料/g硝酸(3.2)/mL盐酸(3.4)/mL容量瓶体积/mLI O. 000 50. 002 0 5.000 20 10 50 0. 002 OO. 008 0 3.000 20 5 100 0. 008 OO. 020 1. 000 10 3 100 0.020-0.060 1. 000 10 3 250 拙擂挣量m肮丁恼阻出用置静;明5别洛分准、h标J列。系搬去恪减副阴阳A目mm阔即阳明锐地。阴阳1肌肉如口U非付你节止

8、mmi绘6 分析结果的计式中:一自工作曲线上V一一试液的总体积，单m一一试料的质量，单位为7 精密度7. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表20.0011 0.005 0 0.009 2 0.052 2 0.002 0 0.000 2 0.000 5 0.000 7 2 GB/T 11067.2-2006 7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(白，超过再现性限CR)的情况不超过5%，再

9、现性限(R)按表3数据采用钱性内插法求得。注:重复性()为2.85，5，为重复性标准差。再现性(R)为2.85R，5R为再现性标准差。铜量/(%)R/(%) 8 质量保证和控制0.001 1 0.000 3 表30.005 0 O. 009 2 0.000 8 0.001 9 0.0522 0.0040 应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。DON-N.hOF户H阁。华人民共和国家标准银化学分析方法铜量的测定火焰原子眼收光谱法GB/T 11067.2-2006 国E扫4非中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销号等印张O.5 字数7千字2007年2月第一次印刷开本880X12301/16 2007年2月第一版定价8.00元4峰书号，155066 H8824 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 11067.2-2006