GB T 11066.7-2009 金化学分析方法.银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定.火花原子发射光谱法.pdf

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1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民主K-、和国国家标准GB/T 11066.7-2009 金化学分析方法银、铜、铁、铅、锦、锐、钮、续、锡、镇、健和铭量的测定火花原子发射光谱法Methods for chemical analysis of gold-Determination of silver, copper, iron , lead , antimony , bismuth , palladium , magnesium , tin , nickel ,manganese and chromium contents一Spark atomic emission spectrom

2、etry 2009-04-15发布中华人民共和国国家质量监督检验检技总局中国国家标准化管理委员会2010-02-0 T实施发布GB/T 11066.7-2009 目。吕GB/T 11066(金化学分析方法共分为以下10部分:一-GB/T11066. 1金化学分析方法金量的测定火试金法;一-GB/T11066.2金化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法; -GB/T 11066. 3金化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法:一-GB/T11066. 4金化学分析方法铜、铅和锁量的测定火焰原子吸收光谱法;一-GB/T11066.5金化学分析方法银、铜、铁、铅、锐和锡量的测定原子发射光谱法;一-

3、GB/T11066. 6 金化学分析方法续、镇、链和钮量的测定火焰原子吸收光谱法;一-GB/T11066. 7金化学分析方法银、铜、铁、铅、锡、锡、钮、镜、锡、镇、锺和铭量的测定火花原子发射光谱法;一-GB/T11066. 8金化学分析方法银、钢、铁、铅、锐、锡、纪、臻、镇、链和铭量的测定乙酸乙醋萃取甲电感搞合等离子体原子发射光谱法;一-GB/T11066. 9 金化学分析方法碑和锡量的测定氢化物发生F原子荧光光谱法;一一-GB/T11066.10金化学分析方法硅量的测定铝蓝分光光度法。本部分为GB/T11066的第7部分。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由

4、全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位z成都印钞公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位:沈阳造币厂、紫金矿业集团股份有限公司、上海造币厂、大冶有色设计研究院有限公司、江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂。本部分主要起草人:陈杰、王自森、王德雨、赖茂明、张勃、常启金、牟华、张波、夏珍珠、蓝美娥、陈丽、胡向阳、刘振东、李晓瑜、梁亚群、朱秀芬、黄敏华。I G/T 11066.7-2009 范围金化学分析方法银、铜、铁、铅、锦、锡、铝、镜、锡、镇、锚和锚量的测定火花原子发射光谱法GB/T 11066的本部分规定了金中银、铜、铁、铅、锦、锡、钮、镜、锡、镇、链和锋含量的测定

5、方法。本部分适用于金(99.95%99.99%)中银、铜、铁、铅、锦、销、铠、臻、锡、镇、链和锋含量的同时测定。测定范围见表10表1元素测定范围/%元素测定范围/%Ag o. 000 30. 041 0 Pd o. 000 40. 021 0 Cu o. 000 20. 040 0 Mg o. 000 30. 012 0 Fe o. 000 40. 015 0 Sn o. 000 20. 010 0 Pb o. 000 40. 035 0 Ni o. 000 20. 010 0 Sb o. 000 20. 015 0 Mn o. 000 20. 010 0 Bi o. 000 30. 017

6、0 Cr o. 000 20. 010 0 2 方法提要将试样加工压制成片状，用火花原子发射光谱仪直接测定金中杂质元素的分析线与背景线的强度比，根据绘制的工作曲线计算金中银、铜、铁、铅、锦、锡、铠、镜、锡、镇、链和铭等12种杂质元素含量。3 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 元水乙醇。3.2 脱脂棉。3.3 标准样品:有证纯金光谱标准样品，其杂质元素含量范围须涵盖或部分涵盖本方法测定范围。3.4 高纯氧气:质量分数不小于99.995%。4 仪器和辅助设备4. 1 火花原子发射光谱仪。4.2 油压机:安全压力二三50to 5 分析

7、步骤5. 1 试样和样品处理试样和标准样品(3.3)表面经无水乙醇(3.1)清洗后，用油压机(4.2)压制成片状压力:50 t;施压时间:8s)。压制成型后样品的光洁面直径应大于20mm，最小厚度应大于0.2mmo 1 GB/T 11066.7-2009 5.2 分析线对各测定元素分析线对采用仪器厂商推荐的波长，可参见附录A。5.3 工作曲线的绘制在仪器状态和激发气氛稳定时使用标准样品(3.3)在火花原子发射光谱仪上连续激发，测定标样中各杂质元素的谱线强度比，以元素质量分数为横坐标，谱线强度比为纵坐标绘制杂质元素工作曲线。注:可使用仪器内部固化的工作曲线。5.4 仪器标准化由于受外界环境条件等

8、因素的影响，仪器在使用中会产生不同程度的漂移。在每次测定样品前须使用低含量和高含量标准样品对光谱仪进行标准化。5.5 标准化确认测定低含量、高含量标准样品或控制样品，如果所得测试结果与目标值的绝对差值超出7.2中所列的再现性限(R)，重复仪器标准化过程。5.6 测定将试样光洁面置于仪器激发台上进行测定。每个样品应变换不同位置进行多点激发(三个点以上)，取其平均值。6 分析结果的计算根据测得的试样中杂质元素谱线强度比，分别于工作曲线上求出各元素的质量分数。所得结果表示至小数点后第4位。7 精密度7. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

9、的绝对差值不大于重复性限(付，以大于重复性限(吵的情况不超过5%为前提，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2银量/%0.001 5 0.007 6 0.040 4 r/% 0.000 3 0.000 4 0.001 8 铜量/%0.001 2 0.006 7 0.039 3 r/% 0.000 2 0.000 2 0.001 9 铁量/%0.001 1 0.003 6 0.014 3 /% 0.000 4 0.000 4 0.000 7 铅量/%0.001 4 0.008 2 0.034 4 r/% 0.000 3 0.000 6 0.002 6 锦量/%0.000 7 0.003

10、 4 0.014 7 r/% 0.000 1 0.000 2 0.001 4 锦量/%0.001 0 0.004 3 0.016 6 r/% 0.000 3 0.000 3 0.001 1 2 E G/T 11066.7-2009 表2(续)钮量/%0.001 1 0.005 1 0.020 1 r/% 0.000 2 0.000 6 0.001 4 镇量/%0.000 3 0.001 2 0.004 7 r/% 0.000 1 0.000 1 0.000 2 错量/%0.000 3 0.000 9 0.004 0 r/% 0.000 1 0.000 1 0.000 3 告孟量/%0.000

11、3 0.000 9 0.003 9 r/% 0.000 1 0.000 2 0.000 2 镜量/%0.000 7 0.002 4 0.009 0 /% 0.000 1 0.000 2 0.000 6 锡量/%0.000 6 0.002 0 0.008 6 /% 0.000 2 0.000 2 0.000 9 7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限阳，以大于再现性限(R)的情况不超过5%为前提，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。表3银量/%0.001 5 0.007 6 0.040 4 R/% 0.

12、000 3 0.001 0 0.004 5 铜量/%0.001 2 0.006 7 0.039 3 R/% 0.000 2 0.000 9 0.005 0 铁量/%0.001 1 0.003 6 0.014 3 R/% 0.000 4 0.000 6 0.001 4 铅量/%0.001 4 0.008 2 0.034 4 R/% 0.000 5 0.001 5 0.005 9 锦量/%0.000 7 0.003 4 0.014 7 R/% 0.000 2 0.000 5 0.002 5 钻量/%0.001 0 0.004 3 0.016 6 R/% 0.000 3 0.000 6 0.003

13、1 钮量/%0.001 1 0.005 1 0.020 1 R/% 0.000 3 0.001 0 0.003 0 镰量/%0.000 3 0.001 2 0.004 7 R/% 0.000 1 0.000 3 0.000 6 铅量/%-. 0.000 3 0.000 9 0.004 0 R/% 0.000 1 0.000 3 0.000 8 3 GB/T 11066.7-2009 8 锺量/%R/% 侯量/%R/% 锡量/%R/% 质量保证和控制表3(续)0.000 3 0.000 9 0.003 9 0.000 1 0.000 3 0.000 6 0.000 7 0.002 4 0.009

14、 0 0.000 2 0.000 7 0.001 1 0.000 6 0.002 0 0.008 6 0.000 2 0.000 5 0.001 7 应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。4 附录A(资料性附录分析线对G/T 11066.7-2009 使用SPECTROLABS型火花原子发射光谱仪1)测定金中银、铜、铁、铅、锡、锡、钮、侯、锡、镰、链和锚含量时选取的分析线对见表A.lo表A.1元素分析线/nm背景线/nmAg 338.289 310.500 Cu 32

15、4. 754 310.500 Fe 371. 994 310.500 Pb 405. 782 310.500 Bi 306. 772 310.500 Sb 206.838 200.860 Pd 340.458 310.500 Mg 285.213 310.500 Sn 317.502 310.500 Cr 425.435 310.500 Ni 361. 939 310.500 Mn 403.449 310.500 1) 给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。5 CON-h.o=阳、筒。华人民共和国家标准金化学分析方法银、铜、铁、铅、锦、铿、钮、镶、锡、镇、链和错量的测定火花原子发射光谱法GB/T 11066. 7-2009 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销骨印张o.75 字数11千字2009年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年7月第一版定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685335339导书号:155066 1-37610 GB/T 11066.7一2009打印日期:2009年10月14日