GB T 11066.5-2008 金化学分析方法.银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定.原子发射光谱法.pdf

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1、ICS 7715099H 68 囤亘中华人民共和国国家标准GBT 1 1 06652008代替GBT 110665 1989金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法Methods for chemical analysis of gOldDetermination of silver，copper，iron，lead，antimony and bismuth contents-Atomic emission spectrometry2008-06-09发布 2008-12-01实施丰瞀鹳鬻瓣譬糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会促111刖 置GBT 1 1 06652008GB

2、T 11066金化学分析方法分为如下10个部分：GBT 110661 金化学分析方法金量的测定火试金法；GBT 110662 金化学分析方法银量的测定 火焰原子吸收光谱法；GBT 110663金化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT110664金化学分析方法铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 110665金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法；GBT 110666金化学分析方法镁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 110667金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火花原子发射光谱法；GBT 110668金化学分析

3、方法银、铜、铁、铅、铋、锑、钯、镁、镍、锰和铬量的测定 乙酸乙酯萃取一ICPAES法；GBT 110669金化学分析方法砷和锡量的测定 氢化物一原子荧光光谱法；GBT 1106610金化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法。本部分为第5部分。本部分代替GBT 110665 1989金化学分析方法发射光谱法测定银、铜、铁、铅、锑和铋量。本部分与GBT 110665 1989相比，主要有如下的变动：删除了引用标准，并对方法提要内容进行了修改；将以“IgRlgC”绘制工作曲线修改为以“lgRlgw”绘制工作曲线；删除了分析结果中“金含量的确定”；用精密度代替允许差。本部分中：银质量分数范围0ooo 5

4、o020 o时仲裁测量推荐采用第2部分；铜质量分数范围oooo 5to020 0时仲裁测量推荐采用第4部分；铅质量分数范围0ooo 5o006 0时仲裁测量推荐采用第4部分；铋质量分数范围0000 5t0003 0时仲裁测量推荐采用第4部分；铁质量分数范围0001 0D0008 0H时仲裁测量推荐采用第3部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归171。本部分由成都印钞公司负责起草。本部分由成都印钞公司、沈阳造币厂、北京矿冶研究总院起草。本部分由上海造币厂、国家金银及制品质量监督检验中心(长春)参加起草。本部分主要起草人：王自森、陈杰、赖茂明、王德雨、张勃、

5、黄蕊、陈菲菲、李华昌、符斌、于力、杨晓东、马玉芹、牟华、张波、常启金、李鸿珍、王俊山。本部分主要验证人：陈丽、朱秀芬、黄敏华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 110665 1989。金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法GBT”066520081范围本部分规定了金中银、铜、铁、铅、锑和铋的测定方法。本部分适用于纯金(质量分数为99959999)中银、铜、铁、铅、锑和铋的同时测定。测定范围见表1。表1元素 测定范围 元素 测定范围Ag oooo 5o020 o Pb o000 50 010 0Cu 0000 50020 0 Sb 0001 00010 0Fe 0

6、001 00010 0 Bi 0 000 50 010 02方法提要采用工作曲线法，使用纯金棒状电极，交流电弧激发，对金中的银、铜、铁、铅、锑和铋元素进行光谱测定。3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31无水乙醇。32显影液A：2 g对甲氨基酚硫酸盐(米吐尔)，52 g无水亚硫酸钠，10 g对苯二酚，依次溶于700 mL水(3545)中，冷却后稀释至1 000 mL并混匀。33显影液B：40 g无水碳酸钠，12 g溴化钾，依次溶于700 mL水(35。C45 6C)中，冷却后稀释至1 000 mL并混匀。34定影液：240 g硫代硫酸钠，

7、15 g无水亚硫酸钠，15mL冰乙酸(98)，75 g硼酸，15 g明矾，依次溶于700 mL水(3545)中，冷却后稀释至1 000 mL并混匀。35脱脂棉。36感光板：紫外型。37标样：有证光谱标准样品，其杂质元素含量范围须涵盖本方法测定范围。4仪器和设备41摄谱仪：中型光栅(或棱镜)摄谱仪。线色散倒数不小于08 nmmm。42光源：交流电弧发生器。43测微光度计。44电极加工车床。45锉刀：镀铬平面细纹锉。GBT 11066520085分析步骤51试样511将试样浇铸成6 mm，长约50 mm60 mm的金属棒，并将试样铸棒截成与标样(37)同等长度。用脱脂棉和酒精将试样擦洗两遍。512

8、在车床上用锉刀(45)将试样及标样两端加工成半球形的放电面，放电面不应有肉眼可见的裂缝或气孔。52测定条件521激发条件：交流电弧激发，电流3 A，电极距离25 mm。522曝光条件：光谱级次为I级，中心波长30000 nm，中间光栏5 mm，狭缝宽度10Lm，预燃时间30 s，曝光时间40 S，滤光器透射率为45和100两阶。注：如果无法使用45和100两阶滤光器，可采用分段曝光方式，预燃20 S，曝光10 S，测定银、铜，板移一次继续曝光40 S，测定铁、铅、锑、铋。53暗室处理531显影：显影液A(32)和显影液B(33)按相同体积混和配制，显影液温度为20，显影4 min。532定影：

9、将显影后的感光板立即水洗后放人定影液(34)中定影至通透，流水冲洗10 min。用蒸馏水冲洗，干燥。54测量在测微光度计(43)上，用s标尺按表2所列分析线对黑度进行测定。表2分析元素 分析线m 内标元素 内标线nmAg 328068 Au 33083lCu 324754 Au 330 83lFe 259940 Au 269 437Pb 368347 Au 330831Bi 306771 AU 330831Sb 259806 Au 26943755工作曲线的绘制根据标样的黑度测量数据，分别以lgRlgw绘制工作曲线。6分析结果的计算根据试样的黑度测量数据，分别在工作曲线上求出各元素的质量分数，

10、数值以表示。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5为前提，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得。表3银的质量分数() o003 5 o013 3 o020 or(“) oooo 5 o0031 o004 6表3(续)GBT 1106652008铜的质量分数() o001 7 o004 9 o018 5r() 0000 2 0000 7 0003I铁的质量分数() 0001 4 0002 6 0005 6r() 0000 3 0000 4 0001 3铅的质量

11、分数() 0000 75 0002 7 0006 4r() 0000 23 0000 8 0002 5锑的质量分数() 0001 0 0003 0 0006 9r() 0000 3 0000 6 0001 5铋的质量分数() 0000 65 0002 6 0006 5r() 000014 0000 5 0001 6注：重复性限(r)为28S，S，为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(尺)，以大于再现性限(R)的情况不超过5为前提，再现性限(R)按表4数据采用线性内插法求得。表4银的质量分数()

12、o003 5 o013 3 o020 oR() oooo 7 o003 3 o005 o铜的质量分数() oooI 7 o004 9 o018 5R() oooo 4 oOOl o o004 o铁的质量分数() 0001 4 o002 6 o005 6R() oooo 4 o000 7 oOOl 5铅的质量分数() oooo 75 o002 7 o006 4R() 0000 28 0000 9 0002 5锑的质量分数() 0001 0 0003 0 0006 9R() 0000 3 0000 8 0002 0铋的质量分数() 0000 65 0002 6 0006 5R() 0000 22 0000 7 0001 9注：再现性限(R)为2，8st，S置为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。