GB T 11066.3-2008 金化学分析方法.铁量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 7715099H 68 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 1 06632008代替GBT 1106631989金化学分析方法铁量的测定 火焰原子吸收光谱法2008-06-09发布Methods for chemical analysis of gOldDetermination of iron content-Flame atomic absorption spectrometry2008-1201实施宰瞀鹳紫瓣訾雠瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促111刖 昌GBT 1 106632008GBT 11066金化学分析方法共分为以下10部分：GBT 110661金化学分析方法金量的

2、测定火试金法；GBT 110662金化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 110663金化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 110664金化学分析方法铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 110665金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法；GBT 110666金化学分析方法铁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 110667金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定 火花原子发射光谱法一GBT 110668金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬量的测定 乙酸乙酯萃取ICPAES法；GBT

3、 110669金化学分析方法砷和锡量的测定氢化物一原子荧光光谱法；GBT 1106610金化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法。本部分为第3部分。本部分代替GBT 1106631989金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铁量。与GBT 110663-1989相比，本部分主要有如下变动：对仪器的要求，将灵敏度改为特征浓度；用精密度代替允许差；增加了质量保证和控制条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：成都印钞公司。本部分起草单位：北京矿冶研究总院、成都印钞公司。本部分参加起草单位：上海造币厂、沈阳造币技术研究所、江西铜业公司、紫金

4、铜业集团、湖北大冶有色金属集团、国家金银及制品质量监督检验中心。本部分主要起草人：符斌、汤淑芳、李华昌、陈杰、王自森、邢桂珍、马玉勤、刘烽。本部分主要验证人：高颖剑、姜求韬。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1106631989。金化学分析方法铁量的测定 火焰原子吸收光谱法GBT 11 066320081范围本部分规定了金中铁含量的测定方法。本部分适用于金中铁含量的测定。测定范围：0000 5o008 og。2方法提要试样用王水分解，在1 molL盐酸介质中，用乙酸乙酯萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸(1+19)待测试液，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2483 ram处测量

5、铁的吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31盐酸(P约119 gmL)，优级纯。32盐酸(1+11)。33盐酸(1+19)。34硝酸(P约142 gmL)，优级纯。35稀王水：以1份硝酸与3份盐酸和3份水混匀。36乙酸乙酯。37铁标准贮存溶液：称取0714 9 g三氧化二铁(优级纯)，低温加热溶于100mL盐酸(31)中，冷却至室温，用水移人1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含500 pg铁。38铁标准溶液：移取2500 mL铁标准贮存溶液(37)于1 000 mL容量瓶中，用盐酸(33)稀释至刻度，混匀。此溶液

6、1 mL含125 pg铁。4仪器原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征质量浓度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，铁的特征质量浓度应不大于0079 t-tgmL。工作曲线线性：将工作曲线按质量浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于085。精密度：用最高质量浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1；用最低质量浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高质量浓度标准溶液平均吸光度的059。推荐使用P-Ell00型原子吸收光谱仪测定铁的参考工作条件如表1。表1l波长nm

7、 灯电流mA 单色器通带m 观测高度mm 乙炔流量(Lrain) 空气流量(Lmin)2483 10 02 80 09 55GBT 11 066320085分析步骤51试料称取10 g试料，精确到0001 g。52空白试验随同试料做空白试验。53测定531将试料(51)置于100 mL烧杯中，加入6 mL稀王水(35)，盖上表皿，低温加热使试料完全分解，低温蒸发至试液颜色呈棕褐色(约2 mL)取下，打开表皿挥发氮的氧化物，加入4 mL水，微沸，冷却至室温。532用盐酸(32)洗涤表皿并将试液移人125 mL分液漏斗中，稀释至约30 mL。533加入20mL乙酸乙酯(36)，振荡20 s，静置分

8、层，水相放人另一分液漏斗中。有机相加人2mL盐酸(32)，轻轻振荡3次5次，静置分层，水相合并(保存有机相以回收金)。534合并后的水相，按533重复操作一次，静置分层后的水相均放人原烧杯中。535低温将试液蒸发至约2 mL，冷却至室温，用盐酸(33)按表2移人容量瓶中并稀释至刻度，混匀。表2铁的质量分数 试液总体积mLo002 5 10o002 5o008 o 50536使用空气一乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长2483 nlTt处，以水调零，与系列标准溶液平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作越线上查出相应的铁质量浓度。54工作曲线的绘制541 移取o mL、200 mL

9、、400 mL、600 mL、800 mL、1000 mL铁标准溶液(38)，分别置于一组50 mL容量瓶中，用盐酸(33)稀释至刻度，混匀。542在与试料测定相同条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”质量浓度溶液的吸光度。以铁质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算铁的质量分数w(Fe)，数值以表示：w(Fe)一：y丕!：!100 仇式中：P一自工作曲线上查得的铁质量浓度，单位为微克每毫升(#gmL)y试液总体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平

10、均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5为前提，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得。2表3GBT 1 106632008铁的质量分数 roooo 8 oo001o003 9 o000 5o006 5 oooo 8注：重复性限(r)为28SS为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，以大于再现性限(R)的情况不超过5为前提，再现性限(R)按表4数据采用线性内插法求得。表4铁的质量分数蹦 R0000 8 0000 30003 9 0000 80006 5 0001 0注：再现性限(R)为28SS为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制样替代)，每周或每两周验证一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。