GB T 11066.2-2008 金化学分析方法 .银量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 7715099H 68 雷亘中华人民共和国国家标准GBT 11 06622008代替GBT 1106621989金化学分析方法银量的测定 火焰原子吸收光谱法2008-06-09发布Methods for chemical analysis of goldDetermination of silver content-Flame atomic absorption spectrometry2008-12-01实施宰瞀鹳紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会捉111刖 昌GBT 1106622008GBT 11066金化学分析方法共分为以下10部分：GBT 110661 金化学分析方法金

2、量的测定 火试金法；GBT 110662金化学分析方法银量的测定 火焰原子吸收光谱法；GBT 110663金化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 110664金化学分析方法铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 110665金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法；GBT 110666金化学分析方法铁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 110667金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定 火花原子发射光谱法；一一GBT 110668金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬量的测定 乙酸乙酯萃取ICPAE

3、S法；GBT 110669金化学分析方法砷和锡量的测定 氢化物一原子荧光光谱法；GBT 1106610金化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法。本部分为第2部分。本部分代替GBT 110662 1989金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定银量。与GBT 1106621989相比，主要有如下变动：将对仪器的要求灵敏度改为特征浓度；一一删除了允许差，增加了精密度；增加了质量保证和控制章。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：成都印钞公司。本部分起草单位：北京矿冶研究总院、成都印钞公司。本部分参加起草单位：上海造币厂、沈阳造币技术研究所、江

4、西铜业公司、紫金铜业集团、湖北大冶有色金属集团、国家金银及制品质量监督检验中心。本部分主要起草人：符斌、阮桂色、李华昌、陈杰、王自森、马玉勤、刘烽。本部分主要验证人：王皓莹、阴东霞。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1 106621989。金化学分析方法银量的测定 火焰原子吸收光谱法GBT 11 066220081范围本部分规定了金中银含量的测定方法。本部分适用于金中银含量的测定。测定范瞳：0000 5o040 o。2方法提要试料用王水分解，在3 molL盐酸介质中，用乙酸乙酯萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸(i+9)待测试液，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328inm处测

5、量银的吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31盐酸(P约119 gmL)，优级纯。32盐酸(1+1)。33盐酸(1+9)。34盐酸(f(HCI)一3 molL)。35硝酸(P约i42 gmL)，优级纯。36硝酸(i+1)。37稀王水：以1份硝酸与3份盐酸和3份水混匀。38乙酸乙酯。39银标准贮存溶液：称取0100 0 g金属银(质量分数9995)，低温加热溶于10 mL硝酸(36)中，加人30 mL40 mL盐酸(31)，加热煮沸至沉淀完全溶解，冷至室温。移人1 000 mL容量瓶中，用盐酸(32)稀释至刻度，混匀。此溶液I mL含i0

6、0Lg银。310银标准溶液：移取2500 mL银标准贮存溶液(39)于200 mL容量瓶中，用盐酸(33)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含125 pg银。4仪器原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征质量浓度：在与测量试料溶液基体相一致的溶液中，银的特征质量浓度应不大于0033LgmL。工作曲线线性：将工作曲线按质量浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于085。精密度：用最高质量浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1；用最低质量浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应

7、不超过最高质量浓度标准溶液平均吸光度的05。推荐使用P-E1100型原子吸收光谱仪测定银的参考工作条件如表I。GBT 1 1 06622008表1l波长。m 灯电流mA 单色器通带am 观测高度mm 乙炔流量(Lmin) 空气流量(Lrain)l。zs 3 07 80 09 555分析步骤51试料根据银含量按表2称取试样，精确至0001 g。表2银的质量分数 试料量g 试液总体积mL0000 50002 5 10 100002 50012 5 10 500012 50040 0 05 lOO52空白试验随同试料做空白试验。53测定531将试料(51)置于100 mL烧杯中，加入6 mL稀王水(

8、37)，盖上表皿，低温加热使试料完全分解，低温蒸发至试液颜色呈棕褐色(约2 mL)取下，打开表皿挥发氮的氧化物，冷却至室温。532用盐酸(34)洗涤表皿并将试液移入125 mL分液漏斗中，稀释至约30 mL。533加入20mL乙酸乙酯(38)，振荡20 5，静置分层，水相放人另一分液漏斗中。有机相加人2mL盐酸(34)，轻轻振荡3次5次，静置分层，水相合并(保存有机相以回收金)。534合并后的水相，按533重复操作一次，静置分层后的水相均放人原烧杯中。535低温将溶液蒸发至约3 mL，冷却至室温，用盐酸(33)按表1移入容量瓶中并稀释至刻度，混匀。536使用空气一乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长

9、3281 nlTt处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银质量浓度。54工作曲线的绘制541移取0mL，200mL，400mL，600mL，800mL，1000mL银标准溶液(310)，分别置于一组50 mL容量瓶中，用盐酸(33)稀释至刻度，混匀。542在与试料测定相同条件下，以水调零，测量标准溶液的吸光度，减去“零”质量浓度溶液的吸光度。以银质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算银的质量分数w(Ag)，数值以表示： w(Ag)一半100-(1)式中：P一自工作曲线上查得的银质量浓度，单位为

10、微克每毫升(pgmL)；y试液的总体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。27精密度GBT 11 0662200871重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5为前提，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得。表3质量分数 roooo 8 oooo 2o002 9 oooo 3o038 9 o002 9注：重复性限(r)为28SS为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，以大于再现性限(R)的情况不超过5为前提，再现性限(R)按表4数据采用线性内插法求得。表4质量分数 R0000 8 0000 30002 9 0000 80038 9 0004 8注：再现性限(R)为28SS为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制样替代)，每周或每两周验证一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。