GB T 11066.1-2008 金化学分析方法.金量的测定.火试金法.pdf

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1、ICS 7715099H 68 缮园中华人民共和国国家标准GBT 1106612008代替GBT 110661 19892008-06-09发布金化学分析方法金量的测定 火试金法Methods for chemical analysis of goldDetermination of gold content-Fire assaying method200812-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局考寿中国国家标准化管理委员会及113刖 昌GBT 1106612008GBT 11066(金化学分析方法分为如下10个部分：GBT 110661 金化学分析方法金量的测定 火试金法；GBT

2、 110662金化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 110663金化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 110664金化学分析方法铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 110665金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法；GBT 110666金化学分析方法镁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法；一GBT 110667金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火花原子发射光谱法；GBT 110668金化学分析方法银、铜、铁、铅、铋、锑、钯、镁、镍、锰和铬量的测定 乙酸乙酯萃取ICP AES法；GBT 110669金化

3、学分析方法砷和锡量的测定氢化物一原子荧光光谱法；GBT 1106610金化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法。本部分为第1部分。本部分代替GBT 110661 1989金化学分析方法 火试金法测定金量。本部分与GBT 110661 1989相比，主要有如下的变动：将灰皿制作材料由“纯骨灰制成”改为“纯骨灰或镁砂制成”；增加了试样条款；将取样量“称取1000 00 g试料”更改为“称取050或100 g试料”，由“每份试料及标样与25 g纯银”更改为“每份试料及纯金标样加125 g或25 g纯银”；将碾片中“由两端向片中线卷成两个相同的圆筒”内容，更改为“将退火后的金银片卷成圆筒状”；第三次分金

4、中增加了“当试料称取量为100 g时，进行第三次分金”；在“分析结果的计算”条款内重新表述计算公式和结果的单位，并增加了计算结果表示到小数点后的位数内容；用精密度代替允许差；增加了质量保证和控制条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由成都印钞公司负责起草。本部分由成都印钞公司、沈阳造币厂、国家金银及制品质量监督检验中心起草。本部分由上海造币厂、北京矿冶研究总院参加起草。本部分主要起草人：王自森、陈杰、赖茂明、王德雨、张勃、黄蕊、陈菲菲、李华昌、符斌、于力、牟华、张波、孟波、薛世纯、魏灵芝、郭德谦。本部分主要验证人：杜培勇、李天沸、何清平、张梅、

5、朱秀芬、黄敏华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 110661 1989。1范围金化学分析方法金量的测定火试金法本部分规定了金中金含量的测定方法。本部分适用于金中金含量的测定。测定范围：99509995。GBT 11066120082方法提要试料加入适量的银，包于铅箔中，于920进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银合金颗粒留在灰皿中。由金银合金颗粒制成的合金卷经硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算试料的金含量。3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，如蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。31铅箔：(纯铅，Pb质量分数不小于9999)，碾成01 mm薄片

6、，剪成正方形，每张重约3 g。32纯银：(Ag，质量分数不小于9999)。33硝酸(1+1)。34硝酸(2+1)。35纯金标样(金的质量分数不小于9998)。4仪器和器具41箱式高温炉。42天平：感量001 mg。43碾片机：可碾厚度01 mm。44分金篮：用05 mm10 mm不锈钢片(或用铂金网)制成。45灰皿：纯骨灰或镁砂制成，尺寸h：30 mmX20 mm，凹面深度为10 mm。46长柄灰皿钳子。5试样为避免试样表面污染，可用(1+1)热盐酸浸泡15 rain。由水洗净后用酒精或丙酮冲洗2次，在105110烘箱内烘干。6分析步骤61试料称取050 g或100 g试料，精确至0000 0

7、1 g；称取与试料中含金质量相近的纯金标样(35)4份，精确至0000 01 g。每份试料及纯金标样加125 g或25 g纯银(32)，用两张铅箔(31)包成球型。62测定次数独立地进行三次测定，取其平均值。63灰吹灰皿(45)在950C左右预热20 rain，将已包好的试料(61)和标样(61)按顺序交叉放人排列好的】GBT 1 106612008灰皿中，待熔铅脱膜后稍开炉门通风，在9202CC进行灰吹，视出现光辉点之后关闭炉门切断电源，在炉温降至750以下时取出灰皿冷却。64退火与碾片641用镊子将金银合金颗粒从灰皿中取出。用锤子敲打颗粒两侧，刷去附着物后，在650700退火5 min。取

8、出冷却碾成02 mm薄片，在650。C700退火3 min。642将退火后的金银片卷成圆筒状，放人分金篮内。65分金651第一次分金：将分金篮放入预热至90。C95。C的硝酸(33)中，加热30 min，取出分金篮，用热水洗涤3次。652第二次分金：将水洗后的分金篮放人预热至110的硝酸(34)中，加热40min，取出分金篮，用热水洗涤3次。653当试料量为100 g时，进行第三次分金：操作同第二次分金，分金30 min，用热水洗涤5次7次。654灼烧：金卷干燥后于650。C700。C灼烧3min，冷却至室温，称重。7分析结果的计算试料金含量以金的质量分数w(Au)计，数值以表示，按下列步骤计

9、算：71 计算标样金卷分金后增量：Amm3 m4D (1)式中：m 标样金卷分金后增量，单位为克(g)；m。一测得标样金卷质量，单位为克(g)；m。称取标样质量，单位为克(g)；D标样金的质量分数，数值以表示。72当标样称取量为o50 g或1oo g，若标样金卷分金后增量极差值分别不大于0000 10 g或oooo 15 g时，计算四份标样金卷分金后增量平均值五鬲；否则应重新进行测定。73按式(2)计算试料金的质量分数w(Au)，数值以表示：zv(Au)一ml-m X 100m2式中：五鬲标样金卷分金后增量平均值，单位为克(g)；测得试料金卷质量，单位为克(g)；m。称取试料质量，单位为克(g

10、)。计算结果表示到小数点后三位。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5为前提，重复性限(r)值为0015。82再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，以大于再现性限(R)的情况不超过5为前提，再现性限(R)值为0020。注：重复性限(r)为28SS为重复性标准差；再现性限(R)为28SR，S一为再现性标准差。，GBT 1 1066120089质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。