GB 2897-1995 对硫磷原药.pdf

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1、GB 28971995 对硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Parathion 商品名称：对硫磷 CIPAC数字代号：10.b 化学名称：O，O-二乙基-O-（4-硝基苯基）硫代磷酸酯 经验式：C10H14NO5PS相对分子质量：291.26（按1989年国际相对原子质量计） 生物性质：对硫磷是一种高效、广谱的有机磷杀虫剂和杀螨剂。它具有强大的胃毒和触杀作用，也有渗透和熏蒸作用。 熔点：6.1 沸点：1136.67Pa 蒸气压：5.0410-3Pa20溶解度：25时，水中溶解度为24mgL；微溶于石油醚、石脑油和矿物油；可与大多数有机溶剂混溶。 稳定性：对硫磷在中性或

2、微酸性介质中较为稳定，在pH56和25时，水解1需要62天；在碱性介质中易分解失效，不能与碱性农药混用；在100以上，较长时间加热，会发生异构化，变成O，S-二乙基异构体。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了对硫磷原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存的要求。 本标准适用于由对硫磷及其生产中产生的杂质组成的对硫磷原药，应无外来杂质。 2 引用标准 GB 190 危险货物包装标志 GB 191 包装储运图示标志 GBT 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 结构式：页码，1/6GB 289719952006-3-29file:/C:Inetpubwwwr

3、ootdatagbmM2897000.htm GBT 1600 农药水分测定方法 GBT 1604 农药验收规则 GBT 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观：棕色至褐色液体。 3.2 对硫磷原药还应符合下列指标要求： （ m m）4 试验方法 除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯；所用的水应符合GBT 6682中的三级水规格。 4.1 对硫磷含量的测定 4.1.1 鉴别试验 当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑时，至少要用另外一种方法进行鉴别。 本鉴别试验可与对硫磷含量的测定同时进行。试样溶液主（色谱）峰的保留时间与标样溶液在相同条件下对硫

4、磷的保留时间，其相对差应在1.5以内。 另一种鉴别方法是IR法。试样与标样的红外光谱图，应无明显的差异。 4.1.2 对硫磷含量的测定 项 目 指 标 一等品 合格品 对硫磷含量 95.0 90.0 水分 0.2 0.3 酸度(以H2SO4计) 0.2 0.2 页码，2/6GB 289719952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2897000.htm4.1.2.1 方法提要 试样用二硫化碳溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用1.5SE-301.5OV-210GasChrom Q为填充物的玻璃（不锈钢）柱和FID检测器，对对硫磷进行气相色谱分离和测

5、定。 4.1.2.2 试剂和溶液 二硫化碳； 对硫磷标样：已知含量98.0（ m m）； 内标物：邻苯二甲酸二正戊酯，不应含有干扰分析的杂质； 固定液：硅酮 SE-30和OV-210； 载体：Gas Chrom Q,150180 m（80100目）或Chromosorb W-HP； 内标溶液：称取4.00.1g邻苯二甲酸二正戊酯，置于1000mL容量瓶中，用二硫化碳（需分液和用无水硫酸钠干燥）溶解并稀释至刻度，混匀。 4.1.2.3 仪器 气相色谱仪：具有FID检测器； 色谱数据处理机（或记录仪、满量程10mV）； 色谱柱：2m2mm（id）玻璃（或不锈钢）柱； 柱填充物：SE-30和OV-2

6、10涂在Cas Chrom Q（150180 m）或Chromsorb W-HP上； SE-30：0V-210：载体1.51.5100（ m m） 4.1.2.4 色谱柱的制备 a 固定液的涂渍：准确称取SE-30和OV-210各约0.12g，置于一个250mL24标准口的圆底烧瓶中，加入足够量的三氯甲烷-丙酮（32）混合溶剂，使固定液全部溶解。按固定液的配比，加入确定量的载体（约8g），使其被固定液溶液所浸没。然后用旋转蒸发器进行涂渍。在减压下，启动旋转蒸发器，用水浴或红外线灯加热，直到溶剂挥发至近干时，按常规停止上述操作，将柱填充物置于120的烘箱中干燥2h，取出并冷却后，过筛，备用。 b

7、 色谱柱的填充：将一小漏斗接到经洗净、烘干的色谱柱的出口，分次把制备好的柱填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理过的玻璃棉后，使出口端通过橡皮管接入真空系统，开启真空泵，在入口端继续缓慢地加入柱填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以使柱填充不被移动。 c 色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端先不接检测器，以大约15mLmin的流量通入载气（N2），分阶段升温至240，并在此温度下至少老化24h。降温后，将柱出口端与检测器

8、相连。 4.1.2.5 气相色谱操作条件 页码，3/6GB 289719952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2897000.htm 温度：柱室，180；汽化室，220；检测器室，250。 气体流速：载气（N2），40mLmin；氢气，35mLmin；空气，300400 mLmin。进样量：2 L。 保留时间：对硫磷约7min；内标物约9.5min；O，S-二乙基异构体约12.3min；对硝基酚约1.8min。 上述操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器的特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 对硫磷原药气相色谱图 1杂质；2对硝基酚

9、；3内标物的杂质；4对硫磷； 5内标物的杂质；6内标物；7O，S-二乙基异构体 4.1.2.6 测定步骤 a 标样溶液的配制：称取对硫磷标样约0.12g（精确至0.0002g），置于一个25mL的具塞玻璃瓶中，用移液管加入20mL内标溶液，混匀。 b 试样溶液的配制：称取约含0.12g（精确至0.0002g）对硫磷的试样，置于另一个25mL的具塞玻璃瓶中，用同一支移液管加入20mL内标溶液，混匀。 c 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性。待相邻两针的相对响应值变化小于1.2时，按照下列顺序进行气相色谱分析： 标样溶液；试样溶液；试样溶液；

10、标样溶液。 4.1.2.7 计算 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中，对硫磷与内标物峰面积之比，分别进行平均。对硫磷的质量百分含量（ X1）按式（1）计算： 页码，4/6GB 289719952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2897000.htm4.1.2.8 允许差 二次平行测定结果之差，应不大于1.0（ m m）。取其平均值，作为报出结果。 4.2 水分的测定 按GB 1600中的皮卡费休法（当水分小于1.0时）或共沸蒸馏法（当水分大于1.0时）进行测定（允许使用精度相当的微量水分测定仪测定）。 4.3 酸度的测定 4.3.1 试剂和

11、溶液 95乙醇（GB 679）； 氢氧化钠（GB 629）：标准滴定溶液； c（NaOH）0.02molL; 混合指示液：取2mL甲基红乙醇溶液（1gL）和10mL溴甲酚绿乙醇溶液（1gL）混合均匀。 4.3.2 测定步骤 称取约5g（精确至0.01g）试样，置于一个250mL的锥形瓶中，加入30mL95乙醇，摇匀后，加入2mL混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由橙黄色变为亮绿色为终点。同时做空白测定。 以质量百分数表示的试样的酸度（ X2）按式（2）计算：如试样溶液颜色较深，用指示液难以指示终点时，可采用电位滴定法测定。 5 检验规则 X1 r2 m1 P/r1 m2（1）式中： r1

12、标样溶液中，对硫磷与内标物峰面积比的平均值；r2试样溶液中，对硫磷与内标物峰面积比的平均值；m1对硫磷标样的称样量，g；m2试样的称样量，g；P 对硫磷标样的纯度，（ m m）。X2 c（ V1 V0）0.049/ m 100（2）式中： c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，molL；V1滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V0滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m 试样的称样量，g；0.049与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 c（NaOH）1.000molL相当的以克表示 的量。页码，5/6GB 289719952006-3-29file:/C:Inetpubw

13、wwrootdatagbmM2897000.htm5.1 取样方法 按照GB 1605中“乳剂和液体状态的采样”取样。用随机方法确定取样的包装件。最终取样量一般应不少于250g（或250mL）。 5.2 验收规则 按照GBT 1604进行验收。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 对硫磷原药的包装及其标志应符合GB 3796、GB 190及GB 191中的有关规定。 6.2 对硫磷原药应用清洁、干燥（内涂耐对硫磷原药侵蚀的保护层）的大铁桶包装，不得渗漏。每桶净质量应不大于200kg。 6.3 根据用户的要求或供需双方达成的协议，可以采取其他形式的包装，但要符合7.1条的规定。 6.4 贮运时，

14、严防潮湿和日晒，保持通风良好。不得与食物、种子、饲料混放。避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。 6.5 安全：在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说明、使用注意事项、解毒方法和抢救措施等。对硫磷是一种抑制胆碱酯酶的有机磷杀虫剂，吞噬或吸入均有毒。它可通过皮肤渗入。使用本品应戴防护手套、防毒面具，穿干净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应请医生。阿托品和解磷毒是特效解毒剂。必要时作人工呼吸。 6.6 保证期：在规定的储运条件下，对硫磷原药的保证期，从生产日期算起为2年。保证期后，各项指标均应符合标准要求。 页码，6/6GB 289719952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2897000.htm