YY 0040-1991 饲料添加剂.盐酸氯苯胍.pdf

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1、YY 004091 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料添加剂盐酸氯苯胍产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输的要求。 本标准适用于化学合成法制得的盐酸氯苯胍。 化学名称：1，3-双（对氯苯叉氨基胍）盐酸盐 1，3-bis（ p-Chlorobenzylideneamino）guanidine hydrochloride 分子式：C15H13N5Cl2HCl分子量：370.67（按1987年国际原子量） 2 引用标准 中华人民共和国药典 1990年版 二部 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制

2、备 3 技术要求 3.1 外观 本品为白色或浅黄色结晶性粉末；无臭，味苦；遇光后颜色逐渐变深。 本品略溶于乙醇和冰乙酸，极微溶于三氯甲烷，几乎不溶于水和乙醚。 3.2 项目与指标 结构式：项 目 指 标 含量（按干品计算，含C15H13N5Cl2HCl）， 98.0 页码，1/6YY 0040912006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk004000A.htm4 试验方法 除特殊规定外，测定中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度的水，溶液为水溶液。 4.1 试剂和材料 4.1.1 95乙醇（GB 679）。 4.1.2 甲醇（GB 683）。 4.1

3、.3 硝酸（GB 626）。 4.1.4 二氧化锰。 4.1.5 硫酸（GB 625）。 4.1.6 乙酸（冰醋酸）（GB 676）。 4.1.7 乙酸酐（GB 677）。 4.1.8 硝酸银试液：取硝酸银（GB 670），采用中华人民共和国药典 1990年版 二部附录方法配制。 4.1.9 氨试液：取氨水（GB 631），采用中华人民共和国药典 1990年版 二部附录方法配熔点， 282 澄清度 澄清，无沉淀析出 氯化物（以Cl-计），9.59.8 炽灼残渣， 0.10 干燥失重， 5.0 重金属（以Pb计）， 0.002 砷， 0.0002 页码，2/6YY 0040912006-3-30

4、file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk004000A.htm制。 4.1.10 0.5（ m/V）乙酸汞试液：取乙酸汞（HG 31096），采用中华人民共和国药典1990年版 二部附录方法配制。 4.1.11 淀粉碘化钾试纸：取淀粉、碘化钾（GB 1272），采用GB 603 中规定方法配制。 4.1.12 0.1mol/L高氯酸标准滴定液：取高氯酸（GB 623），采用GB 601中规定的方法配制。4.1.13 0.05mol/L硝酸汞标准滴定液：取硝酸汞试剂，采用中华人民共和国药典 1990年版二部附录方法配制。 4.1.14 苦味酸饱和液：取苦味酸适量，加水制成饱和

5、溶液。 4.1.15 12mol/L氢氧化钠液：取氢氧化钠（GB 629），采用GB 601 中规定的方法配制。 4.1.16 0.5（ m/V）结晶紫指示液：取结晶紫，采用中华人民共和国药典 1990年版 二部附录中方法配制。 4.1.17 0.5（ m/V）二苯偕肼指示液：取二苯偕肼0.5g，加乙醇100mL使溶解，即得。 4.2 仪器设备 一般实验室仪器和紫外分光光度计。 4.3 鉴别试验 4.3.1 取本品约0.01g于试管中，加95乙醇适量微热使溶解，冷却后加苦味酸饱和溶液34滴，即有絮状沉淀产生。 4.3.2 取本品约0.1g溶解于95乙醇10mL中，在搅拌下滴加12mol/L氢氧

6、化钠液，并将溶液的pH值调至12左右，趁热过滤，滤液冷却后，应有黄色沉淀析出，过滤，用少量乙醇和水先后洗涤沉淀，直至滤液呈中性，将沉淀在105干燥至恒重后，测其熔点应为188193。 4.3.3 本品的乙醇溶液显氯化物的各种特殊反应。 4.3.3.1 取本品的乙醇溶液，加氨试液使成碱性，将析出的沉淀过滤除去，取滤液加硝酸使成酸性，加硝酸银试液，即发生白色凝乳状沉淀，分离，加氨试液，沉淀即溶解，再加硝酸沉淀复出。 4.3.3.2 取样品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸使湿润，缓缓加热，使产生氯气，能使湿润的淀粉碘化钾试纸显蓝色。 4.3.3.3 称取样品约20mg（精确至0.000

7、2g），置于100mL量瓶中，加甲醇使完全溶解，并稀释至刻度，用5mL刻度吸管精密吸出2.5mL于另一100mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即制成每1mL含约5 g样品的溶液，然后将该溶液置于1cm的石英比色池中，以甲醇为空白在3522nm波长处测定应有最大吸收峰。 4.4 含量测定 4.4.1 测定方法 页码，3/6YY 0040912006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk004000A.htm 取干燥样品约0.2500g（精确至0.0002g）置干燥的三角烧瓶中，加入乙酸40mL，温热使溶解，冷却后加5的乙酸汞试液5mL，再加乙酸酐3mL和结晶紫指示液一

8、滴，用高氯酸标准滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。即得。 4.4.2 计算分析和结果表述 4.5 熔点的测定 采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“熔点测定法”中规定的方法测定。 4.6 澄清度测定 称取样品约0.3g溶于95乙醇50mL中，加热使溶解，冷却后溶液应澄明，无沉淀析出。 4.7 氯化物测定 4.7.1 测定方法 称取干燥品约0.3000g（精确至0.0002g）于干燥三角烧瓶中，加入95乙醇50mL，加热使溶解，冷却后加入0.5二苯偕肼指示液2mL，用硝酸汞标准滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液呈浅玫瑰红色，即得。 4.7.2 计

9、算分析和结果表述 4.8 炽灼残渣 4.8.1 测定方法 X1（）（ V1 V2） c0.3707/ m1100（1）式中： X1盐酸氯苯胍含量（ m/m）；V1样品消耗高氯酸标准滴定液的毫升数，mL；V2空白试验消耗高氯酸标准滴定液的毫升数，mL；c 高氯酸标准滴定液的实际浓度，mol/L；m1样品质量，g；0.3707 与1.00mL高氯酸标准滴定液 c（HClO4）0.100mol/L相当的、以克表示的盐酸氯苯胍的质量。X2（）（ V c0.03545/ m2）100（2）式中： X2氯化物含量（ m/m）；V 样品消耗的硝酸汞标准滴定液毫升数，mL；c 硝酸汞标准滴定液的实际浓度，mo

10、l/L；m2样品的质量，g；0.03545 与1.00mL硝酸汞标准滴定液 c（Hg（NO3）2）0.050mol/L相当的、以克表示的氯的质量。页码，4/6YY 0040912006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk004000A.htm 称取样品约1.000g（精确至0.0002g）置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.51mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移至700800炽灼灰化，移置干燥器内，冷却至室温，精密称定至恒重即得。 4.8.2 计算分析和结果表述 4.9 干燥失重测定 4.9.1 测定方法 称取样品约1.000g（

11、精确至0.0002g）于已恒重的扁型称量瓶中，放置于130干燥箱中，打开称量瓶瓶盖，干燥4h取出，放入干燥器内冷至室温，称重。计算失重百分数。 4.9.2 计算分析和结果表述 4.10 重金属 4.10.1 测定方法 称取样品约0.5000g（精确至0.0002g），采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“重金属检查法”中规定的重金属检查法第二法测定，含重金属不得超过20ppm（0.002）。 4.11 砷 称取样品约1.0000g（精确至0.0002g），采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“砷盐检查法”中规定的方法测定，含砷量不得超过2ppm（0.0002）。 5 检验规则 5.

12、1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有产品质量合格证及使用说明书。 5.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验。检验X3（）（ m3 m4）/ m5100（3）式中： X3炽灼残渣（ m/m）；m3坩埚与灰分质量，g；m4坩埚质量，g；m5样品质量，g。X4（）（ m6/m7）100（4）式中： X4干燥失重（ m/m）；m6样品干燥后失去的质量，g；m7样品质量，g。页码，5/6YY 0040912006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk004000A

13、.htm其是否符合本标准的要求。 5.3 取样方法 按批抽样，用适当的取样工具伸入每件的四分之三深处，用交叉法取出足够量的样品，混合均匀，再用四分法缩分样品，取检验量5倍的样品装入清洁干燥的样品瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期等，送化验室分析。 5.4 如果在检验中有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍取样进行检验。产品重新检验结果即使有一项指标不符合标准要求时，则整批产品不能验收。 5.5 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方商请仲裁单位按照本标准规定的检验规则和试验方法进行仲裁。 6 标志、包装、贮存和运输 6.1 标签上应写明制造厂名、批准文号、产品名称、产品批号、使用方法、注意事项、贮存条件、净重等，并注明“饲料添加剂”字样。 6.2 盐酸氯苯胍装于适宜的遮光容器内，密闭保存。内包装材料应符合卫生要求。 6.3 盐酸氯苯胍应贮存于通风干燥处、防止光照、受热、受潮。 6.4 在运输过程中应避免日晒、雨淋，不得与有毒有害物质混装、混运。 6.5 原包装负责期不低于三年。 页码，6/6YY 0040912006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk004000A.htm