GB T 3043-2000 棕刚玉化学分析方法.pdf

《GB T 3043-2000 棕刚玉化学分析方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB T 3043-2000 棕刚玉化学分析方法.pdf（15页珍藏版）》请在麦多课文档分享上搜索。

1、G/T 3043-2000 前言本标准等放采用ISO9285，19971磨料和结晶块电熔刚玉的化学分析)，以利于对外技术交流们丰惊准是对GB/T3043-19891棕月玉化学分析方法的修订。此次修汀，增加了二氧化硅、氧他钙、氧化锐、工氧化错等组成的重量法测定和三氧化二铁的容量法测定，改进完善了二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钦的比色分析方法，从而达到与国际标准的-致.丰标准的编写符合GB/T1.4-19881标准化工作导则化学仕析方法标准编写规定儿本标准从实施之日起，同时代替GB/T3043-.1989. 丰标准由国家机械工业局提出。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会归口a本标准起草单位，郑州磨

2、料磨具磨削研究所。本标准主要起草人苗清、陈文平、王旭、包华。GB!T 3043 - 2000 ISO前言I旦)(国际标准化组织)是由各国家标准团体(!SO成员团体)构成的世界/围的联合机构。国际标准的制定工作通常是通过ISO技术委员会进行的。对某-专业感兴趣的每个成员团体有权参加该夸业的技来委自会。与ISO有联革的政府或非政府性的国际组织也参加其工作。150与日耳际电工委员会(IEC)在所有的电工标准化方面有着紧密的联系技术委员会采用的国际标准草案经成员团体投票。参加投票的成员团体王少有75%同意，该标准才能作为国际标准出版。国际标准1509285是由lSO/TC29(小工具技术委员会1/5C

3、5(磨料磨具分委员会制定的J本国际标准的附录A仅供参考回5巧中华人民共和国国家标准棕刚玉化学分析方法GO/T 3043 - 2000 eqv ISO 9285 ,1997 Abrasive grains and crude Chemical analysis of brown fused aluminium oxide 代替GB/T3043-989 1 范围;中标准规定了棕同I玉磨料及结晶块中灼减或炖增)、二氧化硅.二氧化二铁、4氧化铁、氧t.钙、氧化镜、J氧t错相二氧化二铝的测定方法。丰标准适用于棕刚玉磨料及结晶块化学成分的测定，不适用于因使用后而发生成分变化的产品32 引用标准f列标准所包

4、含的条文，通过在本标准中引用而构成为丰标准的条文。本标准出版时，所示版本均为高效。所有标准都会被修订，使用本标准的各11比探讨使用F列标准段幸好相本的可能性。GB/T 4676 1984 普通磨料取样方法3 分析试样的制备3.1 结晶块试样取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网.11匀，用四分法缩分至lO20g.继续用钢研钵或刚玉研钵研细至全部通过150m筛网p用吸力9.814. 7 N的磁铁吸出粉碎中带人的铁质。然后棍匀，装入试样袋，于1051l0C的烘箱中烘干1h.取出.放入干燥器中，冷却备用.3- 2 磨料试样依照GB/T4676进行取样和缩分。粒径150阳、的磨料，先缩分茧

5、1020g.再用同玉研钵僻细至全部通过150m筛网，棍含均匀，装入试样袋，烘干放于干燥器中备用.耕径运150m的磨料，缩分至1020g.装入试样袋，烘干放于干燥器中备用。4 灼减(或灼增)的理gj4.1 分析占法称取试样约1g.精确至0.0001g，放入预先在1100C高温炉中的烧至恒重的锦柑蜗申.记下士甘垠!如试桦的质量，荒微启，置于1100C的高温炉中j:J烧1h.取出.r军于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒章。4.2 分析结果的计算灼减百分含量t胃公式如T.时川0 0 1 )-74-n ，一-m I-m一(-= 减A吨J4 庐.巾.(1) 式中m，灼班前1甘南加试样的质量.g.国家质量技

6、术监督局2000-02-18批准2000- 06-01实施:7 GB/T 3043-2000 111 灼烧后地唱剧试样的质量，g;m, 试样的质量.g.?主E如果呻增，贝l计算公式如下z4.3 it斗误差按表l之规定。5 二氧化硅的测定5. , 重量法同试瞌室不同民瞌室rm、的增=一斗E-LiCOM表1此方法远合于任何二氧化硅含量的棕刚玉样品分析。5. ,., 方法原理.,.,.(2) y 士0.02士0.03试样经棚砂碳酸纳熔融分解，用硫酸浸出并蒸发至冒向烟使硅酸脱水，经灼烧而成二氧化硅。然后用氢氟酸处理使二氧化硅以四氟化硅形式除去，氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中二氧化硅的量5.2 试剂5

7、. ,. 2. , 氢氟酸(40%)。5.2.2 硫酸(十的，0+1)，(2十985. ,. 2. 3 棍合熔剂:一份无水碳酸制与-份棚砂研细1昆匀。5.3 分析方法称取试样约g.精确至0.0001g.放置于事先盛有5g棍合熔剂(5.1.2.3)的铅培塌中，混匀，再檀盖1g混合熔剂，加盖，于1000C熔融约1h.取出p转动增塌，使熔融物附于地锅内壁，冷却，洗净卅塌外壁，置于250mL烧杯中，加硫酸(l十4)100mL，加热溶解熔块，洗出增桐及盖。小心蒸发溶液至冒三氧化硫白烟，冷却。加100ml水，煮沸溶解盐类，用无灰中速流纸过礁，用热的硫酸(2十四)洗净滤纸及沉淀。保留滤液A用于三氧化二铁、二

8、氧化铁、氧化钙、氧化矮的测定。转移滤纸和沉淀于销地锅中，低温灰化，再逐渐升谊至1OOOC，灼烧1h.取出，于干燥器中冷却，称童，反复均烧至恒重，加1-2滴在润也沉淀物，再加10mL氢氟酸，2-3滴硫酸。+1).小4、蒸干，于1000 C灼烧约15m川、取出.于干燥器中冷却.称重，反复灼烧至恒重。5. ,. 4 分析结果的计算二氧f七硅的百分含量计算公式如下.w(Si07 ) = X lOO% ，n 式中:m j 沉淀物经硫酸、氢氟酸处理的失量.g，阳。试样的质量.g.5.2 比包法此方法适合于三氧化硅含量小于10%的棕刚五样品分析。5.2. , 方法原理(3 ) 试悴用珊砂碳酸纳混合熔剂分解后

9、，用硫酸溶液浸出，在pH!.8-2. 0的硫酸介质巾，加锢酸锻使硅酸寓子形成硅铅杂辛酸，用.2.4酸(1氨基2荼盼4磺酸)还原剂将其还原成锢兰，在分光光度叶tt 700 nm处测其吸光度。5.2.2 试剂3刊G8/T 3043 - 2000 5.2- 2.1 硫酸:(5+95)。5.2- 2- 2 酒石酸榕液(10%)。5.2- 2. 3 铝酸锻溶液(5O，溶解5.匍酸镜子100mL水中，放置24h后过滤使用。若出现沉淀则应停止使用。5- 2. 2.4 应原试液称取25g亚硫酸氢纳溶解于25mL;j(中;利取2g亚硫酸销和O.4g1，2.4一酸溶解于Z5mL水l扣。合并两溶液于250mL容量瓶

10、中，用在稀释至刻度，摇匀，备用.Jtt溶液保质期为14d. 5.2.2.5 二氧化硅标准溶液称取0.1000 g高纯工氧他硅(经过1000C灼烧过)，精确至0.0川1g , 1 g无水碳酸纳(高纯试剂)，于铀增锅中I!匀，在800900C的高温炉中熔础20min.取出，转动地柄使熔融物附于增锅内壁，在聚四氟乙烯烧杯中用热水榕解，移入1CmL容量瓶中定容。然后贮汗f.f净干燥的塑料瓶中，备用。1mL此溶液青0.1000mg的二氧化硅。5.2.2.6 I1昆合熔剂，(同5.1.2.3)。5.2.2.7 空白搭液z称取6g 昆合熔剂放入钳士甘塌中，在1000C烙融约20mn.取出，冷却，洗净土叶蜗外

11、壁，用硫酸(5.2.2.1)100mL溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。5.2.3仪器5.2.3.1 聚四氟乙烯烧杯，250mLo 5.2.3.2分光光度计。5.2.4 分析方法5.2.4.1 称取试样和稀释比例的选择根据试样中二氧化硅的大致含量参照表2选择试样称取量和稀释关系也表2Si01估计吉量称取试样量稀释诅二g mL 。lO.S1 250-25 。5-2.00.5 250-10 1.05，O 0.2 250-10 3.0-10.0 0.1 250-10 5.2.4.2试验榕液的制备参照5.2.4.1称取试样于事先盛有5g混合熔jflJ(5.2. 2. 6)的铠地

12、锅中棍匀，再覆盖1g 1昆告熔剂，加盖，将增桶置于1OOOC高温炉内熔融约1h，取出，转动站桐使熔融物附于增锅内壁，冷却后用洗净蜡塌外壁，放入盛有近沸的硫酸(5.2.2，1)100mL的250mL烧杯中，于砂踏上加热浸出，用水洗出地锅及盖，移入250mL容量瓶中，冷却，用革稀释至刻度，摇匀，此为试验溶液B.5.2.4.3 分析步骤移取一定量(见表2)上述试验溶液E于100ml容量瓶中，调节试情温度至2(iC以上，加5mL钊酸镀溶液(5.2.2.3)，1昆匀放置7皿m，加10时，酒石酸溶液(5.2.2.2).5mL还原试液(5.2.2.4)，稀释至刻度，摇匀，放置30min，以水作参比，用lcm

13、比色血，于700nrn波长处测具吸光度。用同样h法做空臼实验，减去空白洛液的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅量。5.2.4.4 工作曲线的绘制移取空白榕液(5.2.2.7)共八份备5川mL，分别放入八个100mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化硅标准榕液(5.2.2.5)0.00、0.20、Q.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL.按5.Z. 4. 3方法操作，测定其吸光度，减去空白溶液吸光度后，与相应的二氧化硅量对应，绘制成工作曲线。5.2.5 分析结果的计算J氧化硅的百分吉量计算公式如下z飞川式中，d稀释*数，GB/T 3043-2000 、Xdw(吕iiOz

14、)=:一一一一X100% mc 叫一-，在五作曲线上查得的二氧化硅量.g;mc 试样的重量，g，5, 3 允许误差按表3之规定。表3允许误差同试验室士0.04士Q.06土Q.086 三氧化二铁、二氧化敏、氧化钙、氧化镶与三氧化二铝的分离.(,) % 不同试验室士0.06土0.08士0.10取由重量法测定二氧化硅所得滤液A(也可移取J定量tt色法测二氧化硅的试验溶液酌，蒸发至502mL.用氢氧化锅(550g/L)溶液调节酸度至近中性。逐滴滴加氢氧化销(550g/U潜液至沉淀恰好榕解.把溶液转入预先盛有150mL氢氧化制(J50 g/L)溶液和g无水碳酸铀的烧杯中，小心加热近沸1h，冷却，用中速滤

15、纸过滤，用碳酸销(10g/L)溶液洗涤，奔去滤液。然后用25mL热的盐酸o-+-9)溶解沉淀.并用热的盐酸(2+98)洗涤干净.保持溶液体积约150mL。加5mL双氧水(3%)，煮沸.加入g氯化钱和3商甲基红指示剂。逐滴滴加氨水(1十)至出现稳定的黄色，再过量约10滴，煮沸，放置1mino用中速滤纸过滤，用热的已被氨水调至碱性的氯化销(20g/L)溶液洗净椿纸和沉淀。转移滤纸和沉淀于原烧杯中，加100时，盐酸。十的，搅拌使沉淀溶解，用水稀释至200mL.煮沸。重复用氨水沉淀和过滤步骤，合并滤液留做测定氧化钙和氧化楼，此为溶液C，沉淀用50mL硫酸(!+4)溶解，移入100mL容量瓶中，留作测定

16、兰氧化二铁和二氧化铁，此为溶液D，7 三氧化二铁的现定7-1 容量法此方法适合于三氧化二铁含量大于2%的棕刚玉样品分析。7- 1, 1 方法原理在盐酸介质中，以氯化亚锡为还原剂，将溶液中的三价铁离子还原为二价铁离子之后，再以三氯化jJ0.25-0.50 0.50 8二氧化铁的比色法测定8.1 方法原理表4同A试验室土0.02士0.03士0.06允许误差不同试验室士0.03土。04士0.08自/。在O.71. 8 mol!L的硫酸环境中，四价铁离子与过氧化氢生成TiO(H，O，)卡的黄褐色络离f，借此进行比包法测定二氧化钦的肯量。8.2试剂8.2.1 硫磷1!l合酸z取水146mL放入250mL

17、烧杯中，在搅拌下慢慢加入磷酸4mL.冷却后，在不断搅拌下，慢慢加入硫酸50mL.冷却后备用。. 2. 2过氧化氢0%)，取过氧化氢(30%)10mL，用水稀释到100mL。8.2.3 二氧化铁标准溶液称取经1000C灼烧1h后的二氧化铁高纯试剂)0.2500g.精确至O.01g，置于300mL烧杯中，加硫酸楼20g，被硫酸30mL.加盖表面皿，于明丝电炉上加热到完全溶解。待完全冷却后，在搅拌V缓慢注入另一预先盛有250mL水的400mL烧杯中。冷却后，移入1000mL容量瓶中01)1净土述两只烧杯，洗液事合并入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.1mL此榕I配合工氧化铁0.2500mg

18、o 62 . 2.4 空溶液，(见5.2.2.7)。.3 仪器分光光度计q.4 分析方法.4.1 分析步骤GBjT 3043-2000 移取10.00mL混合氧化物溶液O(见第6章)或25.00mL比色法测二氧化硅所制备的试验榕液B于50mL容量瓶中，用移液管加入lOmL硫一磷混合酸(8.2.1)，3mL过氧化氢(8.2.幻，用水稀释至刻度，播匀。用水作参比，在分光光度计上于425nm波长处，用Icm比色皿测定其吸光度。用同样方法做空白试珑，减去空白溶液的吸光度后、于工作曲线上查出二氧化铁量。. 4. 2 工作曲线的绘制移取空白榕液(8.2.4)6份各10.00mL，分别放入6个50mL容量瓶

19、中，用徽量滴定管依次加入二氧化铁标准熔液0.00、0.40、1.00、2.00，4.00，6.00mL.用移液管加入硫一磷混合酸(8.2.1)各10ml川摇匀，加过氧化氢(8.2.2)各3mL.用水稀释至刻度，摇匀。用水作参比，在分光光度计仁于425nm波长处，用lcm比色皿，测定真吸光度，减去空白溶液的吸光度后，与相应的二氧化铁量对应，绘制成工作曲线。8.5分析结果的计算二氧化铁的百分吉量计算公式如下, x v, w(TiO.)O一一二三一一-一一一X100% ( ) 与1000X扭。xv，川式中，刑1自工作-曲线上查到的二氧化铁量，mg;m , 试样重量.g;V 分取试糠的体积.mL;V-

20、j昆吉氧化物溶液的总体积.mL;1000-g转换成mg的换算系数。8.6 允许误差按表5之规定。9氧化钙的重量法测定9.1 方怯原理表5% 不同试验室士Q.07工0.10土0.13在分离过铝、铁等元素后的试掖中，加入草酸镀使钙形成草酸盐沉淀(CaC201 HtO)。将此草酸钊沉淀经高温灼烧成氧化钙并称量，以求出氧化钙的含量。9.2 试开J9.2.1 盐酸(密度1.19g/cm叮09.2.2 盐酸，(1+的。9.2 3 氨氓，(1十1)。9.2.4 草酸镀饱和海液l、6: GB/T 30432000 9.2.5草酸镀溶液(0.1%)。9.2.6 甲基红指示剂(0.1%) :0.1 g甲基红指示剂

21、溶解于100mL 60%乙醇中制成。9.3 分析方法蒸发混合氧化物溶液C(见第6章)至约100mL，加入l滴甲基红指示剂(9.2时，用盐酸(9.2.1)调节试掖为酸性噜煮沸，缓缓川人10mL草酸镀饱和溶液(9.2时，加5mL氨在(9.2.3).继续煮拂5 mino在7080C保温2h，放置过夜，用慢速滤纸过滤，用草酸镀溶液(9.2.5)洗潦滤纸和沉淀。滤液收集留作氧化模的测定。用50mL盐酸(9.2.2)在滤纸上溶解沉淀，同上述过程再进行一次沉淀作用。滤液与上述滤液合并留作测定氧化楼，把沉淀并滤纸放入已灼烧至恒重的钳柑桶中，先低温灰化，再于1000C的烧约1h.于干燥器中冷却，迅速称重-9.4

22、 分析结果的计算氧化钙的百分含量计算公式如下式中:ml 沉淀质量，如mo 试样质量，g，9.5 允许误差按表6之规定P含量植围豆豆0.50O.50l.OO 10氧化镇的重量法测定10.1 方法原理四(CaO)些_!X 100% m , 表6允许误茸同-试验室士0.05士0.07.( 8 ) % 不同试验室士0.08士0.10草酸钱重量法测氧化钙之后的滤液经酸化，加入过量的磷酸镣及氨水，使之形成麟酸按馍沉淀。经过两次沉淀，以减少井沉淀的发生。然后将沉淀于1000C以上灼烧成焦磷酸镜，以求出氧化缕的含量q10.2试剂10.2.1 硝酸(密度1.40 g/cm 10.2.2 盐酸，(1十的、(1十4

23、)。10.2.3 氨水(密度Q.90 g/cm勺。10.2.4 磷酸氢二楼溶液(10%)。10.2.5硝酸接溶液(2%)。10.2.6磷酸按溶液(10列入10.3分析方法取测定氧化钙收集的滤液(见9.3)用硝酸调至强酸性，小心蒸发至于。用200rnL盐酸(+的溶解费渣，用慢速滤纸，j:滤.用在洗海干净，逐滴加入氨7(至显碱性，并过量10mLo加入20mL磷酸氢二楼溶液(10.2.4)，用力搅拌1.-.2min.放置过夜。用中速撞纸过滤，用硝酸镀溶被(10.2.5)洗涤，然后用50 mL热的盐酸(1+4)溶解沉淀t烧杯中，并用热水洗涤干净。遂滴加入氨水使榕液显碱性，并过量5mL。加5mL磷酸锻榕

24、液(10.2.6).搅拌，放直到沉淀完全，同上述一样过滤并洗涤沉淀。把油纸，&沉淀A同转入己士J烧至f注重的销时锅内，从室温开始升温歪11C，在1100(的氧化性气氛内灼烧约1 h，取出，f干燥器中怜却，称重。61 G8/T 3043一200010.4 分析结果的计算氧化模的百分含量计算公式如下s, XO 吃民22w(M.O) 工土一-一-一X100% .(9) m , 式中m，沉淀质量，g，刑。试样质量，g;Q. 362 2-MgzPtOr与MgO的重量换算系数。10.5 允许误差按表7之规定。含量范围O.50 0.50.1.0C 11 二氧化错的重量法测定11.1 磷酸盐重量法表7同试验室

25、士0.05士Q.01尤许误盖此方法适合于二氧化错含量小于1.5%的棕刚玉祥品分析。11.1.1 方法原理% 不同试验室:l: 0.08 土0.10在12mol/L盐酸或1.52 mol/L硫酸溶液中，有过量磷酸根存在时，错可定量地沉淀为磷酸错Z，H，(PO，)，J，经炖烧成焦磷酸错称量，以求出二氧化锚的百分含量.11-1.2试剂11.1.2.1 焦硫酸柳B11.1.2.2盐酸，(1 +9). 11.1.2.3 硫酸，(1 +10) , 11.1.2.4 双氧水(3%)。11.1.2.5磷酸氢二钱溶液(10%)。11.1.2.6硝酸镀溶液(1%)。11.1.3分析方法称取约0.5g试样，精确到O

26、.OOOlg，放置于铅增塌中，加10g焦硫酸柳，朋盏，f850 C高温妒中加热熔融1h，取出，冷却，在250mL烧杯中用100mL盐酸(ll. 2. 2)溶解沉淀物。洗出士甘锅及盖，然后小心蒸发至干，保持h，冷却，用100mL硫酸(1，1.2.3)溶解固体物，用中速滤纸过滤，用热水洗海干净。加10mL双氧水(11.1.2.的，再加20mL磷酸氢二钱溶液(1l.1.2. 5).于6080Cf保温2-3h，放置过夜.用中速滤纸过滤，用硝酸钱溶液(1.2. 6)洗涤6次。转移滤纸和沉淀于恒重的铀柑剧中，先低温灰化，再于OOOC灼烧至恒重，取出，在干燥器中冷却，称取所得焦磷酸错的质量，11. 1-4

27、分析结果的计算二氧化错百分含量计算公式如下式中m，一-焦磷酸错质量，g;隅。试样质量.g;二X0.464 7 w(Zrz) =工L-一.:._X 100% -.( J 0 ) m , O.4647-ZrPZ7与Zr02的质量换算系数。65 GB/T 3043-2000 11.2 苦杏仁酸重量法此方法适合于二氧化错含量不小于1.5%的棕刚玉样品分析。11.2.1 方法原理苦杏仁酸在盐酸溶液中与错生成Zr(CBHl)a)沉淀，灼烧后.即为三氧化错，铁、铁、铝、钙、镜等元素均不干扰测定。11.2.2试剂11.2.2.1 混合熔剂，(同5.1.2.3)。11.2.2.2 盐酸(密度1.19 g/cm1

28、) 0 11.2.2.3 盐酸，(1+的。11.2.2.4 氢氧化锵(25%)。11.2.2.5 苦杏仁酸(固体试剂)，11.2.2.6苦杏仁酸洗液，50g苦杏仁酸溶解于1OOOmL 2%盐酸中。11.2.3分析方法称取约0.5g试样，精确到0.0001g，放置于事先盛有3g混合熔剂(11.2.2.1)的铅增锅中，混匀，再覆盖1g 混合熔剂。于1000C的高温炉熔融约1h.取出，冷坤，放入400mL烧杯中，JJ日lOOmL盐酸(11.2.2.3)浸取，再加15，._.20mL浓盐酸并煮沸至全溶，冷却，洗出附偶及盖，加入氢氧化饷榕液01. 2. 2. 4)直到出现白色沉淀。加30mL浓盐酸并稀释

29、至250mLo煮沸2-3min.沸腾下加1618g苦杏仁酸，当开始起泡时离开电热板，加入滤纸浆.混合均匀，在电热极上保温放罩12h直到上部澄清.再加入一哩掳纸浆，用慢速滤纸过墟，过滤时保持溶液温热。用苦杏仁酸洗液01.2.2.6)洗涤F净。将撑纸和沉淀一起转入己灼烧至恒重的钳地锅中，于1000C灼烧至恒重，称取最后所得二氧化铅的质量。11.2.4 分析结果的计算二氧化错的百分肯量计算公式如f，w(Zr02) =些主X100% mo 式中2叫沉淀质量，g;阳Q试样质量，g.11.3允许误差按表8之规定。吉量萄围O.20 0.20-0.50 0.50 12三氧化二铝的测定12.1 直接计算二氧化二

30、铝的百分含量。三氧化工气铝百分吉量的叶算公式如F，表8同一试验室士0.02士0.04士0.06允许误莹w(Alz 3 ) = 10。一(A+ B +C十D+E+ F+G) 式中，A灼减百分含量;B 工氧化硅百分吉量+c 二氧化二铁百分含量66 .( Jl ) % 不同试睦室士0.03士0.06士0.08.( 12 ) D 工氧化铁百分含量;E一氧化钙百分含量，F一氧化镇百分含量sG-一氧化错百分吉量.GB/T 3043-2000 ?主如果试样中含有悍、铀、锡等杂质.则计算公式如7w(AI20 1 ) = 100 -(A十R卡C十n+E十F十G+H).( 13) 式中H氧化制十氧化柳+氧化错之百

31、分含量.12.2 EDTA容量法测定兰氧化二铝12.2.1 方法原理在弱酸性溶液中，二价销离子与EDTA生成中等强度的络舍物，此反应选行缓慢，不能直接用于j商定，须来用返滴定。p先加入过量的EDTA标准溶液，调整pH值在2.3左右，加热使主价铝离子与EDTA完全络合，再调整pH值5-6.以二甲酣橙为指示剂，用铮盐标准溶液滴定过量的EDTA.溶液由黄色变为橙红色为滴定终点。三价铁离子、四价铁离子和错离子在此条件下也一起与EDTA络合，在计算时扣除即可。12.2.2试剂12.2.2.1 氨水，0+1)。12.2.2.2 盐酸，(1十1)。12.2.2.3 甲基橙指示剂溶液(0.05Yo)。12.2

32、.2.4 六次甲基因胶溶液05%12.2.2.5 二甲酣橙指示剂(1100)，称取二甲酣橙指示剂。5g与氯化锅50g，在玛瑞研钵中研细混匀。12.2.2.6 钙试开rJ竣酸纳盐指示剂(1, 1)，fJ;取钙试剂竣酸销盐0.5g，氧化销50g，研细混匀12- 2. 2. 7 EDTA标准搭液(0.05mol/L)称取EDTA18.16 g于400mL烧杯中，加水200mL.低温加热溶解，冷却后、过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定准确称取在110C烘干2h的碳酸钙(基准试剂)1.7848g，精确至0.0001g，置于250mL烧杯巾，加水50mL.滴虫日盐酸(1十1)至完全溶解

33、，并过量2-3滴，加热煮沸，逐去二氧化碳，冷却后，移入1000 mL容量瓶中，用直稀释重刻度，摇匀.1mL此溶液吉氧化钙1.0000mgo 移取氧化钙标准溶液50.00mL于3时，锥形瓶中，加水100mL.氢氧化铀(20%)10mL，摇匀，加适量钙试剂梭酸纳盐指示剂，用制备的EDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点，并在相同条件F做空白试验.计算gTc,o =手.(14 ) 式中，m氧化钙的质量，g;V 滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL(已减去空臼值hTu一EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g!mL。12- 2. 2自硫酸悻标准溶液O.025 mol/L. 称取硫酸特(ZnS1 7H20.优级

34、纯)7.2g于250mL烧杯中，加水100mL搅拌辩解，滴加硫酸(1+1)使其清亮，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定:由滴定管准确放取E口TA标准溶液(0.05mol/L)lO. 00 mL于250mL锥形瓶中，加水50mL.六次甲基因胶熔液(15%)5mL.二甲酣橙指示剂适量，以配制的硫酸佯标准榕液滴定至由黄色变均微橙。7GBI30432000 红色为终点。讨算。K斗.(15) 式中，K-mL EDTA标准溶液相当于硫酸镑标准溶液的体积5V，-所取EDTA标准溶液的体积.mL;V , 滴定消耗硫酸铸标准溶液的体积.mLo硫酸悴标准溶液对三氧化工铝的滴定度计算如下.T A

35、() = T Cao X . 909 1 A120l =一一K一一式中TAjp硫酸辟标准溶液对三氧化二铝的滴定度，g/mL，Tr;:u一-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mL，Q. 9091 由氧化钙换算成三氧化二铝的主数，K一一1mLEDTA标准溶液相当于硫酸锋标准溶液的体积。( 16 ) 12.2.3 分析方法移取试掖(称取试样约0.5g，精确至0.0001 g，试液制备同5.2.4、2)25.00mL于250mL锥形瓶中，加水50mL , 25 mL EDTA标准溶液(12.2. 2. 7) ，摇匀，加热至4050C，加-滴甲基橙指示剂(1 2. Z. 2. 3)，用氨在(12.2

36、.2.1)调至黄色，再用盐酸(12.2.2.2)调至刚呈橄红色，并过量两滴，以水吹洗瓶壁，加热微拂3min.以流水冷却至室温，加lOmL六次甲基四股洛液(12.2.2.4)，二甲酷橙指示剂(12.2.2.5)适量，用硫酸锦标准溶液(12.2.2.8)滴定至由黄色变为微橙红色为终点。12.2.4 分析结果的计算EDTA容量法测定三氧化二铝百分吉量计算公式如下:w叫一卡即(TiO，)X O. 638 1十即(2rO，)X 0.4138) -.( 17 ) 式中，V，-一加入EDTA标准溶液的体积.mL;V, 滴定消槌硫酸铮标准溶液的体积，mL;K一一一1mL EDTA标准溶液相当于硫酸铸标准溶液的

37、体积sTA叭一-硫酸铸标准溶液对三氧化二铝的滴定度，g/mL;m试样的质量，g.12.3 允许误差按表9之规定。表9工二同一试验室不同试验室士0.25士0.30%习13 原子吸收光谱分析13. 1 试剂13.1 四棚酸惺(LzB4113. ,. 2 氟哪酸CHBF，)溶液:48%50%。13.3 兰氧化搁溶液:称取75g三氯化拥CLaCl.1 6HO)或35g氧化制(La20l)溶解于400mL盐酸(1千1)中，用水稀释至1000 mL。13. 2 仪器68 GB/T 3043-2000 光谱仪。每台仪器读数都要有自己的独立标准曲线.每条曲线要定期校正以确保重现性。13- 3 分析试样的制备同

38、第3章的操作方法。为了更好熔融，试样应通过75m筛e13.4 操作厅法13. 4. 1校E称取一定量标准物质，此标准物质应和被测试样有相同的组成和相近肯量，接13.4.2所述经熔融、溶解，配制成标准溶液，以此标准溶液制定标准曲线。为了得到最好的精度，可以把两个标样分类来确定未知溶液，用一个浓度稍高的标样和一个旅度稍低的标禅，根据仪器或火焰稳定性要求修正标准曲线或其斜率。为消除仪器不稳定性和线性误差，可按标样试梓标样重复二至次取其平均值。飞3.4.2试验溶液的制备准确称取1.000 0 .试祥，精确3:0.0001.与5.囚唰酸铿在销增瑞中混匀，加盖，于1oooc f熔融约30mino取出，冷却

39、，在盛有25mL盐酸和100mL水的烧杯中加热溶解，洗去士甘桐及盖，把溶液转移到250mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，摇匀，此为溶液A，1 mL溶液A叫000阳试样移取100.00mL A溶液于2mL容量照中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，此为溶液B，1 mL溶液B坦2000问试样13. 4. 3仪器测试条件的选择仪器测定条件见表10.测定项目火焰类型SiO! 贵气/乙快空气/乙快FetOl JiIt翼气/乙快TiO, 费气/乙快Z102 其气/乙快c.O 望气/，乙快MgO 空气/乙快或提气/乙先是Na20 空气/己快或要气/乙快K,O 空气/乙最CrzOJ 空气/乙快世t主(nm)2

40、51.6 248.3 365.3 360.1 422.7 285.2 589.0 50噜5357.9 表10带植擅围和精度R 0.1日O.5%士Q.02纠+O.04%0.5%.2日士O.04%士0.05%B 。1问-1日士Q.Ol币士Q.03%B 。U;O.5月土0，02%-士0.04%。.5%3%斗士。04，%-tO.05问1) lS冈50%(Alo03基7士0.20问2) Q. 01%O. 30% 土0.01%2) 0.01如O.10%士Q.005%B O.Ol%O.15% 士。005%B O.Ol%O.10% 十Q.005Ya气0.1%-1.8问口ZrO，测试榕液的配制a移取25.00roL陪液A子50mL喜量眼中，加6rnL扭珊酸榕液(13.1.2)用水稀存至刻度，摇匀.1mL此溶液黑白2000月试样.2) CaO和MgO测试槽醒的配制s移取10.QOmL培植A于50rnT容量瓶中，如15mL二氧化榈榕擅(13.1.3).1用水稀稀亘刻崖，摇匀。1mL此擂擅80C吨试样，i9