GB T 21322-2007 动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的测定 高效液相色谱法.pdf
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1、ICS 67120X 04 a亘中华人民共和国国家标准GBT 2 1 322-2007动物源食品中3一甲基喹喔啉一2一羧酸残留的测定 高效液相色谱法Determination of 3-methyl。quinoxaline-2-。carboxylic acid residues in animalorigin food-High performance liquid chromatography method2007-1 0-29发布 2008-04-01实施丰瞀徽紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅111刖 置GBT 21322-2007本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中华
2、人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位:华中农业大学、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人:袁宗辉、吴玉杰、陶燕飞、王玉莲、黄玲利、陈冬梅、彭涛、刘振利、彭大鹏、戴梦红。动物源食品中3一甲基喹喔啉-2-羧酸残留的测定高效液相色谱法GBT 21322-20071范围本标准规定了猪、鸡、鱼可食性组织中3一甲基喹喔啉一2一羧酸(3-methylquinoxaline-2一carboxylicacid,MQCA)残留检测的制样和高效液相色谱的测定方法。本标准适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼肌肉中MQCA残留的定量检测。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条
3、款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 1992,neq ISO 3696:1987)3原理肌肉或肝脏组织样在酸性溶液中水解,然后经乙酸乙酯提取,磷酸盐缓冲溶液反萃取,用混合阴离子SPE柱净化后,高效液相色谱法(紫外检测器)测定,外标法定量。4试剂和材料除另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GBT 6682规定的一级水。41乙腈:色谱纯。42乙酸乙酯。43偏磷酸:优级纯
4、。44磷酸:优级纯。45甲酸:优级纯。46磷酸氢二钾。47偏磷酸甲醇溶液:准确称取偏磷酸500 g,加入水,加热至溶解,冷却后加入甲醇200 mL,加水定容至1 000 mL,混匀,常温保存,有效期1个月。48氢氧化钠溶液(o05 toolL):准确称取氢氧化钠05 g,用蒸馏水溶解,冷却后定容至250 mL,常温保存,有效期3个月。49甲酸一甲醇溶液:准确量取甲酸i mL于50 mL容量瓶中,加甲醇,稀释并定容至50 mL,混匀,现配现用。410磷酸缓冲液(o01 toolL):准确称取磷酸氢二钾(K。HPO。3H20)228 g,加900 mL水溶解,磷酸调pH值至70,加水定容至1 00
5、0 mL,常温保存,有效期1个月。411标准品:3一甲基喹喔啉一2一羧酸,含量高于98。412标准贮备液:准确称取MQCA 100 mg,用甲醇配成浓度为10 mgmL的标准贮备液,4C避光保存,有效期6个月。413 固相萃取小柱MAX柱(混合阴离子交换柱):规格60 mg,3 mL。1GBT 21322-20075仪器和设备51高效液相色谱仪:配紫外检测器。52高速离心机。53高速组织捣碎机。54涡旋混合器。55真空泵。56固相萃取装置。57移液器:1 mL5 mL,100 btLl 000 pL。58 pH计。6试样制备与保存61试样的制备取新鲜猪或鸡的肌肉、肝脏或鱼肌肉组织,绞碎并均质。
6、62试样的保存一20以下贮存。注:在制样的操作过程中,应防止样品污染或残留物含量发生变化7样品处理71提取准确称取新鲜或解冻后的试样500 g置于离心管中,加偏磷酸甲醇溶液8 mL,旋涡混合2 rain,6 000 rmin离心15 min,取出上清液,在残渣中再加入偏磷酸甲醇溶液8 mL重复提取一次,合并2次上清液。于上清液中加乙酸乙酯8 mL,旋涡混合1 min,4 000 rmin离心10 min,取有机相层,再加乙酸乙酯8 mL重复提取,合并2次有机相。有机相中,加磷酸盐缓冲液6 mL,旋涡混和1 min,放置10 min,收集下层水相,另用磷酸盐缓冲液6 mL再反萃取有机相一次,合并
7、2次水相待净化。72净化MAX柱依次用甲醇3 mL、水3 mL活化,加71样品提取液至MAX柱中,控制流速小于1 mLmin,先后用005 molL氢氧化钠溶液3 mL、甲醇3 mL淋洗,抽干,2甲酸一甲醇溶液3 mL洗脱,40C以下氮吹至近干,加甲醇05 mL溶解残渣,旋涡混匀,待测。73测定731液相色谱条件色谱柱:Cm250 mm46 mm(内径),粒径5 pm,或相当者;流动相:1甲酸水溶液+乙腈(80+20);流速:10 mLmin;紫外检测器波长:320 nm;进样量:20“L;柱温:30。732液相色谱测定取试样溶液和标准工作液,作单点或多点校准,以色谱峰面积定量,标准工作液及试
8、样液中的MQCA响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述色谱条件下,MQCA保留时间在90min左右,标准溶液和试样溶液的液相色谱图参见附录A。74标准曲线的制备准备移取MQCA标准贮备液适量,用甲醇依次稀释成浓度分别为25 t-gL、50 t-gL、100-gL、2GBT 21322-2007250 btgL、500 btgL、1 000 pgL的标准工作液。每个浓度重复3次,将测得的峰面积与相对应浓度绘制标准曲线,拟合,求回归方程和相关系数。75空白实验对于除不添加标准品工作液外的阴性样品采用完全相同的步骤进行操作。8结果计算残留量按式(1)进行计算:x一墅堕型 。(1),n式中:x试样中
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