GB T 21198.2-2007 贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 第2部分：铂合金首饰 铂含量的测定 采用所有微量元素与铂强度比值法.pdf

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1、ICS 39060Y 88 a雪中华人民共和国国家标准GBT 21 19822007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第2部分：铂合金首饰 铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法Determination of precious metals in precious metals jewellery alloysMethod using ICP spectrometry-Part 2：Platinum jewellery alloys-Determination of platinum-Method using theintensity ratios of all minor c

2、onstituents with reference to platinum2007-1 1-12发布 2008-07-0 1实施宰瞀徽紫瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会况111前 言GBT 21198。22007GBT 21198贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法共分为六个部分：第1部分：铂合金首饰铂含量的测定采用钇为内标；第2部分：铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法；第3部分：钯合金首饰钯含量的测定采用钇为内标；第4部分：999贵金属合金首饰贵金属含量的测定差减法；第5部分：999银合金首饰银含量的测定差减法；第&部分：差减法。本部分为6BT 21198的

3、第2部分。本部分参照ISODIS 14138-2：2001(铂合金首饰中铂含量的测定 ICP光谱法(采用所有微量元素与铂的强度比值法)编写，与ISODIS 14138一z主要有以下技术性差异：将规范性引用文件中引用国际标准改为我国国家标准GB 11887；按照我国标准的编写要求对试剂的规格做了规定；由于目前国际国内均无适合的制样标准，因此删除了原文中的第7章和第10章的b)。为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本部分”；用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；用“mL”代替“cm”；删除国际标准的前言和附录C(比对试验结果)。本部分的附录A为规范性附录，附录B为资料

4、性附录。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国首饰标准化技术委员会(SACTC 256)归口。本部分起草单位：国家首饰质量监督检验中心。本部分主要起草人：李武军、李玉鹛、李素青、沈沣。贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第2部分：铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法GBT 21198220071范围GBT 21198的本部分规定了应用ICP光谱仪采用所有微量元素与铂强度比值法测定铂合金首饰中杂质元素的总量来确定铂含量的方法。本部分适用于GB 11887所规定铂首饰的纯度范围。注1：铂合金中可能含有钯，铜，金，铱，钌，铑，钴，镓铬，铟，镍，铁锌，镉，镁，锡，铝，锰，钍

5、，铅和银。如果样品中各元素吉量超过表1中列举的数值，此方法不适用。注2：本方法假设样品中含有除表1所列元素以外的所有金属和非金属元素的含量不超过o1。这个假设需要证实。表1 合金元素和杂质的最大浓度 r190表示元素 上限 元素 上限Pd 180 Ni 60Pt 990 Fe 5Cu 180 Zn 5Au 60 Cd 5Ir 60 Mg 5Ru 60 Sn SRh 60 Al 5Co 60 Mn 5Ga 60 Ti 5Cr 60 Pb 5In 60 Ag 42规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 21198的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘

6、误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB 11887首饰贵金属纯度的规定及命名方法(GB 11887 2002，ISO 9202：1991，NEQ)3方法原理将样品溶解于王水中。应用ICP光谱仪同时测定样品中所有元素的发射强度，计算铂与每一元素1GBT 2119822007的强度比值，通过强度比值与校准方程计算铂与每一元素的浓度比值。通过将每一元素(除铂)与铂的浓度比值进行加权计算获得铂的含量。4试剂和材料41概要除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或

7、相当纯度的水。除金属铂以外，其他金属中铂的含量应低于0190。铂，钯，铜和金纯度至少为999990。铱，钌，铑氯化物中铂占总金属含量应低于01Yoo。所有金属杂质的总量不超过1。42试剂421盐酸：质量分数为3638，月一119 gmL。422硝酸：质量分数为6568，p一140 gmL。43储存溶液。431金储存溶液(1 300 ttgmL)：称取(650土001)mg金，在200 mL烧杯中加热溶于盐酸(421)40 mL和硝酸(422)10 mL中，溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500 mL。432铱储存溶液(1 300 t-gmL)：称取1 200 mg三水合氯化铱(1rCI。3H：O

8、)，转移至500 mL烧杯中，加入水300mL和盐酸(421)50mL溶解，于500mL容量瓶中定容至刻度。溶液中实际含铱量的测定见附录A。433钌储存溶液(1 300 PgmL)：称取1 690 mg三水合氯化钌(RuCIs3H。O)，转移至500 mL烧杯中，加入水300mL和盐酸(4z1)50mL溶解，于500mL容量瓶中定容至刻度。溶液中实际含钌量的测定见附录A。434铑储存溶液(1 300 tugmL)：称取1 670 mg三水合氯化铑(RhCls3HzO)，转移至500 mL烧杯中，加入水300 mL和盐酸(421)50 mL溶解，于500 mL容量瓶中定容至刻度。溶液中实际含铑量

9、的测定见附录A。435钴储存溶液(1 300 pgmL)：称取(650土001)mg钴，在200 mL烧杯中加热溶于水15 mL和硝酸(42z)15 mL溶液中。溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500 mL。436镓储存溶液(1 300 tlgmL)：称取(650士001)mg镓，在200 mL烧杯中加热溶于25 mL水和25 mL盐酸(421)溶液中。溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500 mL。437铬储存溶液(1 300t-gmL)：称取(650士001)mg铬，在200mL烧杯中加热溶于水15mL和盐酸(421)15 mL溶液中。溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500 mL。438铟储存溶液

10、(1 300 tugmL)：称取(650001)mg铟，在200 mL烧杯中加热溶于15 mL水和15 mL硝酸(422)溶液中，溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500 mL。439镍储存溶液(1 300 pgmL)：称取(650士o01)mg镍，在200mL烧杯中加热溶于水15mL和硝酸(422)15 mL溶液中，溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500 mL。4310铁储存溶液(110 tzgmL)：称取(55001)mg铁，在100 mL烧杯中加热溶于水10 mL和盐酸(421)10 mL溶液中，溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500 mL。4311锌储存溶液(110 tlgmL)：称取(55士

11、001)mg锌，在100 mL烧杯中加热溶于水10 mL和盐酸(421)10 mL溶液中，溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500 mL。4312镉储存溶液(110 t-gmL)：称取(55士001)mg镉，在100 mL烧杯中加热溶于水10 mL和硝酸(422)10 mL溶液中，溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500 mL。4313镁储存溶液(110 tlgmL)：称取(55-FO01)mg镁，在100 mL烧杯中加热溶于水30 mL和盐酸(421)5 mL溶液中，溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500 mL。4314锡储存溶液(110 tugmL)：称取(55001)mg锡，在100 mL烧杯中溶

12、于热盐酸(421)30 mL中，溶液冷却后在容量瓶中加盐酸(421)200 mL用水定容至500 mL。GB1r 21198220074315铝储存溶液(110“gmL)：称取(555：O01)mg铝，在100 mL烧杯中加热溶于水20 mL和盐酸(421)20 mL溶液中，溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500 mL。4316锰储存溶液(110“gmL)：称取(55士001)mg锰，在100 mL烧杯中加热溶于10 mL水和盐酸(421)10 mL溶液中，溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500 mL。4317钛储存溶液(110“gmL)：称取(55士001)mg钛，在100 mL烧杯中加热溶于水

13、10 mL和盐酸(421)10 mL溶液中，溶液冷却后在容量瓶中加入盐酸(421)200 mL定容至500 mL。4318铅储存溶液(110 pgmL)：称取(55土001)mg铅，在100 mL烧杯中加热溶于10 mL水和硝酸(422)10 mL溶液中，溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500 mL。4319银储存溶液(100“gmL)：称取(50+O01)mg银，在100 mL烧杯中加热溶于水20 mL和硝酸(422)20 mL溶液中，溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500 mL。44校正溶液441溶液A：称取(900士001)mg铂，在300 mL烧杯中加热溶于盐酸(421)45 mL和硝酸(

14、422)15 mL混合酸中。小心加热直到成浆糊状。产品溶液冷却后溶解于盐酸(421)80 mL和硝酸(422)20 mL混合酸中，在容量瓶中加水定容至1 000 mL。442溶液B：称取(900士001)mg铂和(50士001)mg钯，在500 mL烧杯中加热溶于盐酸(421)45 mL和硝酸(422)15 mL混合酸中。分别加入金(431)，铱(432)，钌(433)，铑(434)，钴(435)，镍(439)，铁(4310)，锌(4311)和镉(4312)的储存溶液10 mL。小心加热直到成浆糊状。冷却，溶于盐酸(421)80 mL和硝酸(422)20 mL混合酸中，在容量瓶中加水定容至1

15、000 mL。443溶液C：称取(900士001)mg铂和(100士001)mg钯，在1 000 mL烧杯中加热溶于盐酸(421)45 mL和硝酸(422)15 mL混合酸中。分别加入金(431)，铱(432)，钌(433)，铑(434)，钴(435)，镍(439)，铁(4310)，锌(4311)和镉(4312)的储存溶液30 mL。小心加热直到成浆糊状。冷却，溶于盐酸(421)80 mL和硝酸(422)20 mL混合酸中，在容量瓶中加水定容至1 000 mL。444溶液D：称取(900001)mg铂和(200士001)mg钯，在1 000 mL烧杯中加热溶于盐酸(421)45 mL和硝酸(4

16、22)15mL混合酸中。分别加入金(431)，铱(432)，钌(433)，铑(434)，钴(435)，镍(439)，铁(4310)，锌(4311)和镉(4312)的储存溶液50raL。小心加热直到成浆糊状。冷却，溶于盐酸(421)80mL和硝酸(422)20 mL混合酸中，在容量瓶中加水定容至1 000 mL。445溶液E：称取(900土001)rag铂和(50=I-001)mg铜，在500 mL烧杯中加热溶于盐酸(421)45 mL和硝酸(422)15mL混合酸中。分别加入镓(436)，铬(437)，铟(438)，镁(4313)，铝(4315)，锰(4316)，钛(4317)和铅(4318)

17、的储存溶液10 mL。小心加热直到成浆糊状。冷却，溶于盐酸(421)80 mL和硝酸(422)20 mL混合酸中，在容量瓶中加水定容至1 000 mL。446溶液F：称取(900士001)mg铂和(100土001)mg铜，在1 000 mL烧杯中加热溶于盐酸(421)45 mL和硝酸(422)15 mL混合酸中。分别加人镓(436)，铬(437)，铟(438)，镁(4313)，铝(4315)，锰(4316)，钛(4317)和铅(4318)的储存溶液30mL，小心加热直到成浆糊状。冷却，溶于盐酸(421)80 mL和硝酸(422)20mL混合酸中，在容量瓶中定容至1 000 mL。447溶液G：

18、称取(900士001)mg铂和(200士001)mg铜，在1 000 mL烧杯中加热溶于盐酸(421)45 mL和硝酸(422)15 mL混合酸中。分别加入镓(436)，铬(437)，铟(438)，镁(4313)，铝(4315)，锰(4316)，钛(4317)和铅(4318)的储存溶液50 mL，小心加热直到成浆糊状。冷却，溶于盐酸(421)80 mL和硝酸(422)20 mL混合酸中，在容量瓶中定容至1 000 mL。448溶液H：称取(900土001)mg铂，在3 OOmL烧杯中加热溶于盐酸(421)45 mL和硝酸(422)15 mL混合酸中。小心加入锡(4314)储存溶液10 mL，加

19、热直到成浆糊状。冷却，溶于盐酸(421)80 mL和硝酸(422)20 mL混合酸中，在容量瓶中定容至1 000 mL。3GBT 2119822007449溶液I：称取(900士001)mg铂，在300 mL烧杯中加热溶于盐酸(421)45 mL和硝酸(422)15 mL棍合酸中。加入锡(4314)储存溶液30 mL，小心加热直到成浆糊状。冷却，溶于盐酸(421)80 mL和硝酸(422)Z0 mL混合酸中，在容量瓶中定容至l 000 mL。4410溶液J：称取(900士001)mg铂，在300 mL烧杯中加热溶于盐酸(421)45 mL和硝酸(422)15 mL混合酸中。加人锡(4314)储

20、存溶液50 mL，小心加热直到成浆糊状。冷却，溶于盐酸(421)80 mL和硝酸(42Z)20 mL混合酸中，在容量瓶中定容至1 000 mL。4411溶液K：称取(900士001)mg铂，在300 mL烧杯中加热溶于盐酸(421)45 mL和硝酸(422)15 mL混合酸中。加入银(4319)储存溶液10 mL，小心加热直到成浆糊状。冷却，溶于盐酸(421)80 mL和硝酸(422)20 mL混合酸中，在容量瓶中定容至1 000 mL。4412溶液L：称取(900士001)mg铂，在300 mL烧杯中加热溶于盐酸(421)45 mL和硝酸(422)15 mL混合酸中。加入银(4319)储存溶

21、液20 mL，小心加热直到成浆糊状。冷却，溶于盐酸(421)80 mL和硝酸(422)20mL混合酸中，在容量瓶中定容至1 000 mL。4413溶液M：称取(900士001)mg铂，在300 mL烧杯中加热溶于盐酸(421)45 mL和硝酸(422)15 mL混合酸中。加入银(4319)储存溶液50 mL，小心加热直到成浆糊状。冷却，溶于盐酸(421)80 mL和硝酸(422)20 mL混合酸中，在容量瓶中定容至1 000 mL。4414溶液N：称取(900士001)mg铂和(900士001)mg铜，在1 000mL烧杯中加热溶于盐酸(421)45 mL和硝酸(422)15 mL混合酸中。小

22、心加热直到成浆糊状。冷却，溶于盐酸(421)80 mL和硝酸(422)20 mL混合酸中，在容量瓶中定容至1 000 mL。4415溶液P：称取(900士001)mg铂，在300 mL烧杯中加热溶于盐酸(42。1)45 mL和硝酸(422)15 mL混合酸中。小心加入铱储存溶液(432)100 mL，加热直到成浆糊状。冷却，溶于盐酸(421)80 mL和硝酸(422)20 mL混合酸中，在容量瓶中定容至1 000 mL。5仪器常规实验室仪器及下列仪器：51 电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICP光谱仪)：可多元素同时测量。有以下特性的光谱仪可获得满意的结果：线性色散率：05 ammm；光学分辨

23、率：002 nm；高频工作功率：12 kW。52微量天平：感量为001 mg。6准备61 测定校准方程的系数611概要每一元素的发射强度比值和浓度比值之间的关系用式(1)表示：c。一a。Q+岛-”(1)式中：Ci每一元素校正溶液的浓度比值；Q每一元素校正溶液发射强度比平均值。校准系数(a。，晟)按613确定。注：每次更新校正溶液时需测定校正因素以修正漂移(见62)。61。2测定校正溶液的发射强度多元素同时测量的ICP光谱仪用于测定强度。4GBT 2119822007将ICP炬管点火，待仪器稳定后测试。首先将标准溶液引入氩等离子体中40 s，测量5次，在表2所示的波长位置测量铂的发射强度(k)和

24、其他元素的发射强度(I，)。校正溶液A校正溶液M(4414413)分成四组A，B，C，D，A，E，F，G，A，H，I，J和A，K，L，M。每一组分别测量。裹2 各元素推荐的波长 单位为纳米元素 波长 元素 波长 元素 波长26595 钴 23889 镁 27955铂306，47 镓 29436 锡 18999钯 34046 铬 28356 铝 39615铜 32475 铟 30393 锰 25761金。26760 镍 23160 钛 33494铱 32208 铁 25994 铅 22035钉 37280 锌 21386 韫 32807铑 34349 镉 22880注：如果镍含量超过590，则不

25、能使用30647 ilm的铂线。613计算校准系数应用式(2)计算铂的发射强度(k)和其他元素的发射强度(I，)的比值(m)：q，一IiI(2)应用式(3)计算强度比值平均值(Q)(也称平均强度比值)：吼Qi一牛应用式(4)和式(5)计算校准方程系数(a。，皿)：一4(oQ)一qQ。“一i西叉瓦尹=忑冠了广 t(Q)2一(Q)tQ，)且一丝等迸氧劳鼍筹半型式中：(3)(4)(5)Gti，盛元素i的校准系数；“每一校正溶液中元素i的浓度比值；Q相对应元素i浓度比值(o)的平均强度比值；o每一组的四种溶液中元素i的浓度比值(c，)的总和(参见611的注)；Q：每一组的四种溶液中元素i的平均强度比值

26、(Q。)的总和(参见611的注)；(Q。)2每一组的四种溶液中元素i的平均强度比值(Q。)平方的总和(参见611的注)(oQ1)溶液浓度比值(o)和相应的平均强度比值(Q)乘积的总和。62测定漂移校准的基本强度比值由于采用ICP光谱仪测定发射强度可能随时间而稍有变化，有必要校准这种漂移。基于此，采用以下描述的平均基本强度比值(见73)。测定溶液A(441)中每一元素(i)的平均基本强度比值(醋)，同时测定溶液D(444)中钯，金，铱，钌，铑，钴，镍，铁，锌和镉；溶液G(447)中铜，镓，铬，铟，镁，铝，锰，钛和铅；溶液J(4410)中锡和溶液M(4413)中银的平均基本强度比值。除溶液A以外，

27、其他溶液中各元素的平均基本强度比值表示为Q￥。5CBT 21 1982200763测定光谱重叠校准系数铜影响锌(21386 nm)和铱(32208 nm)的发射强度。同时，铱影响铟(30393 nm)的发射强度。因此需要应用光谱重叠校准系数对锌，铱和铟的发射强度进行校准。631 铜光谱重叠校准系数计算(校准锌)如611所述，测量校正溶液A(441)和溶液N(4414)中锌和铂的发射强度。根据每一溶液中锌和铂的发射强度比值计算锌和铂的平均强度比值(Qz。a，Qa。)，按式(6)计算铜的光谱重叠校准系数。Kc。一=jLX(Qz。NQz。A)CCuN式中：Kwc。铜光谱重叠校准系数(校准锌)；azn

28、锌的校准系数；CCu,N溶液N中铜与铂的浓度比值；Qz。，。溶液N中锌平均强度比值；Qz。，n溶液A中锌平均强度比值。632铜光谱重叠校准系数计算(校准铱)(6)如611所述，测量校正溶液A(441)和溶液N(4414)中铱和铂的发射强度。根据每一溶液中铱和铂的发射强度比值计算铱和铂的平均强度比值(瓯n，Q“。)，按式(7)计算铜的光谱重叠校准系数。KI“c。一!旦一(QhN-QhA)LCu，N(7)式中：K。，cu铜光谱重叠校准系数(校准铱)；“铱的校准系数；CCu,N溶液N中铜与铂的浓度比值；Ql。溶液N中铱平均强度比值；Qh一溶液A中铱平均强度比值。633铱光谱重叠校准系数计算(校准铟)

29、如611所述，测量校正溶液A(441)和溶液P(4415)中铟和铂的发射强度。根据每一溶液中铟和铂的发射强度比值计算铟和铂的平均强度比值(Qhn，Qn，)，按式(8)计算铱的光谱重叠校准系数。K1“kj坠(Qh-PQI。A)CIr，P式中：Km铱光谱重叠校准系数(校准铟)；铟的校准系数；CI。,p溶液P中铱与铂的溶液比值；瓯r溶液P中铟平均强度比值；Qbh“溶液A中铟平均强度比值。7分析步骤(8)71 样品半定量分析对样品进行半定量分析，大致估计元素的含量。如果样品中存在一些表1中未列举的其他元素，则应采取下列步骤：a)如果表1中未列的元素的总含量低于01o，则其影响可以忽略不计，此方法不用修

30、正。b)如果表1中未列的元素的总含量超过0190，采用其他的分析方法可以测量这些元素总的含6GBT 2119822007量，应用附录B中的公式修正铂的测量结果。c)如果表1中未列的元素的总含量超过01，但总含量未知，此方法不适用。72样品溶液制备称取(90士02)rag铂，在100 mL烧杯中加热溶于盐酸(4。21)30 mL和硝酸(422)10 mL混合酸中。加热直到成浆糊状。冷却，加入盐酸(421)8mL和硝酸(422)2mL混合酸中，在容量瓶中定容至100mL。注：为加快溶解，需要减少样品的厚度。如果样品中含有铱、钌或铑时，需要在高压条件下溶解。73测定漂移校准系数分析一系列的样品过程中

31、，在测量初期需测定漂移校准系数，之后每隔1 h需进行漂移校准。测定校正溶液中每一元素的强度，可以确定漂移校准系数。如74所述，在同样条件下铡定校正溶液A、溶液D、溶液G、溶液J和溶液M中每一元素的发射强度，如6z所述，计算平均强度比值。漂移系数校准计算：采用式(9)和式(10)计算漂移校准系数(n和a：)：(醵Q)一(璐谜)托一F砭一(9)Q一毯8t一魂：菇(10)式中：M和8：元素i的漂移校准系数；Q，62测定的元素(i)平均基本强度比值；酷，Qg73元素(i)平均强度比值。74测定样品的发射强度如下所述，每个样品测量5次，用发射强度计算铂的含量。8结果的表示81概要如7274所述，通过5次

32、测定每一样品溶液的发射强度，计算铂含量。82校正漂移821平均强度比值计算应用式(11)计算每一元素(i)与铂的平均强度比值(Q)：Q：一蚤去5式中：Q：样品溶液中的平均强度比值；j。74测定的样品溶液中每一元素(i)的发射强度k74测定的样品溶液中铂的发射强度。822漂移校准系数计算应用式(12)计算漂移校准系数：“一&Q：+z式中：Q：校准漂移后元素(i)的平均强度比值；y。，文73测定的元素(i)的漂移校准系数；(12)(；BIT 21 19822007Q!821测定的元素(i)的平均强度比值。823校准光谱重叠影响之前计算浓度比值应用式(13)计算每一元素(i)与铂的浓度比值c：c：一

33、口。Q：+岛式中：c：元素(i)与铂的浓度比值；盘612测定的元素(i)校准系数；Q：822测定元素(i)漂移校准的平均强度比值。83校准光谱重叠的影响831 应用式(14)校准铜对锌的影响cz。一c乞一Kz“c。c：。式中：CZ校准铜影响后锌与铂的浓度比值；c：。823校准铜影响之前锌与铂的浓度比值；Kz“c。631测定的铜对锌的光谱重叠校准系数；ccu823获得的铜与铂的浓度比值。832应用式(15)校准铜对铱的影响Chc：一KI“c。c：。式中：CIt校准铜影响后铱与铂的浓度比值；c：823获得的校准铜影响之前铱与铂的浓度比值；K。，cu632测定的铜对铱的光谱重叠校准系数；c：。823

34、获得的铜与铂的浓度比值。833应用式(16)校准铱对铟的影响ChckKwh式中：“校准铱影响后铟与铂的浓度比值；(13)(14)(15)(16)c_823获得的校准铱影响之前铟与铂的浓度比值；Km633测定的铱对铟的光谱重叠校准系数；CL-832获得的校准铜影响后铱与铂的浓度比值。84计算铂的含量应用式(17)计算铂的含量。如果823中获得的浓度比值(c：)不受光谱重叠的影响，在下列方程中由c：代替。1wn()一惫1 000(17)式中：，。铂的含量，；C。每一元素(除铂)与铂浓度比值(ci)的总和。计算结果表示到个位。如果由w。计算的铂的含量超过(90士o2)mg范围，样品应重新称量分析，直

35、到铂的含量在(90土02)mg范围内。85重现性平行测定结果的绝对差值应小于3Yoo。如大于该值，应重新实验。89试验报告GBT 2119822007试验报告应至少包括以下信息：样品的识别：包括样品来源、接收日期和形状；使用的标准(包括发布或出版年号)；样品铂含量的千分值，包括单个样品的值及平均值，按第8章的规定计算；如有必要，应有与本部分方法规定的分析步骤的差异；测定的元素和波长；测试过程中任何异常情况的记录；测试日期；完成分析的实验室签章；实验室负责人和操作人员的签名。；BT 211982-2007附录A(规范性附录)铱、钉、铑储存溶液中铱量、钌量、铑量的测定A1概要难以直接用铱、钉、铑纯

36、金属配置储存溶液，一般选用其氯化物。但是用氯化物配置的储存溶液，其含量不确定，需要准确测定铱、钉、铑的含量。以下为这三个元素的分析方法。A2试剂A21稀硫酸(1+19)。A22盐酸：质量分数为38，p=119 gmL。A23稀盐酸(1+12)。A24滤纸：无灰分，中速。A3储存溶液中金属元素的测试方法A31概述每个试样需平行测定。A32铱储存溶液取铱储存溶液(432)100 mL置于300 mL烧杯中，缓慢加入3 g锌粉。一段时间后，溶液仍未变色，再补加少量锌粉和稀盐酸(A23)2 mL3 rnL。当溶液变为无色，加适量盐酸(A22)，并缓慢加热溶解残余锌粉。过滤，用稀盐酸(A23)和温水冲洗

37、干净。将沉淀和滤纸转移至已称量的坩埚，缓慢加热坩埚，烘干滤纸，然后在500下，烧焦滤纸。在700800下，在有氢气存在下，保持15 rain。在氨气或二氧化碳气氛中，冷却到室温，称量得铱量。A33钌储存溶液取钌储存溶液(433)100 mL置于300 mL烧杯中，加热直至沸腾，通人硫化氢直至饱和。继续加热直至溶液变为无色。过滤，用稀盐酸(A23)和温水冲洗干净。将沉淀和滤纸转移至已称量的坩埚，缓慢加热坩埚，烘干滤纸。然后在500(2下，烧焦滤纸。在700800C下，在有氢气存在下，保持15 rnin。在氮气或二氧化碳气氛中，冷却到室温，称量得钌量。A34铑储存溶液取铑储存溶液(434)100m

38、L置于300mL烧杯中，缓慢加入锌粉直至溶液变为无色。当溶液为无色时，加入少量稀硫酸(A21)，溶解过量锌粉，过滤，用水冲洗干净。将沉淀和滤纸转移至已称量的坩埚，缓慢加热坩埚，烘干滤纸，然后在500 6C下，烧焦滤纸。在700C-800C下，在有氢气存在下，保持15 rain。在氮气或二氧化碳气氛中，冷却到室温，称量得铑量。附录B(资料性附录)铂分析结果的修正GBT 21 19822007B1概述如果用其他的方法测得表1中未列元素的总含量大于001，用以下方法进行修正。B2表1中未列元素含量的测定表1中未列元素的总含量大于001，记录下来(见71)。用发射光谱仪，电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收光谱仪及其他的方法分析这些元素的含量。B3结果修正用式(B1)修正： 蹦)一志訾100。式中：铂的含量，fro；o每一元素(除铂)与铂浓度比值(c。)的总和；x表1中未列元素的总含量。计算结果保留到个位。(B1)GBT 2119822007参考文献1ISODIS 14138-2：2001铂合金首饰中铂含量的测定ICP光谱法(采用所有微量元素与铂的强度比值法)